capitulo_iii__humedad (1)

Fundamento de Análisis de alimentos Humedad

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Alberto Luis HuamaníHuamaní 27

CAPITULO III

DETERMINACION DE

AGUA EN ALIMENTOS

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Objetivos: Conocer el fundamento de las técnicas de determinación de humedad

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3.1 AGUA EN ALIMENTOS

3.1.1 Distribución del agua en alimentos

Los tejidos animales y vegetales contienen agua en diferentes proporciones, distribuida

de una manera muy compleja y heterogénea. Las proteínas, los carbohidratos y los

lípidos contribuyen a la formación de complejos hidratados de alto peso molecular

dentro de estos tejidos y cuya caracterización y cuantificación en un alimento es difícil

de efectuar. En general, el contenido de humedad de un alimento es el agua total que

contiene, sin considerar que en la mayoría de los alimentos existen zonas o regiones

microscópicas que, debido a su composición química, no permiten la presencia del

agua, lo cual provoca una distribución heterogénea a través del producto.

En los tejidos animal y vegetal el agua no está uniformemente distribuida debido a los

complejos hidratados que se establecen con proteínas, hidratos de carbono, lípidos y

otros constituyentes. En general, el contenido de humedad de un alimento se refiere a

toda el agua en forma global, sin considerar que en la mayoría de los productos existen

zonas o " regiones microscópicas que debido a una alta acumulación de lípidos no

permiten su presencia y la obligan a distribuirse en forma heterogénea (Reyes et al.,

2001).

El citoplasma de las células presenta un alto porcentaje de proteínas capaces de retener

más agua que los organelos que carecen de macromoléculas hidrófilas semejantes; para

tener un sistema estable, los diferentes componentes de los alimentos deben encontrarse

en equilibrio entre sí respecto al potencial químico, la presión osmótica y la presión de

vapor de agua que desarrollen. Esta situación hace que existan diferentes estados

energéticos y de comportamiento físico-químico de las moléculas de este disolvente. Es

decir, no toda el agua de un producto tiene las mismas propiedades, y esto se puede

comprobar fácilmente por las diversas temperaturas de congelamiento que se llegan a


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observar; generalmente un alimento se congela a -20 °C, pero aun en estas condiciones

una fracción del agua permanece líquida y requiere de temperaturas más bajas, por

ejemplo -40°C, para que solidifique. Este tipo de consideraciones ha llevado a que

tradicionalmente se empleen términos como "agua ligada" y "agua libre", para referirse

a la forma y el estado energético que dicho liquido guarda en un alimento. Aunque en

realidad no hay una definición precisa para cada una de estas fracciones, se considera

que el agua ligada es aquella porción que no congela en las condiciones normales de

congelamiento a -20°C.

Por otra parte, el agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde en el

calentamiento, se congela primero y es la responsable de la actividad acuosa. En la

actualidad muchos autores prefieren usar los términos "agua congelable", en lugar de

libre, y" agua no congelable" para la ligada.

Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción; en los alimentos

naturales hay entre un 60% y un 95 % de agua, como promedio. El hecho de conocer

este contenido y poder modificarlo tiene aplicaciones inmediatas: saber cuál es la

composición centesimal del producto, controlarlas materias primas en el área industrial

y facilitar su elaboración, prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de

microorganismos, mantener su textura y consistencia y finalmente, frenar los intentos de

fraude y adulteración si el producto no cumple los límites fijados por la normativa

vigente.

a) Agua libre: es el agua que esta simplemente adsorbida en el material, es la más

abundante. Es perdida fácilmente a las temperaturas en torno de la ebullición. Por

otra parte, el agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde en el

calentamiento, se congela primero y es la principal responsable de la actividad

acuosa.

b) Agua ligada: es el agua de la constitución, que forma parte de la estructura del

material, ligada a la proteína, azúcares y adsorbida en la superficie de partículas

coloidales, y necesita de niveles elevados de temperatura para su remoción.

Dependiendo de la naturaleza de la muestra, requiere temperaturas diferentes para

su remoción, que frecuentemente no es total y en algunos casos es eliminada a las

temperaturas que carbonizan parcialmente la muestra.

Reyes et al. (2001) indican que el agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde

en el calentamiento, se congela primero y es la principal responsable de la actividad

acuosa. Disponible para el crecimiento de los microorganismos o para intervenir en las

transformaciones hidrolíticas, químicas, enzimáticas, etc., el agua ligada está unida a la

superficie sólida y no puede intervenir en estos procesos. Es decir, bajo este esquema

sólo una parte del agua es capaz de propiciar estos cambios.

3.1.2 Funciones biológicas del agua en alimentos

Las principales funciones biológicas del agua estriban fundamentalmente en:

• Su capacidad para transportar diferentes sustancias a través del cuerpo.


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• Disolver distintos tipos de sustancias y mantenerlas tanto en solución como en

suspensión coloidal.

Muchas de las macromoléculas con interés bioquímico, como son las proteínas, las

enzimas y los ácidos nucleicos, se vuelven activas cuando adquieren sus

correspondientes estructuras secundaria, terciaria, etc., esto es gracias a las interacciones

que establecen con el agua. Es decir, las células de los tejidos animal y vegetal, así

como los microorganismos, sólo se pueden desarrollarse si encuentran un medio

adecuado en el que el contenido de agua es decisivo (Reyes et al., 2001).

Todos los alimentos, incluyendo los deshidratados, contienen cierta cantidad de agua;

en consecuencia, para el tecnólogo en alimentos es de suma importancia conocer sus

propiedades físicas y químicas, ya que muchas transformaciones negativas y positivas

están relacionadas con ella (Reyes et al., 2001).

3.1.3 Importancia de conocer el agua en alimentos

El contenido de agua en los alimentos es de gran importancia, pero su determinación

exacta es difícil. En el caso de frutas y verduras, el porcentaje de humedad es mayor en

relación a otros alimentos que también contienen humedad, y aún en los aceites se

encuentra una cierta cantidad de agua.

La determinación de agua es importante para conocer la proporción en que se

encuentran los nutrientes y nos indica la estabilidad de los alimentos. Además, nos sirve

para determinar las condiciones de almacenamiento, sobre todo en granos, ya que éstos

no se pueden almacenar con un 14% de humedad, debido al crecimiento de

microorganismos tales como hongos. Existen varios métodos para determinar la

humedad; cada método depende de varios factores como: naturaleza de la muestra,

rapidez del método y exactitud deseada. Cuando hablamos de naturaleza de la muestra

nos referimos a la forma en que el agua se encuentra en los alimentos, pudiendo ser

agua de combinación, agua absorbida o agua en forma de ubre. Hay que considerar el

tipo de alimento para la determinación.

