CRÈDIT 1 OPERACIONS BÀSIQUES DE LABORATORI

Dossier Adaptat

1

PRÀCTICA 0: SEGURETAT I EPI’s

OBJECTIUS

Assegurar-nos que es compleixen les normes de seguretat bàsiques d’un laboratori d’ensenyament per que fa a la utilització correcta dels EPI’s (Equips de Protecció Individual), que en el nostre cas es redueixen a la bata, les ulleres i els guants de làtex, així com a recollir-se el cabell llarg amb una goma o reixa com marquen les normes higiene i seguretat.

MATERIAL:

Guants de làtex Calçador de guants (si fos necessari) Bata Goma de cabell o reixeta Ulleres de protecció

PROCEDIMENT:

- Col·locar-se de manera autònoma tots els EPS’s (especialment els guants de làtex)

- Recollir-se un mateix el cabell en una cua o reixa

2

PRÀCTICA 00: CONEIXEMENT I MANIPULACIÓ DEL MATERIAL

OBJECTIUS

Familiaritzar-se amb el material de laboratori que més habitualment s’utilitzarà al llarg del curs i aprendre a usar de manera adient el material de medició, especialment el de líquids.

MATERIAL:

Bureta Pipeta graduada Matràs aforat Pipeta aforada Picnòmetre Pipeta de doble aforament Pipetejador Proveta graduada Vas de precipitats PROCEDIMENT:

- Usar de manera correcta cada un dels materials de medició seguint GLP - Agafar un volum fix qualsevol i mesurar-lo amb diferents materials de medició

que siguin equivalents: - Matràs aforat vs proveta graduada - Vas de precipitats vs bureta - Pipeta graduada vs pipeta aforada

i comparar els resultats

QÜESTIONS:

- Fes un dibuix esquemàtic del material emprat. - Com s’ha d’efectuar una mesura d’un líquid amb material aforat. I amb material

graduat? Fes-ne un dibuix. - Quin tipus de material faries servir per fer una mesura exacta.

3

PRÀCTICA 000: NETEJA DE MATERIAL

OBJECTIUS

Comprovar la correcta neteja del material per tal que quedi perfectament i sense contaminants que puguin interferir en els assajos a realitzar, tal com s’aconsella a les anomenades Bones Pràctiques de Laboratori (GLP). Ens centrarem en que s’anomena Neteja Individual, que és el procediment habitualment utilitzat als laboratoris d’ensenyament.

MATERIAL

Flascó polvoritzador Escombreta de ventosa Detergent rentavaixelles Adaptador per la mà Escobilló Escombreta

PROCEDIMENT:

- Esbandir el material i eliminar els residus no tòxics amb abundant aigua de l’aixeta

- Amb el flascó s’hi polvoritza solució detergent al 20% - Netejar amb l’escobilló o escombreta adequats mirant de no tocar amb la part

metàl·lica el vidre - Esbandir el material amb aigua corrent - Esbandir amb aigua destil·lada. Mirar d’aprofitar al màxim aquesta, fent girar el

material per a que l’aigua renti totes les parts del material

4

PRÀCTICA 1: ELEMENTS CALEFACTORS

OBJECTIUS

Comprovar el temps que triguen a bullir 200mL d’aigua en posar-los en diferents elements calefactors a potència màxima: placa calefactora, manta calefactora, bany d’aigua, estufa, bany de sorra, Bunsen.

MATERIAL I REACTIUS: Bany de sorra Gots de precipitats de 500mL Pinces Bany d’aigua Cronòmetre Aigua destil·lada Manta calefactora Mistela Estufa Placa calefactora Bunsen

PROCEDIMENT:

- Posar 200mL d’aigua destil·lada en sis gots de precipitats de 500mL - Posar a bullir l’aigua del primer del got en la placa calefactora a màxima

potència i cronometrar el temps que triga a bullir l’aigua. - Fer el mateix amb la manta calefactora, el bany d’aigua, bany de sorra, l’estufa i

el Bunsen. - Completa la següent taula:

5

QÜESTIONS:

- Quin element calefactor és més ràpid?

- Compara els avantatges i els inconvenients de cada element calefactor.

