Cómo recuperar un electrodo de ph: Reacondicionamiento

24 Febrero

Tenga presente que todos los electrodos de pH envejecen con el tiempo. El envejecimiento se caracteriza por dar lecturas recortadas (slope), y respuestas lentas. Si el equipo de pH (meter) tiene un control de slope manual o con microprocesador, entonces se pueden ajustar las lecturas para compensar los errores de span del electrodo (aunque esto no mejorará la velocidad de respuesta).

El envejecimiento se detecta mejor por calibración del electrodo en, por ejemplo, buffer pH 7, luego se reemplaza por el buffer 4. Por regla general, si en este punto el error es de 10% o más (para este ejemplo una lectura de 4.3 o más) el electrodo debe ser limpiado, luego evaluar su performance, o, si fuere el caso, reacondicionarlo. Si después de aplicar estos procedimientos el electrodo no mejora su performance, entonces deberá ser reemplazado.

REACONDICIONAMIENTO DE ELECTRODO DE PHCuando se requiera reacondicionar el electrodo por envejecimiento, se puede intentar los tratamientos químicos siguientes.Tomar en cuenta que éstos son presentados en orden de severidad de ataque al bulbo de vidrio de pH y puede que no haya mejoras en la performance del electrodo (y en algunos casos el electrodo puede presentar deterioro a futuro).

NOTA: Manipule con precaución estos productos químicos que son peligrosos. El bifluoruro de

amonio y el ácido fluorhídrico son muy peligrosos por lo que solo deberán ser usados por

personal calificado.

1. Sumerja la punta del electrodo en una solución de ácido clorhídrico 0.1N por 15 segundos, enjuague generosamente en agua y luego sumérjalo en una solución de NaOH 0.1N por 15 segundos, enjuague en agua. Repita esta secuencia tres veces y luego pruebe la performance del electrodo. Si el funcionamiento no ha sido restablecido, continúe con el paso 2.

2. Sumerja la punta del electrodo en una solución al 20% de NH4F-HF (bifluoruro de amonio) por 2 ó 3 minutos, enjuague generosamente en agua y vuelva a inspeccionar su funcionamiento. Si el funcionamiento no se ha restaurado, intente el paso 3.

3. Sumerja la punta del electrodo en una solución al 5% de HF por 10 a 15 segundos, enjuague bien en agua, enjuague rápidamente en solución de ácido clorhídrico 5N, luego enjuague bien  con agua. Vuelva a inspeccionar el funcionamiento. Si no ha sido restablecido el funcionamiento del electrodo, es hora de reeemplazarlo.

PREPARACIÓN, ALMACENAMIENTO Y LIMPIEZA DE ELECTRODOS PH

Preparación del electrodo

Retire la tapa protectora del bulbo sensor del electrodo de pH y guárdela para almacenarlo. 

No se alarme si hay depósitos de sal, esto es normal y se limpia enjuagándolo con agua destilada. 

SI el electrodo es rellenable, destape el orificio de llenado y añada la solución apropiada para el electrodo. El nivel de electrolito no debe bajar de 2 cm del orificio de llenado. 

Si se da el caso de estar por debajo del orificio, añada:

    HI 7082 o HI 8082 Solución Electrolito 3,5M KCl para electrodos de doble unión.      HI 7071 o HI 8071 Solución Electrolito 3,5M KCl+AgCl para electrodos de unión simple.

Para lograr una respuesta más rápida, desenrosque el tornillo del orificio de llenado durante las mediciones.

La profundidad de inmersión del electrodo debe de cubrir y superar el diafragma. Mínimo 3 cm. Con los electrodos de punta plana para medidas superficiales se facilita el contacto entre la membrana y la muestra si se añade una gota de agua destilada.

Agite suavemente el electrodo hacia abajo (igual que a un termómetro clínico) para sacar las burbujas de aire que puedan estar atrapadas dentro del electrodo. 

Para lograr una respuesta más rápida y evitar la contaminación cruzada de las muestras, enjuague la punta del electrodo con unas gotas de la solución a analizar, antes de medir.

Sumerja el electrodo en la muestra y remueva aproximadamente durante 30 segundos.

Almacenamiento

La membrana del electrodo de pH debe estar siempre hidratada, ya que las membranas deshidratadas no presentan actividad de pH.

Se debe almacenar en una solución saturada de KCl para evitar que la solución de relleno del electrodo de referencia pierda fuerza iónica debido a la migración osmótica de sus iones.

Nunca almacenaremos en una solución de agua destilada.

Si se ha almacenado en seco el electrodo, puede que la monocapa se haya destruido y en algunos casos se podrá regenerar rehidratándola en solución iónica adecuada a la membrana.

La mejor temperatura de almacenamiento está entre 15-25ºC. A temperatura más alta envejecen más rápido los electrodos.

Envejecimiento y duración

En condiciones normales de laboratorio, para soluciones acuosas, el electrodo de pH puede durar entre 12 y 24 meses. Esta vida útil ideal irá disminuyendo dependiendo:

Condiciones de almacenamiento y mantenimiento. Muestras que contengan fluoruros. Muestras muy alcalinas. Muestras a altas temperaturas.

Temperatura Duración (meses)

25 ºC 12 -24

50 ºC 6 -12

75 ºC 3 - 6

100 ºC <1

Regeneración de la monocapa de la membrana

Necesidad de regeneración del electrodo en caso de:

Disminución de la pendiente del electrodo. Aumento del tiempo de respuesta. Incremento del potencial de asimetría. Cuando la membrana se seca puede reactivarse introduciendo

el electrodo en una disoluci ón de ácido clohídrico  HCl (c=0,1 mol/l) durante unas horas.

Cuando no se recompone la monocapa con HCl, se tendrá que regenerar limpiando el electrodo con HF (c=2 mol/l) durante un minuto. Posteriormente se enjuaga y se deja en agua destilada durante 24 horas para que se forme una nueva monocapa hidratada.

Limpieza del electrodo de pH

La limpieza del electrodo se hace necesaria cuando:

Existe un desfase de cero o una desviación de la medida (sistema de referencia contaminado). Una pérdida de la pendiente (membrana sucia o en mal estado). Una bajada significativa del tiempo de respuesta (más de 30 segundos).

Las limpiezas del electrodo se realizarán con soluciones comerciales durante aproximadamente 30 minutos, o siguiendo estos procedimientos:

Depósitos fuertes de Sal: HCl 0.1M (5min) + NaOH 0.1M (5min) Depósitos de CaCO3, utilizar HCl diluido (por ejemplo, 0.1 M). Los depósitos leves de sal se limpian simplemente con agua. Depósito proteínas: Con Pepsina. Es una disolución de HCl 0,1 M enriquecida con pepsina cuyo pH

es aproximadamente 1. Película de grasa o aceite: Detergente+agua. Unión de referencia sucia: Disolución de tiourea en HCl 0,1, pH 1. Es adecuada para eliminar el depósito negro en electrodos con referencia de alambre de Ag/AgCl.

Estas sales se disuelven en tiourea. Nunca se debe raspar ni lijar la membrana del electrodo.

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