El agua es uno de los componentes más importantes de los alimentos, afectando a todas

sus propiedades físicas. La forma cómo afecta a la naturaleza física en las propiedades

de los alimentos es complicada debido a la interacción entre el agua y el medio, que

rodea la estructura física, también la composición química de los diversos solutos

incluido polímeros y coloides como partículas dispersas (Park, Bin y Brod, 2003).

El agua juega un rol importante en la velocidad con que se deterioran los alimentos.

Aunque este concepto ha sido cuestionado recientemente sigue siendo útil en la

industria de alimentos para predecir la estabilidad de alimentos que contienen una

cantidad apreciable de agua y particularmente en la predicción de la estabilidad

microbiológica de alimentos (Welti y Vergara, 1997).

La determinación de agua es una de las medidas más importantes y utilizadas en el

análisis de alimentos. En el proceso de secado esa determinación es fundamental (Jin y

Colato, 2006).


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3.1.4 Humedad en alimentos

Se habla de humedad cuando la cantidad de agua que hay en un alimento es

relativamente baja (harinas, cereales, legumbres...).

Figura 3.1: Alimento deshidratado, contenido de humedad es bajo

La humedad indica la cantidad de agua presente en un alimento. Puede expresarse en

base seca o en base húmeda.

alimento de g

agua de g(M) Humedad

Figura 3.2: Alimentos frescos, contenido de humedad es alto

El agua en un alimento ejercerá una presión de vapor. El valor de esta presión

dependerá de la cantidad de agua presente, de la temperatura y de la composición del

alimento. Los componentes del alimento harán disminuir la presión de vapor del agua

con diferentes intensidades, siendo más eficaces las sales y los azúcares que moléculas

mayores tales como almidón y proteínas (Lewis, 1993).


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3.1.5 Disminución de agua en alimentos

La disminución de la humedad de los alimentos es uno de los métodos más antiguos

utilizados para su conservación. Al reducir el contenido de agua de un alimento hasta un

nivel muy bajo se elimina la posibilidad de su deterioro biológico y se reducen

apreciablemente las velocidades de otros mecanismos de deterioro (Shing y Heldman,

1998).

Según Jin y Colato (2006) la humedad de un alimento está relacionada con su

estabilidad, calidad y composición, y puede afectar las siguientes características del

producto:

a) Almacenamiento: alimentos almacenados con alta humedad se deteriorara más

rápidamente que los que poseen baja humedad. Por ejemplo, granos con

humedad excesiva están sujetos a un rápido deterioro debido al crecimiento de

hongos que desarrollan toxinas como aflatoxina.

b) Embalaje: algunos tipos de deterioro pueden ocurrir en determinados

embalajes si el alimento presenta una excesiva humedad. Por ejemplo, la

velocidad del oscurecimiento en vegetales y frutas deshidratadas o la absorción

de oxigeno (oxidación) en huevo en polvo pueden aumentar con el aumento de

la humedad, en embalajes permeables a la luz y al oxígeno.

c) Procesamiento: la cantidad de agua es importante en el procesamiento de

varios productos, como, por ejemplo, la humedad del trigo en la fabricación del

pan y productos de panadería. La humedad es el principal factor para los

procesos microbiológicos, como el desarrollo de hongos, levaduras y bacterias,

y también para el desarrollo de insectos. En caso de los productos perecibles el

frio es normalmente utilizado como inhibidor del proceso microbiológico, en

cuanto que para los productos deteriorables a secado, para niveles de humedad

hasta 12 – 13%, es el proceso más simple y eficaz. El conocimiento del

contenido de humedad de las materias primas es de fundamental importancia

en la conservación y almacenamiento, en el mantenimiento de su calidad y en

el proceso de comercialización.

3.2 MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE CONTENIDO DE AGUA

Existen muchos métodos para determinar la humedad en alimentos y la elección del

método va depender: de la forma al cual el agua está presente en el alimento, de la

naturaleza de la muestra, de la cantidad relativa del agua, de la rapidez deseada en la

determinación y del equipamiento disponible.

En algunas ocasiones, es difícil determinar con exactitud la cantidad de agua de un

alimento. Se puede considerar apropiado cualquier método que proporcione buena

reproductibilidad con resultados comparables, siempre que se siga estrictamente ese

procedimiento mismo procedimiento en cada ocasión. También es admisible el uso de

métodos rápidos para los que las casas comerciales suministran los correspondientes

materiales, si sus resultados se contrastan con los suministrados por algún otro método

convencional. Los resultados se suelen expresar como humedad, agua y sólidos totales.


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El calentamiento de la muestra puede causar la caramelizacion o descomposición de los

azucares, perdida de volátiles o el proceso de oxidación de los lípidos. Por tanto, es

importante una evaluación criteriosa y cuidadosa para la elección del método más

adecuado y conveniente a la muestra y disponibilidad del laboratorio. Por eso, el

resultado de la medición de humedad debe ir siempre acompañado del método utilizado

y de las condiciones empleadas, como tiempo y temperatura. La conservación de la

materia prima, del punto de vista cuantitativo y/o cualitativo, va a depender del tipo de

producto con que se está trabajando y para la determinación de la humedad el tipo de

producto debe ser observado. Los productos pueden ser divididos en: perecibles, con

alto contenido de agua (como frutas, legumbres y vegetales) y deteriorables, con

contenido de agua de 15 a 30 % en la época de cosecha (como granos). En general, la

determinación de humedad, que parece un método simple, se torna complicada en

función de la exactitud y precisión de los resultados. Las dificultades encontradas,

generalmente, son: la separación incompleta del agua del producto; la descomposición

del producto con formación de agua desconocido del original y la pérdida de sustancias

volátiles del alimento que serán computadas como peso en agua.

3.2.1 Métodos Físicos directos

En los métodos directos el agua es retirada del producto, generalmente por procesos de

calentamiento, y el contenido de humedad es calculado por la diferencia de peso de las

muestras al inicio y al final del proceso. Debido a su mayor confiabilidad, los métodos

directos son empleados como patrón para la aplicación de otros procedimientos. Por

exigir un tiempo relativamente largo para su ejecución, a veces representa una

desventaja el método, por ejemplo, cuando se necesita de respuesta inmediata en el

control de una determinada operación. Como métodos directos se tiene: estufa,

infrarrojo y destilación.

3.2.1.1 Método por secado en estufa

Fundamento:

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por

evaporación del agua a 105ºC, y el contenido de humedad es calculado por la diferencia

de peso de las muestras al inicio y al final del proceso. Para esto se requiere que la

muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de

compuestos volátiles.

El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y

balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y

pesado nuevamente de la muestra (Nollet, 1996).

Notas sobre las determinación es de humedad en estufa.

1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un

contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas

que no excedan de 70°C.

2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como

las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.


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3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua

en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea

necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo

parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando entrada a una lenta

corriente de aire seco.

4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la

conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la

muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos

antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas más modernas

de este tipo están equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no varía

un grado en las distintas zonas.