ELEMENT CALEFACTOR TEMPS(MIN)

Placa calefactora

Manta calefactora

Bany d’aigua

Estufa

Bany de sorra

Bunsen

6

PRÀCTICA 2:CONEIXEMENT DEL BEC BUNSEN I DE LA SEVA COMBUSTIÓ

OBJECTIUS

- Veure les parts del bec Bunsen - Obtenir la flama oxidant i reductora

MATERIAL I REACTIUS: Bec Bunsen Mistera Trespeus i reixeta 2 Càpsules de porcellana Pinces Estora adherent PROCEDIMENT:

- Col·locar estora adherent a la taula i tot el material a sobre. - Obrir l’aixeta del gas de la paret vigilant que l’entrada de gas del bunsen estigui

tancada - Tancar la virola (entrada d’aire) - Encendre el bunsen apropant la flama de la mistera a la boca de la xemeneia(

mai fer-ho amb un paper encès). - Quan la virola estigui oberta (entrada d’aire), la flama augmentarà i la punta

adquirirà un color taronja-vemallenc. El centre de la flama s’observarà de color blavenc. FLAMA OXIDANT.

- Quan la virola estigui tancada s’observarà una mala combustió de la flama amb desprendiments de fums. La flama serà de color blau-violeta. FLAMA REDUCTORA.

- Amb la flama reductora posar una càpsula amb aigua sobre de la reixeta(situada sobre els trespeus) i escalfar amb l’entrada d’aire tancada. S’observarà que l’entrada d’aire s’ennegreix degut els fums.

- Fer el mateix, però ara amb la flama oxidant i la virola oberta. S’observarà que amb aquest cas la combustió es copleta i comença a evaporar-se l’aigua.

QÜESTIONS:

- Dibuixa el tall del bec bunsen, senyalant cadascuna de les parts. - Dibuixar i pintar les flames oxidant i reductora i descriure les seves

característiques.

7

PRÀCTICA 3: PREPARACIÓ DE MESCLES FRIGORÍFIQUES

OBJECTIU

Comprovar les variacions de temperatura que es produeixen en realitzar algunes mescles.

MATERIAL I REACTIUS: Material:

Vasos de precipitats de 100 i 250 mL Termopar Vareta de vidre

Reactius:

Sals amòniques (Sòlides): NH4NO3, NH4Cl, (NH4)2SO4 i molibdat d’amoni (o oxalat amònic)

Clorur de sodi Gel

PROCEDIMENT:

A. En un vas de precipitats de 100mL pesar 12g de Nitrat d’amoni i dissoldre’ls en 20mL d’aigua destil·lada. Introduir el termopar i observar com evoluciona la temperatura.

Anotar la màxima variació que es produeix (esperar uns 5 minuts). Repetir la mateixa operació amb la resta de sals amòniques. (En aquest procés no h tingut lloc cap reacció química, la dissolució de les sals

produeix una variació d’energia que s’anomena calor de dissolució). B. En un vas de precipitats de 250mL introduir 60g de gel i barrejar-los amb 30g de

sal (clorur sòdic). Mesurar la temperatura del gel abans de fer la mescla i desprès de 5 minuts.

8

Donar els resultats en la taula següent:

Mescla frigorífica

Temperatura inicial de l’aiguaºC.

Temperatura mínima assolida per la mesla frigorífica ºC.

Diferència de temperatures

9

PRÀCTICA 5:DETERMINACIÓ DE LA DENSITAT D’UN LÍQUID AMB DENSÍMETRE

OBJECTIU - Determinar la densitat de l’etilenglicol mitjançant l’ús d’un densímetre. - Determinar la densitat d’ oli mitjançant l’ús d’un densímetre. - Determinar la densitat d’un vinagre mitjançant l’ús d’un densímetre.

MATERIAL I REACTIUS Material:

Proveta Pinça Densímetre

Reactius:

Etilenglicol Vinagre Oli

PROCEDIMENT

1. Subjectar la proveta a la taula amb una pinça. 2. Posar el líquid del qual volem determinar la densitat a dintre d’un proveta . 3. Determinar la densitat introduint densímetre més adient a cada proveta.

El densímetre ha de romandre flotant de manera que el nivell del líquid quedi dins de l’escala del densímetre.

4. Anotar el resultat de la lectura.

10

RESULTATS:

Mostra Glicerina Acetona Etanol Aigua Vinagre Oli

Densitat g/mL

QÜESTIONS

1. Què és la densitat absoluta? 2. Què és la densitat relativa? 3. En quines unitats ve donada la densitat ? 4. Què mesura un aeròmetre? 5. Què mesura un densímetre? 6. Si en comptes de treballar amb un densímetre de 25mL, treballéssim amb un

de 10 m, variaria la densitat? Raona la resposta. 7. Fins on s’ha d’omplir el picnòmetre. 8. A més concentració més densitat? 9. A més graus Baumé, un líquid és més concentrat? Raona la resposta

11

PRÀCTICA 6: DETERMINACIÓ DE LA DENSITAT D’UN LÍQUID AMB UN PICNÒMETRE

OBJECTIU

Determinar experimentalment la densitat d’un líquid mitjançant l’ús d’un picnòmetre Densitat absoluta d’un cos:

