centro nacional de alimentaciÓn workshop anual

CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN

Jornadas de Referencia. Análisis de Alimentos 2013. Majadahonda, 5 de Junio de 2013


WORKSHOP ANUAL 2012 EU-RL RIKILT. Wageningen (Países Bajos)

WORKSHOP ANUAL 2013 EU-RL BVL. Berlín (Alemania)

José Blanca Unidad de Residuos Zoosanitarios

LNR Medicamentos Veterinarios. C. Nacional de Alimentación Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición




CONTENIDO

1. Actividades de la Comisión Europea – DG SANCO

2. Resultados de los PNCR de los EEMM 2011

3. Evaluación de los PNCR de los EEMM 2012

4. Programa Proficiency Test 2012/2013

5. Información de interés



Laboratorios de referencia de la UE (EU-RL)

Competencias EU-RL BVL:

A5: BETA-AGONISTAS A6: NITROIMIDAZOLES B2a: BENZIMIDAZOLES y AVERMECTINAS B2b: COCCIDIOSTÁTICOS B2e: ANTIINFLAMATORIOS NO ESTEROIDEOS (AINES)

Competencias EU-RL RIKILT: A1: ESTILBENOS A2: AGENTES ANTITIROIDEOS A3: ESTEROIDES A4: LACTONAS DEL ÁCIDO RESORCÍLICO B2f: CORTICOSTEROIDES



ACTIVIDADES COMISIÓN EUROPEA - DG SANCO

Revisión Directiva 96/23/CE Establecimientos de RPA (Informe EFSA)



DG SANCO - Sustitución Directiva 96/23

Dentro del marco del Reglamento 882/2004

Adopción de propuesta durante el 3er trimestre de 2012. Finalmente la presentación de la propuesta se retrasó hasta febrero de 2013

Discusión posterior en el Consejo y el Parlamento UE

(aprox. 18 meses)



RPA / VREI ● Definición “Nivel de residuo de una sustancia no autorizada,

establecido por razones de control, al o por encima del cual un alimento se considera no conforme” Reg. 470/2009 (EC)

Informe EFSA ● Actualización del documento sobre concentraciones

recomendadas de 2007 (Guidance Paper 2007)

DG SANCO – Establecimiento de RPA



ANTECEDENTES (I) MRPL (Decisión 2002/657/EC) ● Aspectos analíticos solamente ● Específicos para cada matriz MRPL “pasan” a RPA mediante Decisión 2005/34/EC ● No introduce aspectos adicionales ● Independiente de la matriz utilizada ● Directamente aplicable a importación ● Aplicable al mercado intracomunitario mediante SCoFCAH (acuerdo de caballeros de 21/09/2004)




ANTECEDENTES (II) RPA Reglamento 470/2009 ● Aplicable a sustancias no permitidas ● Basados en principios metodológicos y científicos, con

consulta a la EFSA ● Apropiados para la protección de salud pública





Futuro ● Aspectos analíticos ● Aspectos de salud pública

Situación actual ● Actuales RPA solo se basan en criterios analíticos ● De acuerdo al Reg. 470/2009 (EC) RPA deben ser

adecuados para la protección de la salud pública



GUÍA EFSA para establecimiento de RPA Posibilidades analíticas RALLOQ: Reasonably Achievable Limit of Quantitation Toxicidad de la sustancia TSV: Toxicological Screening Value Datos de consumo de alimentos TBLOQ: Toxicologically Based Limit of Quantitation Combinar toda la información




ASPECTOS ANALÍTICOS: RALLOQ Papel de los EU-RL Introducción del RALLOQ ● LOQ al que la sustancia puede ser cuantificada y

confirmada por los laboratorios de control oficial ● Método validado de acuerdo a Decisión 2002/657/EC