5. Muchos productos, tras su deshidratación, son bastante higroscópicos; es preciso

por ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible

inmediatamente después de abrir la estufa y es necesario también pesar la

cápsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede

precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.

6. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los

aminoácidos y los azúcares reductores libera agua durante la deshidratación y se

acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares

reductores deben, por ello, desecharse con precaución, de preferencia en una

estufa de vacío a 60°C (Hart, 1991).

El fundamento de la técnica es: se pesa la sustancia con humedad, se seca y se vuelve a

pesar la sustancia seca. Con la diferencia de pesos se puede hallar fácilmente el

porcentaje de humedad. Como la mayoría de los métodos de secado se emplea calor, es

muy importante que el último enfriamiento se realice en ausencia de humedad

(desecadores).

Figura 3.3: Estufa para determinar humedad


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El método de estufa es el método más utilizado en alimentos y está basado en la

remoción de agua por calentamiento, donde el aire caliente es absorbido por una capa

muy fina del alimento y es en tanto conducido para el interior por conducción. La

evaporación por un tiempo determinado puede resultar en una remoción incompleta del

agua, si ella estuviera fuertemente ligada por fuerzas de hidratación, o si su movimiento

se ve obstaculizado por una baja difusividad o formación de costra en la superficie. Por

otro lado, en la evaporación hasta peso constante, puede ocurrir una superestimacion de

la humedad por la pérdida de sustancias volátiles o por reacciones de descomposición.

Normalmente para su determinación se utilizan el método de desecación, que se basa en

el cálculo de porcentaje en agua por la pérdida de peso debida a su eliminación. Ofrecen

buenos resultados que se pueden interpretar sobre bases de comparación, pero hay que

tener en cuenta ciertas precisiones, en algunos casos, si se utiliza calor, a temperaturas

altas el alimento puede deteriorarse y facilitar la eliminación de otras sustancias de

descomposición así como la pérdida de otras sustancias más volátiles que el agua.

Figura 3.4: Ejemplo de eliminación del agua del alimento, quedando solo la masa

seca.

El calentamiento directo de la muestra a 105ºC es el proceso más usual, entretanto, en el

caso de muestras de alimento, que se descomponen o sufren transformaciones a esta

temperatura, se debe utilizar estufa al vacío para su calentamiento, donde se reduce la

presión atmosférica y se mantiene la temperatura de 70ºC.

El pesado de la muestra debe ser hecho solo después de enfriarla completamente en el

desecador, pues el pesado en caliente llevaría a un resultado falso.

3.2.1.2 Método por secado en estufa de vacío

Se utilizan para minimizar los problemas que pueden tener las temperaturas elevadas.

Se emplea una estufa donde se genera un vacío (100mmHg) de modo que el agua se

evapora a menor temperatura (70ºC)y así no se produce la descomposición de

sustancias.


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Se basa en el principio físico químico que relaciona la presión de vapor con la presión

del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la

presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de

una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado.

Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda

los 100mmHg. Y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se

evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también a sido

modificada (Nollet, 1996).

Figura 3.5: Estufa al vacío

3.2.1.3 Desecación bajo lámpara de infrarrojos

Fundamento: Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la

muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestras este a peso

constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra no se

expone constantemente al ambiente (Nollet, 1996). hay que controlar que no se queme

la muestra.

En este método es utilizado un equipo portátil que permite la obtención de resultados

rápidos de porcentaje de humedad, siendo todo el proceso controlado por un generador

de funciones y balanza digital. La muestra es colocada en un plato de aluminio dentro

de una cámara que protege la balanza del calor por medio de un colchón de aire, que

asegura que haya circulación de aire interna para que los vapores de agua salgan de la

muestra sin que sea perturbada la lectura de la balanza. En el manual del equipo existen

informaciones sobre las condiciones recomendadas de análisis para cada tipo de

producto (tiempo, temperatura y masa inicial del producto).


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Figura 3.6: Equipo infrarrojo para determinar humedad

Estas balanzas pueden determinar el contenido de la humedad de casi cualquier material

en el cual el agua sea el único componente a evaporar (no líquidos químicos que

podrían sufrir peligrosas reacciones debidas al calor), como productos agrícolas,

alimentación, papel, fertilizantes, polvos, grano, etc., dando así fiables resultados sobre

un amplio rango de valores de contenido de humedad.

3.2.2 Métodos físicos indirectos

En estos métodos el contenido de humedad es estimado en función de las propiedades

eléctricas del producto en una determinada condición. Los dos principios empleados son

el de la resistencia eléctrica y el de la medida de la constante dieléctrica (capacitancia).

Mide el cambio en resistencia a una corriente eléctrica que se hace pasar a través

de la muestra.

Los instrumentos requieren de calibración mediante muestras de contenido de

humedad conocido.

Son métodos prácticos y rápidos, pero están sujetos a errores derivados de los cambios

de las propiedades físicas de los productos, de la temperatura o de la distribución de la

humedad en el interior del mismo.

El equipo de exploración para la determinación indirecta de la humedad es hecha en

relación con el método patrón de estufa, admitiéndose una variación de 0,5% en

comparación con el método patrón para contenido de humedad inferiores al 20-25%. El

manual de uso del aparato siempre debe ser consultado, ya que cada muestra requiere

técnica específica. Este método se usa principalmente para el almacenamiento de

granos.


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3.2.3 Métodos químicos

3.2.3.1 Método de destilación azeotrópica

El método se basa en la destilación simultánea (azeotropica) del agua con un líquido

inmiscible de alto punto de ebullición en proporciones constantes. El agua es destilada

en un líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua

destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen

(Figura 3.7) (Nollet, 1996).

Figura 3.7: Equipo de destilación para humedad

Se emplea un aparato llamado Dean – Stark, que consta de un matraz de fondo redondo

acoplado a un refrigerante. En el matraz colocamos el alimento molido cuya humedad

queremos determinar junto con un disolvente orgánico volátil de punto de ebullición

próximo al del agua e inmiscible con ella. El conjunto de disolvente y alimento se

calienta y se produce una codestilación del disolvente y el agua del alimento. Al llegar

al refrigerante condensan cayendo sobre una especie de bureta graduada donde ambos

se separan, ya que son inmiscibles. Se mide el agua una vez que el proceso haya

finalizado y se haya evaporado todo.

El empleo de esta técnica evita los problemas de degradación de sustancias y también la

pérdida de sustancias volátiles. El mayor inconveniente es que la lectura de un volumen

es mucho menos precisa que una pesada.

