TRABAJO DE LABORATORIO

CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES CERÁMICOS

La caracterización del material cerámico, en verde y sinterizado, se realizará por medidas de densidad y porosidad.

Materiales a emplear :

discos en verde de mullita y almidón de mandioca. discos de mullita sinterizados a 1650 °C, 2h. Definición de densidad y porosidad:

La densidad () de un material se define como el cociente entre la masa del material considerado (m) y el volumen que ésta ocupa (V). Para materiales sólidos, se pueden establecer diferencias entre los conceptos de densidad teórica (t), densidad real (r) y densidad aparente (a).

La densidad de un material cerámico depende de la proporción y de la densidad de las fases que lo componen. Los huecos internos en el material reducen la masa, por lo cual su densidad en ´bulk´ (aparente) es menor que la densidad en la fase sólida. La densidad aparente de un cuerpo sólido se puede calcular a partir de la determinación de la masa del cuerpo y de su volumen por medidas geométricas o basadas en el principio de Arquímedes.La determinación por medidas de peso y volumen es una técnica sencilla, que consiste en la determinación por pesada de la masa, y el cálculo geométrico del volumen en función de las dimensiones medidas de la probeta. La desventaja de esta técnica es que el cuerpo debe tener una geometría muy bien definida para minimizar el error del cálculo.En las medidas basadas en el principio de Arquímedes se determina el volumen del cuerpo sumergido en un fluido el cual es igual al volumen del fluido desalojado. En general se utiliza como medio de inmersión, agua o Hg.

La densidad teórica se puede calcular a partir de la medida de los parámetros de red realizados por difracción de rayos X.

La densidad real de un material sólido se determina por picnometría del material en polvo molido (menor de 70 mallas <210 m). La picnometría es una técnica en la cual se determina la densidad de un sólido a partir de medidas de peso en diferentes fluidos empleando un recipiente de volumen calibrado (picnómetro). Es habitual emplear kerosene como medio líquido y termostatizar el sistema a 37°C. La densidad picnométrica medida es la densidad real del sólido si éste está libre de porosidad cerrada, ya que estos poros son inaccesibles a la penetración del fluido.

La porosidad verdadera (Pv) se define como el cociente entre el volumen de los poros abiertos y cerrados y el volumen total, valor también expresado en porcentaje.

La porosidad aparente (Pa) es el cociente entre el volumen de los poros abiertos y el volumen total del material (volumen del sólido más volumen de los poros abiertos y cerrados) y se expresa como valor porcentual.

Los métodos utilizados para las mediciones de porosidad y densidad aparentes basadas en el principio de Arquímedes están contenidos en la norma DIN EN 993-1.La porosidad cerrada (Pc) es el cociente entre el volumen de los poros cerrados y el volumen total, valor expresado en porcentaje.

Tareas a realizar

2. Cálculo de la porosidad verdadera en las probetas en verde.

3. Determinación de la densidad aparente de los discos sinterizados por el método de Arquímedes en agua.

4. Cálculo de la porosidad verdadera de las probetas cerámicas sinterizadas.

5. Análisis de los resultados y conclusiones. Parte experimental:

1. Determinación de la densidad de probetas en verde por el método de Arquímedes en Hg

Elementos necesarios: balanza hidrostática (Sartorius BP 221 S), marco metálico, vaso de precipitado de 55 milímetros de diámetro, puente metálico, mercurio, elementos de seguridad (guantes, máscara).

a) Se pesa la probeta al aire (mseca) y luego se tara a cero la balanza.

b) Se sumerge la probeta en el recipiente con Hg y se toma el valor del empuje (E; peso de la muestra sumergida en mercurio).

La densidad aparente de la probeta se calcula a partir de:

Hg [g/cm3]: densidad de mercurio a la temperatura de medida.

2. Cálculo de la porosidad verdadera en probetas en verde

La porosidad verdadera se calcula a partir de la siguiente ecuación:

% PV = (100 - v/real)

La densidad real del polvo empleado medida por picnometría es: 3,07 g/cm3.

3. Determinación de la densidad de probetas sinterizadas por el método de Arquímedes en agua

Elementos necesarios: balanza hidrostática (Sartorius BP 221 S), marco metálico, vaso de precipitado de 55 milímetros de diámetro, puente metálico, elementos de seguridad (guantes), agua destilada.

a) Se pesa la probeta al aire (mseca) y luego se tara a cero la balanza.

b) Se hierve la probeta en agua durante 30 minutos y se mantiene sumergida durante 1h (probeta saturada de agua).

c) Se sumerge la probeta en el recipiente con Hg y se toma el valor del empuje (msum).

d) Se pesa la probeta saturada de agua y sin agua superficial (msat).

La densidad aparente de la probeta sinterizada se calcula a partir de:

agua [g/cm3]: densidad del agua a la temperatura de medida.

4. Cálculo de la porosidad verdadera en probetas sinterizadas

La porosidad verdadera se calcula a partir de la siguiente ecuación:

La densidad picnométrica del polvo tratado térmicamente pic es: 3,11 g/cm3.

Nota: en Anexo se presenta la metodología para la determinación de la densidad real por picnometría.

ANEXODeterminación de la densidad picnométrica en keroseneDeterminación de la densidad del kerosene:

Elementos necesarios: balanza hidrostática (Sartorius BP 221 S), marco metálico, pesa de vidrio, vaso de precipitado de 55 milímetros de diámetro, puente metálico.

Se coloca la pesa de vidrio sobre el marco metálico de modo que quede suspendida dentro del recipiente y se tara la balanza.

Luego se llena el recipiente con kerosene hasta 10 milímetros por encima de la pesa de vidrio y se registra el peso negativo y la temperatura.

Finalmente

Determinación de la densidad real del sólido:Para la medición de la densidad real por picnometría se debe emplear el material en polvo con una granulometría menor de 70 mallas (< 210 m).Se utilizan simultáneamente dos picnómetros para realizar las determinaciones por duplicado y se emplea una balanza analítica.a) Se pesan los picnómetros limpios y secos con tapa (mo).b) Se llenan los picnómetros con kerosene y se estabilizan en baño termostatizado a 37ºC sin la tapa durante 15 minutos. Alcanzado el equilibrio térmico se tapan, se secan y se pesan lo más pronto posible para evitar pérdidas por evaporación (m1). Nota: la determinación de m1 se realiza una sola vez y luego se utiliza este valor para todas las determinaciones de densidad que se realicen.

mk=m1-mo

c) Se lavan los picnómetros con alcohol isopropílico y se los seca en estufa.d) Luego se carga cada picnómetro con aproximadamente 4,5 gramos de muestra y se pesan con tapa (m2).

mm= m2-mo

e) Se llenan parcialmente los picnómetros con kerosene cubriendo totalmente las muestras y cuidando que no quede polvo adherido en el cuello de los mismos, luego se colocan sin tapa en la cámara de vacío durante 30 minutos para desgasificar.f) Se retiran los picnómetros de la cámara y se completa el llenado de los mismos con kerosene. Se los sumerge en el baño termostatizado sin la tapa durante 15 minutos.g) Finalmente se retiran del baño, se colocan las tapas, se los seca y pesa (m3).

mm+k=m3-mo