Massa m

Densitat =

Volum V

Densitat relativa d’un cos:

Densitat de la substància problema Densitat relativa d’una substància problema =

Densitat de l’aigua

substància problema

r

aigua

MATERIAL, REACTIUS I APARELLS I/O EQUIPS: Material:

Picnòmetre de líquids. Ventosa de suport

Reactius:

Etanol Aparells i/o equips - Balança analítica

12

PROCEDIMENT

1. Netejar i assecar perfectament un picnòmetre tant per dins com per fora. 2. Pesar el picnòmetre buit. Anotar el pes. 3. Col·locar el picnòmetre a sobre la ventosa per garantir-ne l’estabilitat 4. Emplenar el picnòmetre amb aigua destil·lada. Pesar-lo i anotar el pes.( El

picnòmetre ha d’estar arrasat i completament sec per fora ) 5. Emplenar el picnòmetre amb etanol. Pesar-lo i anotar el pes.( El picnòmetre ha

d’estar arrasat i completament sec per fora )

CÀLCULS I RESULTATS:

Mostra Glicerina Acetona Etanol Aigua Vinagre Oli

Densitat g/mL

QÜESTIONS

10. Què és la densitat absoluta? 11. Què és la densitat relativa? 12. En quines unitats ve donada la densitat ? 13. Què mesura un aeròmetre? 14. Què mesura un densímetre? 15. Si en comptes de treballar amb un densímetre de 25mL, treballéssim amb un

de 10 m, variaria la densitat? Raona la resposta. 16. Fins on s’ha d’omplir el picnòmetre. 17. A més concentració més densitat? 18. A més graus Baumé, un líquid és més concentrat? Raona la resposta

13

PRÀCTICA 7: DETERMINACIÓ DE LA DENSITAT D’UN LÍQUID AMB AERÒMETRE

OBJECTIU - Determinar la densitat de la diversos líquids mitjançant l’ús d’un aeròmetre.

MATERIAL I REACTIUS: Material:

Proveta Pinça Aeròmetre

Reactius:

Glicerina Acetona Etanol Aigua Vinagre Oli

PROCEDIMENT 1. Subjectar la proveta a la taula amb una pinça 2. Posar el líquid del qual volem determinar la densitat a dintre d’un proveta . 3. Determinar la densitat introduint l’aeròmetre més adient a cada proveta.

L’aeròmetre ha de romandre flotant de manera que el nivell del líquid quedi dins de l’escala de l’aeròmetre.

4. Anotar el resultat de la lectura.

CÀLCULS I RESULTATS:

Càlculs per a líquid menys densos que l’aigua

146

a=

136+ n

14

Càlculs per a líquid més densos que l’aigua

146

a=

136- n

On : n és el nombre de graus Baumé a és la densitat absoluta expressada en g/ml

RESULTATS Mostra Glicerina Acetona Etanol Aigua Vinagre Oli

Densitat g/mL

15

PRÀCTICA 8: DETERMINACIÓ DE LA DENSITAT D’UN SÒLID AMB BALANÇA I PROVETA

OBJECTIU Determinar la densitat d’un sòlid mitjançant l’ús d’una balança i una proveta. Unitats en que ve donada.

MATERIAL, REACTIUS I APARELLS I/O EQUIPS: Material:

Proveta Reactius:

Tros de marbre

Aparells i/o equips

Balança granetari

PROCEDIMENT

1. Pesar un tros de marbre i anotar el seu pes.. 2. Col·locar aquests tros de marbre n una proveta que continguda aigua fins a un

determinat volum i llegir els mL d’aigua desallotjats..

QÜESTIONS I PREGUNTES:

19. Sabent que la densitat ve donada en g/mL, calcula la densitat de la pedra. 20. En què es basa aquest mètode?

16

PRÀCTICA 9: PRESA DE MOSTRA D’UN SÒL

INTRODUCCIÓ La presa de mostra es molt important, ja que d’aquesta depèn el valor dels resultats de l’anàlisi. La mostra ha de ser representativa. FONAMENT Les mostres de sòl s’han de prendre a una profunditat de 20 cm i una almenys per cada tipus de sòl o cultiu. MATERIALS I REACTIUS Equip bàsic de jardineria. Termòmetre de sòl. Bossa hermètica de polietilè. pH-metre. Flascó rentador. PROCEDIMENT

1. Es realitza una inspecció prèvia del terreny a mostrejar. 2. Es fa un petit croquis de la situació del terreny, senyalant plantes, textura i

color del sòl. 3. Es fa un petit pla de mostreig indicant:

- número de mostres a prendre. - Forma d’obtenir-les, senyalització dels punts de mostreig. - Ordre de mostreig. - Numeració, identificació de mostres.