Se basan en reacciones químicas en las cuales participa el agua. Estas reacciones se

llevan a cabo en un medio anhidro de modo que el agua procede única y exclusivamente

del alimento. Se suelen emplear en alimentos con bajos contenidos en agua. Estos

métodos evitan problemas de degradación de sustancias y pérdida de volátiles. El más

utilizado es:


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a) Tolueno

Cuando existen otras sustancias que pudieran ser volatilizados con agua en el proceso

de calentamiento, la determinación de la humedad debe ser hecha por proceso de

destilación con líquidos inmiscibles. El reactivo utilizado es el tolueno. La muestra es

molida, pesada (5 a 20g) y colocada en un balón conteniendo tolueno (cerca de 75 mL).

Este balón es calentado directamente y el agua de la muestra va siendo destilada para el

frasco colector. La cantidad de agua contenida en la muestra es dada por lectura directa

del volumen existente en el tubo colector, donde: volumen de agua = gramos de agua.

b) Brown Duvel

Es semejante al método de destilación que utiliza el tolueno, siendo que en este método

no hay necesidad de moler la muestra, y el calentamiento es producido por un sistema

termométrico que desliza automáticamente a la fuente de calentamiento. Es constituido

por un sistema conteniendo una manta calentadora con balón acoplado a un equipo de

destilación, con receptor graduado para colectar agua condensada en el proceso. Para

cada tipo de grano, la cantidad o tamaño de la muestra, la temperatura y el tiempo,

varían, debiéndose consultar el manual que acompaña al equipo. La Tabla 3.1 presenta

algunos ejemplos de la cantidad de muestra y temperatura para cada tipo de grano.

Tabla 3.1: Cantidad de muestra y temperatura utilizada para diferentes granos en la

determinación de la humedad por el método Brown Duvel.

Producto Muestra (g) Temperatura (°C)

Maíz 100 195

Arroz 100 200

Soja 100 173

Frijol 100 175

Trigo 100 190

Notas sobre los procedimientos de destilación con disolvente.

Se recomienda emplear los siguientes disolventes:

Disolventes P. ebullición(°C)

Tetracloruro de carbono 77

Benceno 80

Metilciclohexano 100

Tolueno 111

Tetracloroetileno 121

Xileno 137-140

1. La Asociación Americana de Comercio Especias, en sus métodos oficiales

analíticos, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos

tales como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc.,

que son ricos en azúcares y otras sustancias que pueden descomponerse,

liberando agua, a la temperatura de ebullición de tolueno.


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2. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con ácido

sulfúrico-dicromato, en juagar lo primero con agua y luego con alcohol y,

finalmente, secarlo.

3. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de

cantidades de agua medidas con precisión. Las lecturas deben aproximarse en

centésimas de mililitro.

4. La elección del colector depende del volumen de agua que se espera recoger,

del grado de precisión requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya

(Hart, 1991).

3.2.3.2 Método de Karl-Fisher

Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en

alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en

1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba

piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por

imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).

Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster el cual

es neutralizado por la base. El éster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una

reacción que involucra al agua.

La determinación de agua según este método suele emplearse cuando la determinación

de agua o humedad por pérdida de peso es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que

tienen un contenido de humedad bajo). A pesar de la necesidad de utilizar

procedimientos bastantes exactos para calibrar el proceso y que el número de muestras

analizadas está limitado, muchos analistas recomiendan este método como

procedimiento de referencia, particularmente para la determinación de niveles bajos de

humedad en los alimentos. Es el que se emplea en primer lugar en productos como

azúcar, chocolates, melazas y legumbres secas.

Va bien para productos azucarados. Se basa en la reacción: I2+ H2O + SO2↔2I− +

2H+ + 2H2SO4 valorándose el I2 que no reacciona. La muestra se pone en contacto con

metanol anhidro para que éste extraiga toda el agua y posteriormente se hace una

valoración con el reactivo de Karl – Fisher, que contiene I2 y SO2. El yodo del reactivo

va reaccionando con el agua, de manera que el punto final de la reacción se detecta

gracias al exceso de yodo cuando ya no queda agua. Este exceso se puede detectar de

forma visual, fotométrica o electrométricamente.

El método Karl Fischer se utiliza como método de referencia para numerosas

sustancias. Se trata de un procedimiento de análisis químico basado en la oxidación de

dióxido de azufre con yodo en una solución de hidróxido metílico. En principio, tiene

lugar la siguiente reacción química:

Fundamento: el método de Karl-Fischer se basa en la reacción estequiométrica entre el

SO2 y el I2 en presencia de agua:


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SO2 + I2 + H2O ↔ 2 HI + SO3

Para fijar los reaccionantes y los productos de la reacción se trabaja en presencia de

dietanolamina. Los compuestos están en el medio de reacción como complejos de

dietanolamina (NH(CH2CH2OH)2, dea):

dea.SO2 + dea.I2 + H2O + dea ↔ 2 dea.HI + dea.SO3

El complejo dea.SO3 formado podría consumir un exceso adicional de H2O de acuerdo

con la siguiente reacción:

dea.SO3 + H2O ↔ dea.(H)SO4H (1)

Para evitarlo se trabaja en presencia de un gran exceso de metanol:

dea.SO3 + CH3OH ↔ dea.(H)SO4CH3 (2)

En definitiva, el procedimiento de Karl-Fischer implica el consumo de un mol de I2 y un

mol de SO2 por cada mol de agua presente en el medio de reacción. En la práctica, se

trabaja en exceso de dietanolamina, metanol y SO2, de forma que es la cantidad de I2

añadida la que permite determinar la cantidad de agua. Por su parte el metanol se usa

como disolvente tanto para el reactivo como para la muestra, favoreciendo además que

la transformación del dea.SO3 formado transcurra según la reacción (2) en vez de a

través de (1).

La detección del punto final puede realizarse mediante cualquiera de estas técnicas:

- visual, hasta que el medio de reacción adquiere un tono pardo-rojizo, ya que el

reactivo valorante es de ese color, si bien esta metodología solo es útil en el caso de

muestras incoloras o muy débilmente coloreadas

- espectrofotométrico, utilizando el vaso de valoración como una cubeta sobre la que

se hace incidir una radiación de 525 nm (máximo de absorción del I2)

- biamperométrica, que es la que se utilizará en esta experienecia, y que aprovecha el

hecho de que con el primer exceso de I2 se produce una circulación de corriente

entre dos electrodos sumergidos en la celda de valoración y entre los que se aplica

una tensión adecuada. En presencia de agua la corriente es prácticamente

inapreciable. La valoración se efectúa en condiciones óptimas cuando se añade un

exceso de reactivo de Karl-Fisher (I2), y después se valora por retroceso con

disolución estandarizada de agua en metanol. En este caso, la corriente indicada por

el galvanómetro desciende bruscamente a cero al llegar al punto final.

La valoración se puede realizar de forma volumétrica o colométrica.

En el método volumétrico se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo hasta

que se advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo convertido se

determina a partir del volumen en bureta de la solución Karl Fischer con contenido en

yodo.


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En el método coulométrico, el yodo que toma parte en la reacción se genera

directamente en la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro hasta

que se detecta una traza de yodo sin reaccionar. Puede utilizarse la ley de Faraday para

calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de electricidad consumida.

