CALIBRACION DEL MATRAZ VOLUMETRICO DE 25,00mL y PIPETA VOLUMETRICA DE 5.00mL. MEDIANTE EL METODO DE PESAJE DE UN LIQUIDO CON DENSIDAD CONOCIDA.

Jennifer Andrea Arias Hoyos cód.- 0859900- Andrea_girl.9103@hotmail.com

Claudia Lizeth Castro rojas cod.-0859905- kirsten9102@hotmail.com

Ricardo Alexis Prado Muñoz cod.-0859736- rialpra_2008@hotmail.com

RESUMEN: Esta práctica tiene como objetivo principal el uso adecuado de la balanza analítica, empleando la calibración del matraz volumétrico de 25.00mL y de la pipeta volumétrica de 5.00mL como base para determinar la precisión de la balanza, para así garantizar si el proceso de calibración es exacto. En la primera parte de la práctica se pesó 10 veces el matraz volumétrico con tapa y vacio, luego, se lleno de agua destilada hasta enrasar y pesamos varias veces, posteriormente tomamos los datos de pesaje y de temperatura del agua destilada. En la segunda parte de la práctica se peso 10 veces un vaso de precipitado vacio (recipiente 1) y otro lleno hasta ¾ partes de agua destilada (recipiente 2), y tomamos temperatura del agua destilada; luego, llenamos hasta el aforo de la pipeta volumétrica con agua del recipiente 2 y vertimos el agua destilada al recipiente 1 y pesamos ambos recipientes, se repite varias veces con el mismo método y tomamos datos de pesaje.

DATOS

1. Datos de calibración del matraz volumétrico de 25.00mL mediante el método de pesaje de un líquido cuya densidad es conocida.

TABLA 1: PESOS MATRAZ VOLUMETRICO DE 25.00mL VACIO Y LLENO DE AGUA.

Peso del matraz vacio

Peso del matraz lleno

Lect.

Peso (g) Lect.

Peso (g)

1 26,1554 1 51,98602 26,1556 2 50,97593 26,1552 3 50,98764 26,1554 4 50,96315 26,1555 5 50,9847

6 26,1555 6 50,97167 26,1555 7 50,96178 26,1556 8 50,97509 26,1556 9 50,9506

10 26,1555 10 50,9695X̅@ 26,1555

Obteniendo de igual manera la temperatura del líquido, en este caso agua destilada y su temperatura fue de 27°C y con una densidad de 0,9965162 g /mL. Cada uno de los datos

2. Datos de calibración de la pipeta volumétrica de 5.00mL mediante el método de pesaje de un líquido cuya densidad es conocida.

TABLA 2: PESOS DE LOS VASOS DE PRECIPITADO.

De igual manera se obtuvo la temperatura del agua destilada que fue de 27°C y con una densidad de 0,9965162 g/ mL

TABLA 1.2 PESO DEL AGUA CONTENIDA EN EL MATRAZ.

Peso aparente Peso corregidoLectura Peso (g) Lectura Peso (g)1 25,8305 1 25,85772 24,8204 2 24.81673 24,8321 3 24,85834 24,8076 4 24,83805 24,8292 5 24,85546 24,8161 6 24,84237 24,8062 7 24,83248 24,8195 8 24,84579 24,7951 9 24,821210 24,8140 10 24,8402

Para calcular el peso aparente se remplaza en esta ecuación:

Peso ap= peso matraz con agua- peso matraz vacio

(ecu. 1)

Para calcular el peso corregido se utiliza la ecuación de flotación:

W 1=W 2+W 2( D(aire)D(objecto)

−D(aire)D( pesa))

(ecu. 2)

Donde:

W2= masa peso patrón

D aire= 0,0012 g/mL

D pesa= 8,0 g/mL

D objeto= 0,9965162 g/mL

Donde la densidad del objeto es la densidad del agua a la temperatura que se tomaron los datos.

TABLA 1.3 VOLÚMENES DEL AGUA CONTENIDA EN EL MATRAZ.

Lectura Volumen (mL)1 25,942 24,903 24,944 24,925 24,946 24,937 24,928 24,939 24,9110 24,93

Para hallar el volumen de agua en el matraz remplazamos en la siguiente ecuación:

V= peso corregidodensidad del aguaa laT medida

Vaso 1 Vaso 2Vacio + H2O +3/4 -H2O

Lect.

Peso(g) Peso(g) Peso(g) Peso(g)

1 44,7486 49,7149 129,6823 124,65922 44,7488 54,6424 129,6803 119,70983 44,7489 59,5238 129,6791 114,73604 44,7484 64,4288 129,6776 109,86205 44,7484 69,3464 129,6751 104,94446 44,7483 74,2803 129,6725 100,01027 44,7482 79,1545 129,6657 95,08048 44,7481 84,0621 129,6634 90,20029 44,7486 88,9874 129,6608 85,2574

10 44,7485 93,9237 129,6588 80,3236X̅@ 44,7485 129,6716

(ecu. 3)

TABLA 1.4 VOLÚMENES DEL AGUA CONTENIDAD DEL MATRAZ CORREGIDOS POR EL EFECTO DE LA T.

