CURSO – TALLER DETERMINACION DE PCB EN ACEITES DIELECTRICOS POR CROMATOGRAFÍA DE.

Lic. Cristina Toro Vilchez

CONTROL DE CALIDAD LABORATORIO

IMPLEMENTACIÓN DEL CONTROL DE CALIDAD ANALITICO

Norma ISO/IEC 17025

Requisitos de la toma de muestra• Envases de muestreo

• Herramientas de muestreo

• Volumen adecuado de muestra

• Preservantes y conservación

• Tiempo máximo hasta el análisis

Otros

MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos de adecuada calidad, ACS, ISO ultrapure y suprapure

Materiales de acuerdo a lo requerido por métodos estándar.- material de vidrio (clase A)- composición del material

ETIQUETAS

Identificación del reactivo Fecha de preparación Fecha de caducidad Identificación de la persona que lo preparó Identificación de peligrosidad (opcional) Otras indicaciones (opcional)

SOLUCIONES PREPARADAS

SOLUCIONES VALORADAS

INDICADORES

ETIQUETAS

EQUIPO/ INSTRUMENTO

MEDIO / DISPOSITIVO DE

CONTROL

FRECUENCIA DE CONTROL

Incubadora Termómetro 1 veces al día

Horno de secado Termómetro Cada uso

Balanza Tiempo de uso, peso Cada vez

Compresora Barometro/Presion Cada uso

Campanas Flujo 1 vez al mes

CONTROL DE CALIDAD ANALITICA

EQUIPOS

PLAN DE CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICA

1. Control de calidad Interno

2. Control de calidad Externo

3. Cartas de control para evaluar las tendencias

1. CONTROL DE CALIDAD INTERNO

CONTROL DE CALIDAD FRECUENCIA DE CONTROL

Replicas En cada lote o c/10 muestra

Blancos En cada lote o c/20 muestra

Muestra control En cada lote o c/20 muestra

Recuperacion En cada lote o c/20 muestra

Participacion en ensayos intralaboratorios 2 veces al año

Preparacion de muestras ciegas 2 veces al año

2. CONTROL DE CALIDAD EXTERNO

Participacion en ensayos interlaboratorio(Evalúa la competencia técnica del

laboratorio)- GEMS/WATER- INDECOPI

3. CARTAS DE CONTROL

Para el control estadístico de losresultados de ensayo y sirven paramonitorearlos y evaluar tendencia.

- Precision- Exactitud- Recuperacion- Blancos

Lote Muestra Fecha Elem Absorbancia Conc(mg/l)

Conc Prom

%RPD %C.V. Analista

1 4883-1 25-07-05 Cu 0.0304 0.059 A.V.M4883-2 25-07-05 Cu 0.0306 0.057 0.058 3.5 1.7 A.V.M

2 4946-1 25-07-05 Cu 0.0082 0.008 A.V.M4946-2 25-07-05 Cu 0.0080 0.008 0.008 6.5 3.2 A.V.M

3 5225-1 08-10-05 Cu 0.1440 0.244 J.M.M5225-2 08-10-05 Cu 0.1372 0.232 0.238 5.1 2.5 J.M.M

4 5286-1 08-10-05 Cu 0.0608 0.095 J.M.M5286-2 08-10-05 Cu 0.0594 0.092 0.094 2.7 1.3 J.M.M

30 5676-1 15/08/05 Cu 0.0159 0.014 A.V.M

5676-2 15/08/05 Cu 0.0153 0.013 0.014 9.2 4.6 A.V.M

PROMEDIO 2.89

DESVIACION ESTANDAR 2.56

LIMITE DE CONTROL SUPERIOR LCS 9.45

LIMITE DE ADVERTENCIA SUPERIOR LAS 7.26

CRITERIOS DE PRECISIÓN

CARTA DE CONTROL DE PRECISIONDE Cobre (Cu)

PROM

LAS

LCS

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60Lote

%R

SD

PROM LAS LCS

DATOS DE MUESTRA CONTROL PARA LA EXACTITUD

Lote Muestra Fecha Elem Absorbancia Con (mg/l) %E Analista

1 QC trol 15/06/05 Cu 0.0899 0.52 105.8 A.V.M.

2 QC trol 15/06/05 Cu 0.0877 0.52 104.0 A.V.M

30 QC trol 17/06/05 Cu 0.0877 0.52 104.0 J.M.M

PROMEDIO 102.3

DESVIACION ESTANDAR 3.6

LIMITE DE ADVERTENCIA SUPERIOR LAS 109.5

LIMITE DE ADVERTENCIA INFERIOR LAI 95.1LIMITE DE CONTROL SUPERIOR LCS 113.1

LIMITE DE CONTROL SUPERIOR LCI 91.5

LAS

LAI

LCS

LCI90.0

92.0

94.0

96.0

98.0

100.0

102.0

104.0

106.0

108.0

110.0

112.0

114.0

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34Lote

% E

xact

itud

PROM LAS LCS

CARTA DE CONTROL DE EXACTITUDDE Cobre (Cu)

DATOS DE RECUPERACION DE UNA ADICION CONOCIDA

Lote Muestra Fecha Elem Absorbancia Con (mg/l) %E Analista

1 3490-Ad 15/06/05 Cu 0.0899 1.021 101.3 A.V.M.

2 3504-Ad 15/06/05 Cu 0.0877 0.52 94.2 A.V.M

30 3808-Ad 17/06/05 Cu 0.0877 0.52 98.8 J..M.M

PROMEDIO 103.8

DESVIACION ESTANDAR 6.6

LIMITE DE ADVERTENCIA SUPERIOR LAS 117.1

LIMITE DE ADVERTENCIA INFERIOR LAI 90.6

LIMITE DE CONTROL SUPERIOR LCS 123.1LIMITE DE CONTROL SUPERIOR LCI 83.8

CARTA DE CONTROL DE RECUPERACIONDE Cobre (Cu)

LAS

LAI

LCS

LCI

65.0

75.0

85.0

95.0

105.0

115.0

125.0

135.0

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34

Lote

Rec

uper

acio

n %

PROM LAS LCS