Por ser el reactivo de Karl Fischer un desecante poderoso, la muestra y el reactivo deben

ser protegidos contra la humedad atmosférica en todos los procedimientos.

Habitualmente se utiliza un exceso de dióxido de azufre, piridina y metanol de manera

que la fuerza del reactivo venga determinada por la concentración de yodo. Este

reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo

deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la técnica usada. Se

hace por titulación y estas pueden ser visuales o potenciométricas. En su forma más

simple el mismo reactivo funciona como indicados. La disolución muestra mantiene un

color amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y

después a pardo en el momento del vire.

En su forma más simple el método potenciométrico consta de una fuente de corriente

directa, un reóstato, un galvanómetro o microamperímetro y electrodos de platino, dos

cosas son necesarias para la determinación: una diferencia de potencial que nos dé una

corriente y el contacto del titulante con el analito (Hart, 1991).

Este método se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y

vegetales deshidratados, aceite y café tostado, no es recomendable para alimentos con

alto contenido de humedad (James, 1999).

Ejemplo de aplicación: es aplicado en muestras que no dan buenos resultados por el

método de secado al vacío. Los productos que son analizados son generalmente

productos con bajo contenido de humedad como frutas y vegetales deshidratados,

chocolates, café torrado, grasas y aceites. Es también utilizado en productos ricos en

azucares, como miel, y productos ricos en ambos, azucares reductores y proteínas, como

cereales. El método puede ser aplicado también en productos de niveles de humedad

intermedios como productos panificados, mezclas listas para tortas ricas en grasas y

también en productos con altos niveles de aceites volátiles.

La valoración Karl Fischer es un método de determinación de la humedad específico

para el agua y apto para muestras con un gran contenido en humedad (análisis por

volumetría) o con contenidos de agua dentro del margen ppm (coulometría). Se

desarrolló originalmente para líquidos no acuosos, pero es apta también para sólidos, si

son solubles o si el agua que contienen puede eliminarse calentándolos en una corriente

de gas o mediante extracción.

Ventajas: Es un método de referencia exacto; la coulometría es apta también para

analizar trazas y detectar agua.

Restricción: El método de trabajo debe adaptarse a la muestra específica.


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Tabla3.2.Comparación entre los métodos para determinar humedad

Método Ventajas Desventajas

Secado en

estufa

Es un método convencional

Es conveniente

Es rápido y preciso

Se pueden acomodar varias muestras

Se llega a la temperatura deseada más

rápidamente

La temperatura va fluctuar debido

al tamaño de la partícula, peso de

la muestra, posición de la muestra

en el horno, etc.

Pérdida de sustancias volátiles

durante el secado

Descomposición de la muestra,

ejemplo: azúcar.

Secado en

estufa de vacío

Se calienta a baja temperatura y por lo

tanto se previene la descomposición

de la muestra

Es recomendable para muestras que

contengan compuestos volátiles

orgánicos

Calentamiento y evaporación

constante y uniforme

La eficiencia es baja para alimentos

con alta humedad

Destilación

azeotrópica

Determina el agua directamente y no

por pérdida de peso

El dispositivo es sencillo de manejar

Toma poco tiempo

Se previene la oxidación

de la muestra

No se afecta la humedad del ambiente

Baja precisión del dispositivo para

medir volumen de agua.

Los disolventes inmiscibles

como tolueno son inflamables

Se puede registrar altos residuos

debido a la destilación de

componentes solubles en agua,

como glicerol y alcohol

Cualquier impureza puede

generar resultados erróneos

Secado en

termobalanza

Es un método semiautomático y

automático

La muestra no es removida por lo

tanto el error de pesada es mínimo

Es excelente para investigación

pero no es práctico

KarlFischer

Es un método estándar para ensayos

de humedad

Precisión y exactitud más altos que

otros métodos

Es útil para determinar agua en grasas

y aceites previniendo que la muestra

se oxide

Una vez que el dispositivo se monta la

determinación toma pocos minutos

Los reactivos deben ser RA para

preparar el reactivo de Fischer

El punto de equivalencia de

titulación puede ser difícil de

determinar

El reactivo de Fischer es inestable

y debe estandarizarse in situ.

El dispositivo de la titulación debe

protegerse de la humedad

atmosférica debido a la excesiva

sensibilidad del reactivo a la

humedad.

El uso de la piridina que es muy

reactiva.

(Nollet, 1996)

3.2.4 Métodos instrumentales

a) El método de espectrofotométrico que opera en el infrarrojo próximo para la

determinación del contenido de agua de maíz y especias deshidratadas.

b) Existe numerosas instrumentos para determinación rápida y directa


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c) Durante los últimos años se han desarrollado instrumentos que utilizan los

principios de la resonancia magnética nuclear, la absorción de ondas de

radiofrecuencia y otras propiedades de la materia.

d) Medidor de humedad de Brown – Durel: 1970 se usa en cereales.

e) Método Tag Heppesntah Moisture Tester: para determinación de contenido de

agua en granos.

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA

• Bandas especificas

• Es un método de absorción

• Grupo O-H a una 2.8m

• Muy sensible (1 ppm)

• Requiere calibracion

ESPECTROSCOPIA RMN

• Propiedades nucleares del H

• El núcleo de H vibra en un campo magnético con el spin orientado

• Absorbe la energía de la radiofrecuencia

• Permite diferenciar agua libre de agua unida

ABSORCION SONICA Y ULTRASONICA (MICROONDAS)

• Vibración de las moléculas

• Mayor absorción de radiación por la molécula de agua

• Agua unida absorbe menos

• Sistema continuo

• Instantáneo

• Calibración por producto


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3.3 PROCEDIMIENTOS DE DETERMINACION DE HUMEDAD

3.3.1 Método por secado en estufa (Nielsen,2003)

Pesar de 2 a 3 g de muestra en un placa Petri (previamente pesado después de tenerlo a

peso constante 2 hrs. a 130°C aprox.). Secar la muestra en la estufa 2 hrs. a 100-110°C.

Retirar de la estufa, tapar, dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se

equilibre con la temperatura ambiente. Repetir hasta peso constante.

Calcular el porcentaje de humedad, reportándolo como pérdida por secado a 100-110°C.