4. Es procedeix a netejar la part superior del terra (2 cm de profunditat

aproximadament). 5. Es pren la temperatura de l’ambient i del sòl clavant el termòmetre en el sòl. 6. Es determina el pH del sòl, agafant part de sòl i barrejant amb aigua, introduïm

l’elèctrode i determinen el pH. 7. Mitjançant una pala es fa un forat de en forma d’W d’uns 20 cm de profunditat. 8. Es talla una llesca dels costats i la part central d’aquesta es passa a la bossa,

rebutjant la resta. (veure figura)

17

9. Per a que la mostra sigui representativa s’han de prendre 20 submostres en zig-zag per a cada tipus de terreny amb característiques peculiars.

10. Es realitza aquesta operació fins a completar 1 Kg aproximadament per grup de treball.

11. Les mostres es recullen en bosses de plàstic, que s’han d’etiquetar amb una clau que faci referència al número de mostra i al terreny mostrejat, nom del que ha realitzat el mostreig, data i hora. Altres dades s’han d’escriure en el quadern de camp i han de fer referència a la clau.

CALCULS I RESULTATS

1. Expressar en la fitxa de treball les següents dades (identificació de la mostra)

2. Dibuixa un croquis de la situació de la parcel·la mostrejada, així com els punts mostrejats.

18

PRÀCTICA 10: ANÀLISIS DE LA MOSTRA AL LABORATORI

OBJECTIU Aconseguir una mostra representativa per a realitzar l’anàlisi posterior. FONAMENT El mostreig es unes de les etapes més important de l’anàlisi química. Necessitem que la mostra a analitzar sigui representativa és a dir que contingui tots els elements presents en la mostra original. Per això s’ha de seguir un pla de mostreig determinat en funció de les variables que s’analitzaran posteriorment. En el cas dels àrids el mostreig inicial pot ser diferent en funció d’on provingui la mostra. Aquestes mostres que poden representar alguns quilos es porten al laboratori per la seva reducció a una mostra petita que serà la que s’utilitzi en l’anàlisi posterior. La quantitat de mostra necessària dependrà del tipus d’anàlisi i de la densitat de les partícules. En el nostre cas obtindreu una submostra a partir del mostreig de sòl. MATERIAL Mostra de sòl. Vas de precipitats. Proveta de 100 ml. PROCEDIMENT 1. Agafeu la mostra de sòl continguda a la bossa. 2. Col·loqueu la mostra sobre un paper de filtre gran i barregeu-la cuidadosament,

donant-li la forma d’una muntanya cònica i removent amb un pla per formar un nou conus. És repeteix tes vegades el procés.

3. Per formar els conus, dipositeu cada pala sobre el vèrtex del nou conus, de manera que els àrids rodin sobre les pendents de manera uniforme i ben distribuïts i es barregin adequadament els àrids de mides diferents.

4. Aixafeu el tercer conus enfonsant-lo amb la pala de manera repetida i en posició vertical a fi de formar una muntanya d’espessor i diàmetres uniformes.

5. Quartegeu seguint dos eixos que es tallin i elimineu els quarts oposats i torneu a formar una muntanya amb la resta amb l’ajut d’una pala.

6. Repetiu l’operació d’homogeneïtzació i quarteig fins a obtenir una mostra de laboratori de dimensions requerides.

19

Determinació de la densitat aparent de la mostra: 1. És pesen 50 g de sòl sec. ( P1) 2. Agafeu una proveta i ompliu-la amb els 50 g de sòl sec i anotar el volum que

ocupen. (P3) 3. Determineu la densitat

D = P1 /P3 = g/ml

4. Feu la mesura per triplicat

Determinar la humitat de la mostra:

1. Tarar el vidre de rellotge (P1) 2. Pesar 5 grams d’àrids. 3. Posar a l’estufa 24 hores a 105ºC. 4. Treure i deixar refredar al dessecador. 5. Pesar el vidre de rellotge amb la mostra (P2). ( fins a pes constant) Càlcul del % humitat de la mostra: (P2 – P1)

% humitat = ___________________ X 100 g mostra Determinar la porositat d’un sòl: La porositat es determina mesurant el volum d’aigua que ocupen els porus del sòl.

1. Es pesen 50 g de sòl sec. (Ms) 2. Es porten a una proveta de 100 ml i s’anoten els ml que ocupen (Vs) 3. Es mesuren 50 ml d’aigua amb una altre proveta. 4. S’afegeix el sòl a aquesta segona proveta d’aigua i es deixa assentar el sòl en

l’aigua. Es mesura el volum ocupat per el sòl i l’aigua. (Vs + H2O) 5. La diferència de volum, entre la suma del volum d’aigua i volum del sòl (50+Vs)

i el volum mesurat (Vs+H2O) ens donarà el volum buit del sòl, o sigui el volum ocupat per l’aigua.