ASPECTOS TOXICOLÓGICOS: TSV A partir del TSV Imposibilidad de fijar un TSV conjunto ● Sustancias genotóxicas vs. Sustancias no genotóxicas ● Amplio abanico de sustancias no permitidas ● No existen umbrales para sus efectos toxicológicos




Clasificación TSV Discrasias sanguíneas, alergias o carcinogénicos No existe TSV. Solicitud específica a EFSA Grupo I – Genotóxicos TSV 0,0025 µg/kg m.c. y día (TTC – EFSA SC 2012) Grupo II – Grupo “NRC” (Sist. Nervioso, Sist. Reproductor, Corticoides) TSV 0,0042 µg/kg m.c. y día (IDA más baja del grupo) Grupo III – “Resto de grupos” TSV 0,65 µg/kg m.c. y día (5º percentil de IDA)




ASPECTOS RELATIVOS A LA MATRIZ MRPL en Decisión 2002/657/EC Específico para cada matriz RPA en Decisión 2005/34/EC, Art. 2 Independiente de la matriz analizada Opinión EFSA ● RPA específicos no son prácticos y proporcionan una falsa

impresión de seguridad ● Tiene en cuenta la ingesta total de alimentos de origen animal

suponiendo que todo el residuo es bioaccesible




ASPECTOS DE CONSUMO 2 Grupos de consumidores ● Adultos: 60 kg m.c. (IDA – EMA) ● Niños: Mayor ingesta de alimento por kg m.c. 12 kg m.c. (EFSA - Documento guía del comité científico) Dato de consumo ● EFSA predetermina el valor más alto de ingesta (percentil 95)

del producto animal que sea susceptible de consumo




Criterios para INFORME ESPECÍFICO EFSA ● Sustancia que causen discrasia sanguínea (p.ej. anemia aplásica) o alergia o un alto riesgo

carcinogénico ● TBLOQ < RALLOQ y exista pequeña o ninguna posibilidad

de mejora en la capacidad analítica a corto o medio plazo ● Evidencias acerca de que uso de TSV igual a 0,0025 µg/kg

m.c. y día para el Grupo I puede no es adecuado para la protección de la salud pública




SIGUIENTES PASOS ● Grupo de trabajo de residuos (RWG)

● Nueva legislación remplazando Decisión 2005/24/EC

● EFSA: Elección del objetivo de protección es una decisión de manejo del riesgo




Resultados de los PNCR de los EEMM 2011

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,39

0,21

0,17

0,01

0,19 0,18

0,09

0,02

0,11

0,07 0,08

0,03

% Muestras No Conformes A1,A3, A4, A5 y B2f 2009-2011

2009

2010

2011



Resultados de los PNCR de los EEMM 2011

A2 Desconocido

A4 Desconocido B2f Desconocido

No Ilegal Legal

Relación entre resultados NC (%) y tratamiento ilegal de los animales



Resultados PNCR de EEMM 2011

Uso ilegal detectado en 2011: ● Bovino: estanozolol (A3), dexametasona (B2f) ● Porcino: dexametasona y metilprednisolona (B2f) ● Equino: metilprednisolona (B2f) ● Acuicultura: 17β-Boldenona (A3) Resultados “No Conformes” considerados como prueba de

tratamiento ilegal representan alrededor de 1/3 del total > 50% muestras NC origen “desconocido”. Causas: ● Investigación sobre origen natural de prednisolona ● No se analiza perfil completo de RAL’s



Presencia de prednisolona en orina ● Hallazgos en bovino, porcino y equino ● Ampliar información sobre niveles de concentración hallados en diferentes EEMM ● Validación cuantitativa de los métodos al nivel de corte ● EU-RL Ringtest para comprobar la capacidad de los

laboratorios ● Material de Referencia Certificado en bovino y porcino al nivel

de corte propuesto ● Ampliar investigación en relación entre estrés – prednisolona,

metabolitos marcadores o HRMS

Actualización de investigación de prednisolona



Evaluación de los PNCR de los EEMM 2012

Basado en los compuestos incluidos para el control en bovino.