Existen dos maneras de expresar la humedad contenida en un producto en base húmeda

o base seca, siendo que la humedad en base húmeda (M) es más utilizado en

designaciones comerciales, almacenamiento, etc. y la humedad en base seca (X) es

utilizado en trabajos de investigación y ecuaciones de secado.

a) Humedad en base húmeda (%)

100100)(

xPP

Px

tP

PM

sa

aa

Dónde:

Pa= peso del agua

Ps = peso de materia seca (valor constante)

P (t)= peso total

b) Humedad en base seca (X (g agua/ 100 g ms))

100xP

PX

s

a

c) Cambio de base

Pasar de base húmeda a base seca Pasar de base seca a base humedad

100 %100

%x

M

MX

100

100x

X

XM

3.3.2 Método por secado en estufa de vacío (Nielsen,2003)

Pesar de 2 a 3 g de muestra en una placa petri (previamente pesado después de tenerlo a

peso constante 2h. A 130° Caprox.).Secar la muestra al menos por 24h. En la estufa

conectada a vacío a una temperatura de 70°C como máximo. Retirar de la estufa, tapar,

dejar enfriar en desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura

ambiente. Repetir la operación hasta peso constante. Calcular el porcentaje de humedad,


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reportándolo como pérdida por secado en estufa de vacío a 70°C.

3.3.3 Método desecado en Termobalanza (Kirk et al.,1996)

Pesar de 2 a 3g de muestra y colocarlos en una charola de aluminio formando una capa lo

más homogénea posible. Colocar la charola con muestra en el espacio destinado para ello

en la termobalanza y encender el equipo. Registrar la pérdida de peso o en su caso, el

porcentaje de humedad (según el equipo) después de 10-15 min o bien cuando ya no haya

variación en la lectura. Calcular el porcentaje de humedad o tomar la lectura directa y

determinar la materia seca por diferencia.

Nota: Dependiendo del equipo, es necesario regular la intensidad de la lámpara para evitar

que la muestra se queme y el resultado sea erróneo.

3.3.4 Método de destilación azeotrópica (Nielsen,2003)

Pesar 10-25g de muestra en un matraz bola de 500mL conjunta esmerilada. Cubrir la

muestra con tolueno (100mLaprox.). Acople al matraz un colector para destilación

azeotrópica y un refrigerante a este último en posición de reflujo conectado al flujo de

agua. Llene el vástago graduado del colector con el mismo solvente desde la parte superior

del refrigerante. Destile lentamente al principio e incrementando la velocidad hasta que

toda el agua haya sido destilada. Poco antes del final de la destilación, la ve el refrigerante

con un poco de solvente desde la parte superior. Continúe la destilación hasta que ya no

varíe la cantidad de agua destilada en el tubo colector. Mida el volumen directamente del

tubo colector y calcule el porcentaje de humedad considerando la densidad del agua.

3.4 EJERCICIOS RESUELTOS

1. Un alimento es analizado el contenido de humedad de la siguiente manera: peso de

placas petri = 2,345 g.

Placa más muestra = 4,456

Placa más muestra seca= 2,547

Determinar:

a) Tamaño de muestra

b) Cantidad de agua en el alimento

c) Cantidad de masa seca

d) Porcentaje de humedad en base húmeda

e) en base seca por 100g de muestra seca.

Solución

a) Tamaño de muestra fresca

Muestra fresca = Placa más muestra- peso de placas petri

Muestra fresca = 4,456- 2.345 = 2,111g

b) Cantidad de agua en el alimento


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placa de Peso - seca muestra placa de Peso alimentoen Agua

ggAgua 202,0 2,345g - 547,2 alimentoen

c) Cantidad de masa seca

agua de g - fresca muestra de g alimentoen seca asa M

1,909g0,202 - 2.111 alimentoen seca asa M

d) Porcentaje de humedad

%57,9100111,2

202,0100

2,345-4,456

2.345-2,547 Humedad % xx

e) Porcentaje de humedad en base seca

seca masa de g

agua de umedad(bs)

gH

seca masa de g

agua de 1058,0

seca masa de 909,1

agua de g 202,0 umedad(bs)

g

gH

seca masa de 100g

agua de 58,10 umedad(bs)

gH

Resumen en Excel

Peso de placa(g) 2.345

Peso placa + muestra fresca 4.456

Peso placa + muestra seca 2.547

g de muestra fresca 2.111

g de agua 0.202

g de muestra seca (m. fresca - g agua) 1.909

% de humedad 9.57

g agua/g masa seca 0.1058

g agua/100g masa seca 10.58

Humedad en base seca

2. Un alimento tiene 15 (%) por ciento de humedad, se analizó en laboratorio 2 g de

muestra, determinar:

a) Cuanto de materia seca tiene (%)

b) Expresar la humedad en base seca

c) Cuantos g de agua tiene en 75 g de producto


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Solución

Alimento base (g) 2

Humedad (%) 15

Materia seca (%) 85

Agua (g) 0.3

Materia seca (g) 1.7

Humedad (a agua/100 g ms) 17.65

Agua (g) en 75 g de producto 11.25

a) Humedad en base húmeda

Materia seca (%) = 100% - % Humedad

Materia seca (%) = 100 – 15 = 85

3,0100

15 x 2 (g)

Agua

7,13,0-2 (g) Seca ateria M

b) Humedad en base seca

seca masa de g

agua de 176,0

seca masa de 7,1

agua de g 3,0

seca masa de g

agua de umedad(bs)

g

g

gH

seca materia de -100g--------------- X

seca materia de g 1--------------- agua g 176,0

seca masa de 100g

agua de 65,17100

seca masa de 100g

agua de umedad(bs)

gx

gH

3. Se tiene 20 g de un alimento que tiene 15% de humedad.

a) Determine cantidad de materia seca

b) Si se pierde 3% de humedad cuanto de materia seca se tendrá

Solución

Alimento base (g) 20

Humedad (%) 15

Materia seca (%) 85.00

Agua (g) 3.00


Humedad (a agua/100 g ms) 17.65

Peso de alimento seco 19.32

Humedad (12%) 12.00




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4. Se pesan 200g de un alimento con 85% de humedad y luego es sometido al secado

en estufa y deseo obtener el alimento después del secado con 15% de humedad.

Cuál será el peso que marcará a balanza de la estufa para esa humedad?.

Alimento base (g) con 85% de hum. 200

Humedad (%) 85

Materia seca (%) 15.00 Total evaprado (g) 164.7

Agua (g)= Xa * peso muestra 170.00 Humedad (%) 82.35

Materia seca (g) = Xs*peso muestra 30.00

Alimento seco

Materia seca (g) es constante 30.00

Humedad (15%) 15.00


Alimento seco (g) con 15% de humedad 35.3

Evaporado

5. Convertir la humedad en base húmeda a base seca en la siguiente tabla y graficar. Humedad (%) Humedad (g agua/100 g ms)

1 0 0

2 2.5 2.56

3 5.0 5.26

4 7.5 8.11

5 10.0 11.11

6 12.5 14.29

7 15.0 17.65

8 17.5 21.21

9 20.0 25.00

10 22.5 29.03

11 25.0 33.33

12 27.5 37.93

13 30.0 42.86

14 32.5 48.15

15 35.0 53.85

16 37.5 60.00

17 40.0 66.67

18 42.5 73.91

19 45.0 81.82

y = 0.0233x2 + 0.7148x + 1.0315R² = 0.9994

0

20

40

60

80

100

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Hu

me

adad

(g

agu

a/1

00

g

ms)

Humedad (%)


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3.5 EJERCICIOS PROPUESTOS

1. La determinación de la composición centesimal de los alimentos comprende

determinar principalmente los contenidos de:

--------------------------------------------------------------------------------------------

2. Los tejidos animales y vegetales contienen agua en diferentes proporciones,

distribuida de una manera muy compleja y homogénea ( ).