6. Repetir el procediment tres vegades.

20

Volum del sòl buit ( % porositat del sòl): (%) = V buit / V sòl · 100 (50+Vs) – Vs+H2O _______________ · 100 Vs

Indica la importància de determinar la porositat d’un terra agrícola.

21

PRÀCTICA 11: PRESA DE MOSTRA D’UN GAS

OBJECTIU Mitjançant una reacció generar un gas que posteriorment quedarà absorbit en una solució diluïda d’HCl. MATERIAL I REACTIUS

2 vidres de rellotge Clorur d’amoni Erlenmeyer Hidròxid de sodi Tap i tub de vidre HCl diluït Absorbidor de gasos Fenolftaleïna

PROCEDIMENT En un vidre de rellotge pesar 5 g de clorur d’amoni i en un altre 5 g d’hidròxid de sodi. Descriure un muntatge que consti d’un Erlenmeyer amb un tap i un tub de vidre que porti els gasos cap a un absorbidor de gasos, indicant la manera d’assemblar-los i la funció de cada un d’ells. Dibuixa l’esquema del muntatge Portar els productes a la vitrina de gasos i introduir-los junts en un Erlenmeyer. En l’absorbidor de gasos introduïu 100 ml d’HCl diluït amb unes gotes de fenolftaleïna. El gas produït es dissoldrà en la solució diluïda d’àcid. QÜESTIONS Quin gasos s’han produït en aquesta reacció? Per què afegim fenolftaleïna a la solució d’àcid? Com sabrem que el gas ha estat absorbit en la solució d’àcid?

22

PRÀCTICA 12: TAMISAT PER VIA SECA. ANÀLISI GRANULOMÈTRIC

INTRODUCCIÓ Es tamisa una mostra i es pesen les fraccions de mostra retingudes a cada tamís. En aquesta pràctica es pot tamisar la mostra de sòl seca sense moldre i molta per comparar els resultats gràficament. FONAMENT L’anàlisi granulomètric té gran importància en l’anàlisi de sòls. Pot ser: L’anàlisi granulomètric acumulatiu: on es van pesant les diferents fraccions, acumulant aquestes en el mateix recipient. L’anàlisi granulomètric diferencial: es va pesant cada una de les fraccions separadament. MATERIALS I REACTIUS Mostra de sòl. Torre de tamisos. Vibrotamís. Càpsula de porcellana. PROCEDIMENT

1. Es prenen 150 g de material.

2. Es col·loca el material sobre el tamís superior d’una torre prèviament ordenada

per llum de malla.

3. Es col·loca el plat col·lector i la tapa.

4. Es col·loca sobre el vibro tamís i es fa vibrar durant un temps (10-15 minuts).

5. Es col·loca la torre sobre la taula i es va passant cada un dels continguts de cada

tamís a una sola càpsula prèviament pesada. Abans de treure el material d’un

tamís utilitzar un pinzell per tractar de fer passar les últimes partícules al tamís

inferior.

6. Si es fa d’una forma diferencial, es treu de cada una de les fraccions i es pesa

individualment cada una d’aquestes.

23

EXPRESSIÓ DELS RESULTATS De qualsevol de les maneres que es faci l’anàlisi granulomètric pot expressar de forma diferencial o de forma acumulativa.

a) Expressar els resultats segons la taula:

Anàlisi granulomètric diferencial

Pes mostra:

Llum de malla (passa/no passa)

Quantitat (g) D- mig (mm) % rebuig % Garbellat

b) Representar gràficament % rebuig respecte el diàmetre mig.

c) Expressar els resultats segons la taula:

Anàlisi granulomètric acumulatiu

Pes mostra:

Llum de malla Quantitat (g) D-partícula % rebuig acumulat

% garbellat acumulat

d) Representar gràficament % rebuig acumulat i el % garbellat acumulat respecte

la llum de malla.

Notes:

1. El total de la suma de totes les fraccions no ha de tenir unes pèrdues superiors

al 2% de la mostra original.

24

PRÀCTICA 13: SEDIMENTACIÓ. DETERMINACIÓ DE MATERIES

SEDIMENTABLES EN AIGUA

INTRODUCCIÓ

Aquest assaig serveix per determinar matèries fàcilment sedimentables en

condicions naturals, sense addició de coagulants ni agitació.

FONAMENT

Un volum d’aigua es deixa en repòs durant 60 minuts i la quantitat de matèria

sedimentable es determina mesurant el volum de sediment.