20 Compuestos de los Grupos A1, A2,A3, y A4 con concentración recomendada por los EU-RL.

Grupo A1: DES, DE, HEX Grupo A2: TU, MTU, PTU, TAP Grupo A3: BOLD, NT, EE2, E2, MT, TB, STAN, DEX, MGA, MLGA,CMDA, MPA Grupo A4: Z Grupo mínimo de compuestos que debería incluirse en los PNCR

según EU-RL RIKILT (Wageningen)



Evaluación de los PNCR de los EEMM 2012

Compuestos no incluidos (%) en los PNCR de cada EM en 2011/2012 (de los 20 analitos recomendados por LCR)



Evaluación PNCR de EEMM 2012

Número de compuestos inlcluidos en todos los PNCR es 8 de 20

15 de 27 EEMM cumplen con la totalidad del mínimo

fijado por el EU-RL Disminución paulatina del porcentaje de analitos no

incluidos desde 11,5 % (2010) hasta 6,5 % (2012) El 15% de incumplimientos en el caso de España, se

debe a la no inclusión aún del resto de gestágenos (MPA, MGA y CMDA) en el PNIR



Programa Proficiency Test 2011/12

Clorandrostendiona (CLAD) en orina Esteroides en orina de bovino



Programa Proficiency Test 2011/12

Beta-agonistas en pelo de bovino



Sistema de puntos EU-RL BVL: ● Izu-scoreI < 2 +1,5 puntos

● Izu-scoreI > 2 + 1,0 punto ● Falso negativo 0 puntos No encontrado o no analizado ● Falso positivo 1 – 2 Falso positivos -1,0 punto > 2 Falsos positivos -2,0 puntos Satisfactorio 2/3 de los puntos posibles (10 de 15 puntos)

Determinación de Beta-agonistas en pelo



RESUMEN del PT: ● 32 Laboratorios (18 LNR)

● 29 Laboratorios enviaron resultados (16 LNR) ● 18 de 29 (13 de 16 LNR) Laboratorios superaron

satisfactoriamente el PT (>66,6 % de puntos posibles) ●11 (3 LNR) Laboratorios no superaron el ensayo. (<66,66 %

puntos posibles) ● 27 Laboratorios utilizaron HPLC-MS-MS ● Porcentaje de falsos negativos relativamente alto (11,7%) ● 1 Laboratorio GC-MS y 1 laboratorio ELISA no superaron el ensayo

Determinación de Beta-agonistas en pelo



Deconjugación de Beta-agonistas en orina

G/S Sin G/S G/S Sin G/S G/S Sin G/S

Hidrólisis enzimática Beta-agonistas



Deconjugación de Beta-agonistas en orina

CONCLUSIONES: ● Grado de conjugación en orina Ractopamina >> Zilpaterol > Salbutamol ≈ Clenbuterol > Brombuterol > Terbutalina



Deconjugación de Esteroides en orina

CONCLUSIONES: Formas conjugadas ● Glucorónidos ● Sulfatos Métodos de deconjugación ● Hidrólisis enzimática ● Hidrólisis química



Deconjugación de Esteroides en orina

CONCLUSIONES: ● Ambos métodos (hidrólisis enzimática e hidrólisis química) pueden ser aplicados ● Compuestos excretados pricipalmente como glucorónidos pueden ser liberados de ambas formas ● Beta-glucoronidasa Helix Pomatia tiene el riesgo de producir compuestos por transformación ● Beta-glucoronidasa E.coli no funciona en algunos casos ● Hidrólisis química es más efectiva en compuestos excretados principalmente como sulfatos ● Todos los métodos de hidrólisis probados tienen limitaciones

Necesidad de desarrollar métodos sin decongujación



MUCHAS GRACIAS

Correo electrónico: [email protected] Teléfono: 91 338 06 44

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