3. Las expresiones de la humedad en base seca y en base húmeda, en qué casos

utilizamos esos términos.

--------------------------------------------------------------------------------------------

4. La humedad de un alimento como está relacionada con la estabilidad de un

alimento deshidratado.

--------------------------------------------------------------------------------------------

5. La humedad de un alimento como está relacionada con la calidad de un alimento,

ejemplos:

--------------------------------------------------------------------------------------------

6. Es importante conocer la humedad del alimento durante el proceso? Ejemplos:

--------------------------------------------------------------------------------------------

7. Los métodos físicos directos de determinar agua en alimentos comprende:

a) Secado en estufa

b) Secado en estufa de vacío

c) Desecación bajo lámpara de infrarrojos

8. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de secado en

estufa a presión atmosférica.

--------------------------------------------------------------------------------------------

9. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de

desecación bajo lámpara infrarrojo.

--------------------------------------------------------------------------------------------

10. Teniendo en cuenta la composición de los siguientes alimentos, complete la tabla

indicando un método apropiado y otro no apropiado para la determinación de

humedad. Justifique, en ambos casos, su elección.


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Alimento Método apropiado Método no apropiado

Especias

Dulce de leche

Miel

Harina de arvejas

Cereales secos

Hierva aromática

Jugo de maracuyá

en polvo

Leche en polvo

Carnes grasos

(jurel)

Carne magra(tollo)

Frutas carnosas

(manzana)

Frutas jugosas

(maracuyá)

11. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de

destilación azeotropica.

--------------------------------------------------------------------------------------------

12. Explique el fundamento de determinación de humedad por el método de Método

de Karl-Fisher.

--------------------------------------------------------------------------------------------

13. Un alimento es analizado de la siguiente manera:

Para Humedad:

Peso de placas petri = 2,345 g

Placa más muestra= 4,456

Segunda pesada Placa más muestra = 4,347

Tercera pesada Placa más muestra = 4,249

Cuarta pesada Placa más muestra = 4,247

¿Cuál es su humedad del alimento? En base húmeda y base seca

Rta: %H = 9,90%; Xh=10,99 g agua/100 g ms

14. En el rotulado nutricional de un alimento figura la siguiente información:

% Proteína = 26 % % almidón = 13 % % azúcares sencillos = 2,5 %

% grasa = 20 % % fibra = 8 %

Por otra parte, se sabe que el porcentaje de cenizas de una muestra se determina en un

laboratorio y se calcula a partir de los datos:


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A) Masa de la cápsula = 14,6527 g

Masa de cápsula + muestra = 19,0996 g

Masa de cápsula + muestra calcinada = 14,7133 g (anteúltima pesada)

Masa de cápsula + muestra calcinada = 14,7129 g (última pesada)

B) Masa de la cápsula = 15,6334 g

Masa de cápsula + muestra = 20,1098 g

Masa de cápsula + muestra calcinada = 15,6934 g (anteúltima pesada )

Masa de cápsula + muestra calcinada = 15.6930 g (última pesada)

a) Calcular el % cenizas en base seca.

b) Calcular el % de agua en base desgrasada.

Rta.: a) % cenizas base seca = 1,896 %; b) % agua base desgrasada =36,5 %

15. Se analiza una leche fluida para determinar el valor del extracto seco, obteniendo

los siguientes datos de laboratorio:

Tara del placa petri = 58,2035 g

Masa placa petri + muestra = 62,7276 g

Masa placa petri + muestra seca = 58,5562 g

Calcular el extracto seco.

Rta: Extracto seco = 7,8 %

16. Un alumno analizó 3 muestras de harina de trigo obteniendo los siguientes

resultados:

A B C

Para determinar cenizas

Masa de muestra: 4.7794 g 4.1542 g 5.0012 g

Residuo calcinado: 0.0291 g 0.0201 g 0.0401 g

Para determinar humedad

Masa de muestra: 2.1002 g 1.9876 g 2.0146 g

Residuo seco: 1.7893 g 1.6795 g 1.7326 g

a) Calcule el % de cenizas en base seca y el % de humedad para cada muestra.

b) Tipifique las harinas e indique si son aptas para su comercialización según la

norma Técnica peruana (NTP).

Tipo de

harina

Humedad

g/100 g

Máximo

Cenizas

g/100 g

Máximo

Absorción

g/100 g

Volumen

pan

Mínimo

0000 15,0 0,492 56-62 550

000 15,0 0,65 57-63 520

00 14,7 0,678 58-65 500

0 14,7 0,873 60-67 475

½ 0 14,5 1,350 - -


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Rta:

Análisis Harina A B C

Ceniza en base seca 0,715 0,573 0,932

Humedad 14,8 15,5 14,0

Tipificación 0 000 ½ 0 Aptas para comercialización de acuerdo

a estas dos determinaciones

En el límite (el límite de

humedad es 14,7%)

No

(límite

es 15,0)

Si (límite

es 14,5)

17. Un lote de 1350 kg de maíz con 13% de humedad se seca hasta reducir su

contenido de humedad a 60 gr por kilo de materia seca.

- Cuál es el peso del producto final

- Cuál es la cantidad de agua eliminada por kilo de maíz

18. Se tiene hojuelas secas de papa (A) con 10 % de humedad y se mezclan con

hojuelas de papa (B) que tiene 24 % de humedad, la mezcla (M) al final tiene 16

% de humedad. Determinar los porcentajes de A y B para que cumpla con la

humedad final del producto.

19. Tenemos un proceso de se lleva a cabo en las siguientes condiciones: Una

alimentación de 1200 kg de harina de pescado/hr con 8% de humedad en

peso y un producto final con un 14% de humedad en peso, y se usa aire caliente

con la siguiente composición:

1 Kg de agua/m3 de aire caliente

- Calcular la composición porcentual del aire de salida si se sabe que se utiliza un

flujo de 300 m3/hr

20. Después del secado de determinó que un lote de pescado pesaba 900 lb

conteniendo 7% de humedad. Durante el secado el pescado perdió el 59.1 %

de su peso inicial(cuando estaba húmedo) Calcular:

- El peso del pescado totalmente seco antes del secado

- Cantidad de agua eliminada por libra de pescado totalmente seco (Lb agua/Lb

pescado tot. Seco).