MATERIAL I REACTIUS

Mostra d’aigua de pou.

Tamís de malla d’1 cm.

Conus Imhoff 1000 ml.

Gradeta de suport per al conus

PROCEDIMENT

1. Passar l’aigua sobre el tamís d`1 cm, per eliminar sòlids pesats.

2. Abocar 1 litre en el conus Imhoff mantenint-lo en posició vertical.

3. Fer una lectura als 15 minuts, 30, 45 i als 60 minuts.

25

EXPRESSIÓ DELS RESULTATS

a) Expressar els resultats segons la taula:

Mostra

Volum de mostra l

minuts 15 30 45 60

Volum de

sediments

Matèries

sedimentables

ml/l

b) Representar el volum de matèries sedimentables respecte el temps.

26

PRÀCTICA 14: CENTRIFUGACIÓ. DETERMINACIÓ DE MATERIES EN SUSPENSIÓ EN AIGUA

INTRODUCCIÓ La matèria en suspensió d’una aigua està constituïda per substàncies minerals; sílice, argiles, carbonats alcalino-terris (Ca i Mg); substàncies vegetals (fongs, algues, desfets domèstics o industrials). FONAMENT L’aigua es centrifuga a 3000 rpm durant 15 minuts. El residu es recull, es seca a 105ºC i es pesa. MATERIALS I REACTIUS Mostra d’aigua de pou Pipeta aforada de 5 ml Càpsula de porcellana Centrífuga Bany de sorra Estufa de dessecació PROCEDIMENT

1. Es prenen 5 ml d’aigua en un tub de centrifuga i es centrifuga a 3000 rpm

durant 15 minuts. ( consultar al professor, segons el tipus de centrifuga)

2. Separar el líquid sobrenedant amb una pipeta, sense remoure el sediment i fins

a 1cm per sobre del sediment.

3. El sediment es transvasa a una càpsula prèviament tarada (P1)

4. Rentar el tub amb una petita quantitat d’aigua que s’incorpora a la càpsula.

5. Evaporar l’aigua de la càpsula sobre el bany de sorra i assecar a l’estufa a 105ºC

fins a pes constant (P2).

27

EXPRESSIÓ DELS RESULTATS

a) Expressar els resultats segons la taula:

Mostra

Volum de mostra ml

Pes càpsula + sediment (P2)

g

Pes càpsula buida (P1) g

Pes MES (P2 – P1) g

MES mg/l

El resultat s’expressa en mg de matèria en suspensió (MES) per litre d’aigua. b) Es pot determinar la matèria en suspensió per altres mitjans com són:

Filtració al buit sobre membrana. Realitza la determinació segons aquets procediment i compara els resultats.

28

PRÀCTICA 15: DETERMINACIÓ DEL GRAU ALCOHÒLIC

OJECTIU Determinació de la quantitat d’etanol que té un vi, obtingut per destil·lació simple del mateix i posterior quantificació.

MATERIAL I REACTIUS Laboratori Virtual VLabQ Picnòmetre Alcoholímetre.

FONAMENT El vi està format per una ,mescla de diverses substàncies entre elles alcohol etílic. Aquest components té una temperatura d’ebullició inferior a l’aigua present que és l’altre component majoritari. Per tant la separació de l’alcohol etílic es pot aconseguir per destil·lació simple consisteix en fer bullir una mostra líquida i condensant el vapor obtingut. Aquest vapor contindrà el alcohol etílic de la mostra vi. Del qual obtindrem la densitat per el mètode del picnòmetre i del alcoholímetre. El grau alcohòlic d’un vi comercial s’expressa com el tant per cent en volum ( Volum d’alcohol etílic present en 100 volums de dissolució).

PROCEDIMENT 1:

1. Executar el programa VLabQ i obrir la pràctica de destil·lació simple. 2. Llegeix la introducció i segueix el procediment indicat per tal de muntar

l’aparell que es veu a la imatge. 3. Imprimeix el muntatge indicant la funció de cada un dels components 4. Contesta les preguntes de l’apartat de Resultados 5. Imprimeix les respostes

29

PROCEDIMENT 2: Llegeix atentament aquest procediment per tal de contestar les qüestions finals

1. Arrasar un matràs aforat de 250mL amb el vi i posa’l en un bany d’aigua a 20ºC. Durant 20 minuts, per tal que assoleixi aquesta temperatura.

2. Ajusta el volum si és necessari, eliminant-ne l’excés amb una pipeta. 3. Passar el contingut del matràs aforat a un matràs de destil·lació. Renta’l amb

aigua destil·lada i recull les aigües de rentat en el mateix matràs de destil·lació.