21. Como resultado de un proceso tenemos un tanque con 800 kg de una

solución que contiene 85% de agua, 9% de sólidos solubles(Azúcar), 3% de fibra

en suspensión y 3% de minerales (% en peso)

Para someterlo a un proceso de ensilado se le agrega una solución que contiene 30

kg de azúcar por cada 100 Kg de agua hasta que la solución del tanque tenga 15%

de sólidos solubles (azúcar)

- Hacer un balance de materia en el proceso

- Calcular el peso de la mezcla obtenida indicando en % y en peso de cada

componente

22. Se tiene un jugo con 8% de sólidos solubles, se tiene un concentrador que produce

800 kg/hr de jugo concentrado con 15% de sólidos solubles.

- Cuál debe ser la velocidad de alimentación


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23. Una empresa dedicada a producir harina de pescado trabaja con el

siguiente flujo de proceso: Recepciona la materia prima (pescado fresco) y luego

de un lavado pasa a ser fileteado en donde se obtiene 1 Kg de desperdicio por

cada 5 Kg de pescado fileteado (humedad del pescado fileteado: 56%),

posteriormente es picado-desmenuzado en donde se tiene una merma de 1.5 %,

el pescado en estas condiciones (pulpa) ingresa a un secador hasta que su

humedad es de 7 %, luego es molido y finalmente empacado.

Calcular:

- Los Kg de pescado fresco necesario para producir 3 TN de harina de pescado

Los Kg de agua eliminada en el secador

24. Una formulación de salchicha será hecha de los siguientes ingredientes :

Carne de vacuno (magra):14% de grasa, 67% de agua, 19% de proteína.

Grasa de cerdo-:89% de grasa, 8% de agua, 3% de proteína

Proteína aislada de soya: 90% de proteínas, 8% de agua.

Se necesita agua para ser añadida (usualmente en forma de hielo) para conseguir

la humedad deseada del contenido. La proteína aislada adicionada es el 3% del

peso total de la mezcla. ¿Cuánta carne de vacuno magra, grasa de cerdo, agua y

soya aislada se necesitará para obtener 100 kg de una formulación teniendo

la siguiente composición? : Proteína: 15%; Humedad: 65%; Grasa: 20%

25. El garbanzo es una proteína alta, legumbre baja en grasa, la cual es una fuente

valiosa de proteína en la dieta de varias naciones del tercer mundo. El análisis

aproximado de la legumbre es 30% de proteína, 50% de almidón, 6% de

oligosacáridos , 6% de grasa , 2% de fibra , 5% de agua , y 1 % de ceniza. Es lo

adecuado para producir proteína, fermentando la legumbre con levadura. Fosfato

de amonio inorgánico es agregado para proveer la fuente de nitrógeno.

El almidón en el garbanzo es primero hidrolizado con amilasa y la levadura crece

en la hidrolización. Calcular la cantidad de nitrógeno inorgánico agregado como

fosfato de amonio para proveer la estoicométrica cantidad de nitrógeno necesaria

para convertir todo el almidón presente en masa de levadura. Asumir que ninguna

de las proteínas del garbanzo es utilizada por la levadura. Si el almidón es 80%

convertido en masa celular, calcular el análisis aproximado del garbanzo

fermentado en una base seca.

26. El suero de queso cottage contiene 1,8 g/L de proteína, 5,2 g/L de lactosa ,

y 0.5 g/L de otros sólidos. Este suero es secado hasta una humedad final de

3%, y el suero seco es usado en un batch experimental de chorizo de verano. En

este chorizo, la tajada de carne es inoculada con bacterias que convierten el azúcar

en ácido láctico al fermentarse la carne, previo al cocinado en ahumador. El

nivel de ácido producido es controlado por la cantidad de azúcar en la

formulación. El nivel de ácido láctico en el chorizo es 0,5 g / 100 g de materia

seca. Cuatro moléculas de ácido láctico son producidas de una molécula de

lactosa. La siguiente fórmula es usada para el chorizo :

- kg de carne de vacuno magra (16% de grasa, 16% de proteína, 67,1% de

agua , 0,9% de ceniza)

- 1,36 kg de cerdo (25% de grasa, 12% de proteína, 62,4% agua, 0.6% ceniza)

0,91 kg de hielo


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- 0,18 kg de proteína aislada de soya (5% de agua, 1% de ceniza, 94%

proteína)

- Calcular la cantidad de proteína seca de suero que puede agregarse a

la formulación para que cuando la lactosa es un 80% convertida en ácido

láctico, la acidez deseada sea obtenida.

27. La deshidratación por ósmosis de las moras fue realizada a través del contacto de

las moras con un peso equivalente de una solución de jarabe de maíz que contenía

60% de sólidos solubles, por 6 horas y drenando el jarabe de los sólidos. La

fracción de sólido dejada en el tamiz después del drenaje del jarabe fue

90% del peso original de las moras. Las moras originalmente contenían

12% de sólidos solubles , 86,5% de agua , y 1,5% de sólidos insolubles.

El azúcar en el jarabe penetró las moras; así, las moras que quedaron en el

tamiz al ser limpiadas de la solución adherida, mostraron una ganancia de sólidos

solubles de 1.5% con respecto al contenido original de sólidos secos. Calcular :

- La humedad de las moras y la solución adherida sobrante en el tamiz después

del drenado del jarabe.

- El contenido de sólidos solubles de las moras después del drenado

para una humedad final de 10%.

- El porcentaje de sólidos solubles en el jarabe drenado de la mezcla. Asumir

que ninguno de los sólidos insolubles han sido perdidos en el jarabe.

28. El proceso para producir hojuelas secas de puré de papa involucra mezclar

puré de papa húmeda con hojuelas secas en una relación de pesos de 95 : 5 y pasar

la mezcla a través de un granulador antes de secarlo en un secador de tambor.

Las papas cocinadas, después de ser amasadas, contienen un 82% de agua y las

hojuelas secas contienen un 3% de agua. Calcular :

- La cantidad de agua que debe ser removida por el secador para cada 100 kg

de hojuelas secas producidas.

- El contenido de humedad de la pasta granulada echada al secador.

- La cantidad de papa cruda necesaria para producir 100 kg de hojuelas secas;

8.5% del peso de la papa cruda ha sido perdida en el pesado.

- Las papas deben ser compradas en una materia de base seca. Si la

humedad base contenida es 82% y las papas a esta humedad cuestan

$200 / ton , ¿cuál es el precio de compra para papas que contienen 85% de

humedad?

3.6 BIBLIOGRAFÍA

Hart F. L; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España), 1991.

Jin Parkkil, Colato Antonio Graziella. 2006. Análisis De Materiales Biologicos.

Universida de Estadual de Campinas Faculda de Engenharia Agrícola.

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edición; Compañía editorial continental SA de CV,México,1996.

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Nielsens.(ed);Food Analysis Laboratory Manual; Kluwer Academic/Plenum Publishers,

Nueva York,2003.

capitulo_iii__humedad (1)

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