4. Per tal de neutralitzar l’acidesa volàtil del vi,, se pot afegir 12mL de dissolució de calç( solució de 12g d’òxid de calç en 100mL d’aigua destil·lada).

5. Munta l’aparell de destil·lació que veus a la figura. 6. Col·loca dintre del matràs una mica de porcellana porosa. 7. Destil·la fins recollir uns 200mL de destil·lat en un erlenmeyer de 250mL ( es

considera acabada la destil·lació quan s’han destil·lat 2/3 de la mescla). Assegurat que la terminació del refrigerant estigui submergida en aigua destil·lada(posa’n uns 10mL en el matràs col·lector).

8. Anoteu evolució de les temperatures del termòmetre. Indica a quina temperatura destil·la l’alcohol.

9. un cop recollida la mostra porta-la a un matràs aforat de 250mL i enrasa’l amb aigua destil·lada.

PROCEDIMENT 3: A partir de la mostra obtinguda pel company

10. Determina la densitat d’aquesta mostra pel mètode del picnòmetre.

Determina el pes del picnòmetre buit i sec. M1 Determina el pes del picnòmetre ple d’aigua

30

Determina el pes del picnòmetre ple de mostra. M3 Determina la densitat de l’aigua a la temperatura de treball.

M3 – M1

d = .dH2O M4 – M1

%V D(g/mL)

10 0.987

11 0.985

12 0.984

13 0.983

14 0.982

15 0.981

16 0.978

17 0.979

18 0.977

19 0.976

20 0.975

21 0.974

22 0.973

23 0.972

24 0.971

11. Determina el grau alcohòlic a partir del gràfic anterior. Compara’l amb el que indica l’envàs. Determina possibles causes d’error.

12. Determina el grau alcohòlic amb l’alcoholímetre.

31

QÜESTIONS

1. La destil·lació és un mètode de separació de substàncies. En que consisteix? 2. Indica quin ha sigut el material emprat per fer la destil·lació simple i dibuixa el

muntatge que has fet. 3. Perquè és necessària la introducció de porcellana dintre del matràs de

destil·lació? 4. A quina temperatura a destil·lat l’alcohol? 5. Explica quina ha sigut l’evolució de la temperatura durant la pràctica. 6. Per quin motiu hem de col·locar greix en els esmerilats? 7. Com has determinat el grau alcohòlic del vi? 8. Quin dels dos mètodes que has utilitzat et sembla que es millor i per què? 9. Calcula el percentatge d’error respecte el valor real. Comenta possibles causes

d’error.

32

RÀCTICA 16: CRISTAL·LITZACIÓ

OBJECTIUS Conèixer la cristal·lització com mètode de separació i purificació de substàncies.

MATERIAL I REACTIUS Material:

Gots de precipitats Varetes Embut Cristal·litzador Trompa de buit Kitasatos Embut Büchner Filtres de paper plegats

Reactius:

Sulfat de coure Sulfat d’alumini Sulfat de potassi

PROCEDIMENT

- Pesar 35g de CuSO4·5H2O - Dissoleu aquesta quantitat en un vas de precipitats i afegir 100mL d’aigua

mesurats amb una proveta. Escalfeu fins a dissolució total. - Filtreu amb filtre de paper plegat - Recolliu el filtrat en un cristal·litzador i deixar reposar fins a la propera sessió de

pràctiques. - Sinó han a paregut uns cristalls de color blau, afegiu dintre del cristal·litzador,

un cristallet petit de sulfat de coure que farà de nucli de cristal·lització. - Filtreu per separar els cristalls obtinguts del líquid restant amb un embut

Büchner i filtrant al buit. - Assequeu els cristalls obtinguts en un dessecador i peseu-los. Anoteu el pes. - Calculeu el percentatge de cristalls obtinguts.

100

sin% x

icialpe

satscistallspe

33

- Guardeu els cristalls en el pot CRISTALLS PER DESSECADOR i la solució al contenidor corresponent.

CRISTAL·LITZACIÓ D’ALLUMS Els allums són sals dobles hidratades, en aquesta pràctica catalitzarem un allum d’alumini i potassi KAl(SO4)2·12H2O. - Dissoldre 15g Al2(SO4)3·18H2O en 25 mL d’aigua en 50ºC. En un vas de

precipitats i 10g K2SO4 en 25ml d’aigua a 50ºC. En un altre vas de precipitats. - Afegir a cadascun d’ells 10mL d’aigua i vesseu-los junts a un cristal·litzador. - Deixeu reposar fins que es formin els cristalls - Filtreu al buit i assequeu els cristalls a l’aire lliure. - Guardeu-los al recipient etiquetat com ALLUM. - La solució aboqueu-la al contenidor corresponent.

QÜESTIONS - Defineix que és una dissolució saturada. Perquè les dissolucions que es

preparen en les cristal·litzacions han de ser saturades? - Desprès de l’operació de cristal·lització es realitza una filtració. Expliqueu-ho el

motiu. - Quin és el motiu d’afegir un cristall per començar la cristal·lització. - Diferència entre un cos cristal·lí i un cos amorf.

34

PRÀCTICA 17: EXTRACCIÓ DE LA CAFEÏNA A PARTIR DE TÉ

INTRODUCCIÓ Es pretén extreure la cafeïna de les fulles del té (contenen un 5% de cafeïna). En aquesta pràctica es desenvolupen moltes de les operacions bàsiques vistes anteriorment. FONAMENT S’extreu la cafeïna amb aigua calenta mitjançant l’extractor Soxhlet. També s’extreuen els tanins i els sucres, i s’afegeix CaCO3 per alcalinitzar la solució i afavorir el pas de la cafeïna a la solució orgànica. MATERIALS I REACTIUS

Reactius: CaCO3 Cloroform (mescla benzè-etanol (80-20)). Acetona Èter Materials: Placa calefactora Rotavapor Extractor soxhlet cos de 250 ml Embut de decantació de 250 ml Agitador d’embuts de decantació Matràs erlenmeyer de 125 ml Embut Büchner

PROCEDIMENT

1. S’esmicolen 20 g de fulles de té.

2. Afegir 10 g de CaCO3.

3. Col·locar el cartutx en el extractor Soxhlet el material sòlid i en el matràs 200 ml

d’aigua.

4. Calentar al menys durant 2 hores.

35

5. Refredar el contingut del matràs.

6. Extreure amb dues porcions de 25 ml de cloroform en un embut de decantació.

7. Separar les fases inferiors (els dissolvents clorats són més pesats que l’aigua).

8. Secar les fases orgàniques reunides en un erlenmeyer petit amb sulfat sòdic

anhidre.

9. Evaporar el dissolvent lentament en el rotavapor.

10. Es procedeix a la recristal·lització: el residu que queda desprès d’evaporar el

dissolvent es dissolt en 10 ml d’acetona calenta i a continuació s’afegeix

lentament èter fins recristal·lització. Filtrar sobre embut büchner i secar.

EXPRESSIÓ DEL RESULTATS

a) Calcular el rendiment en %cafeïna segons:

R(%)= pes de la cafeïna / pes té · 100

EXTRACCIÓ DE LA CAFEÍNA DEL TÉ

Pes de la mostra g

Pes de la cafeïna g

Rendiment (%)

QÜESTIONS I RESULTATS

1. Fer un esquema de treball de totes les operacions amb tot el material utilitzat.

2. Busca en la bibliografia l’estructura de la molècula de la cafeïna i les seves

propietats físiques (solubilitat, punt de fusió, propietats, aplicacions,).

36

37

PRÀCTICA 18: DETERMINACIÓ DE L’ÍNDEX DE BLAU DE METILÉ D’UN CARBÓ ACTIU

INTRODUCCIÓ Una forma de determinar l’activitat d’un carbó actiu es mesurar el poder de decoloració amb blau de metilè. FONAMENT Es determina la quantitat de blau de metilè que és adsorbit en un carbó. Serveix com indicatiu per comparar carbó de qualitat semblant. L’índex de blau de metilè es definit com el nº de ml estàndard de blau de metilè que són decolorats per 1 g de carbó actiu. MATERIALS I REACTIUS Bureta Pipeta aforada 5 ml Matràs de 1000 ml Blau de metilè Carbó actiu PROCEDIMENT

1. Es prepara una solució mare que contingui 1,2000 g de blau de metilè en un

litre de dissolució.

2. Es pesa 0.1 g de carbó actiu (dp < 0.1 mm) i es posa en contacte amb la solució

mare de blau de metilè en un matràs erlenmeyer, afegint la solució mare

mitjançant una bureta i agitant fins decoloració: afegir de 5 en 5 ml fins que la

decoloració ja no succeeixi en 5 minuts. Anotar el volum total de la solució

decolorada i repetir el test per confirmar el resultat obtingut. (la mesura s’ha

de realitzar per triplicat).

38

CALCULS I RESULTATS

a) Expressar els resultats segons:

DETERMINACIÓ DE L’ÍNDEX DE BLAU DE METILÉ D’UN CARBÓ ACTIU

MOSTRA

PES DEL CARBÓ ACTIU g

VOLUM DEL BLAU DE METILÉ ml

ÍNDEX DE BLAU DE METILÉ ml/g