Lectura Volumen corregido (mL)

1 25,942 24,893 24,944 24,925 24,946 24,937 24,928 24.939 24,9110 24,93Promedio (X̅@) 25,02

Para hallar el volumen corregido de agua del matraz se utilizo la siguiente ecuación:

vcorr=v a+ 0,025%100%

(20−T ) (25 ,00ml )

(ecu. 4)

Va= volumen aparente

T= temperatura del agua

Ahora procedemos a calcular el error relativo que se conoce por la siguiente fórmula:

valor teorico−valorexperimentalvalor teorico

x 100

E.R= 0.08 %

El primer dato tomado con referencia en los otros resulta ser un puto atípico por lo cual

no se va tener en cuenta en ninguno de los cálculos a continuación.

Ahora procederemos a calcular la desviación estándar donde X̅ es el promedio de las mediciones, X̅ cada dato por separado y n el numero de datos.

S=

S= 0,016

El rango se calcula con la siguiente ecuación:

R= valor máximo- valor mínimo

Entonces

R= 0,050

25, 94 es un punto atípico por lo cual se descarta en los cálculos.

Para saber si los datos son estadísticamente diferentes frente a un valor real se hace una prueba T la cual consiste en calcular una T con la siguiente formula

En donde es el promedio , es el valor que tomamos como verdadero n el numero de datos y la desviación estándar. Teniendo este valor se compara con la T que esta tabulada y si

calcri TT

s

nxTcal

*

x

Significa que hay un porcentaje de posibilidad (depende de qué porcentaje hayamos extraído del valor de la tabla) de que exista diferencia significativa, pero si

Entonces hay un porcentaje de posibilidad de que no exista diferencia significativa.

La prueba t la obtenemos con la siguiente ecuación:

Prueba estadística calculo t.

Para nuestro caso

= 0.20

Calculo de del límite de confianza

El límite de confianza fe calcula con la siguiente fórmula:

IC=X∓ ts

√n

Donde

= es el promedio

S la desviación estándar

n el número de datos

t es una constante la cual se saca de una tabla.

Calibración de matraz:

La t para una confianza de 95% y para un valor de 10 datos tiene un valor de: 2,23

IC= 25,0781ml ± 0,01111 ml

DATOS Y CÁLCULOS PARA LA CALIBRACIÓN DE LA PIPETA VOLUMÉTRICA.

Tabla 2.1 pesos del agua contenida en los vasos.

Peso aparente Peso corregidoVaso 1

Vaso 2

Vaso 1 Vaso 2

Peso g

Peso g

Lect.

Peso g

Lect.

Peso g

1 4,9665

5,0123

1 4,9717

1 5,0196

2 4,9275

4,9494

2 4,9327

2 4,9546

3 4,8814

4,9738

3 4,8865

3 4,9790

4 4,9050

4,8740

4 4,9102

4 4,8791

5 4,9176

4,9276

5 4,9227

5 4,9327

6 4,9163

4,9342

6 4,9215

6 4,9394

7 4,8742

4,9298

7 4,8793

7 4,9349

8 4,9176

4,8802

8 4,9147

8 4,8853

9 4,9255

4,9428

9 4,9306

9 4,9480

10

4,9358

4,9338

10 4,9410

10 4,9390

X̅@ 4,9167

4,9358

Con la masa relativa mientras se iba llenando el vaso 1 menos la masa del vaso vacio podemos calcular la masa acumulativa del agua.

crical TT

calT

Con la masa relativa mientras se le iba extrayendo el agua al vaso 2 podemos calcular otro valor de la masa del agua.

Tabla 2.2 volumen del agua contenida en la pipeta.

Volumen aparenteVaso 1 Vaso 2

Lectura V (mL) Lectura V (mL)1 4,9890 1 5,02982 4,9499 2 4,96673 4,9036 3 4,99114 4,9273 4 4,89105 4,9399 5 4,94486 4,9387 6 4,95147 4,8963 7 4,94708 4,9318 8 4,89729 4,9478 9 4,960010 4,9582 10 4,9510

Estos volúmenes se hallaron remplazando en la ecuación 2.

Tabla 2.3 volumen de agua corregida en la pipeta por el efecto de la temperatura.

Volumen corregidoLectura Vaso 1 Lectura Vaso 2

1 4,9889 1 5,02982 4,9498 2 4,96673 4,9035 3 4,99114 4,9272 4 4,89105 4,9398 5 4,94476 4,9387 6 4,95147 4,8963 7 4,94708 4,9318 8 4,89729 4,9478 9 4,9600

10 4,9581 10 4,9510X̅@ 4,9382 X̅@ 4,9524

Estos datos se obtuvieron remplazando en la ecuación 4.

Para los análisis estadísticos de los volúmenes de los vasos para la calibración de la pipeta son los siguientes:

Prueba f F = S1

2 / S22

Se compara con una prueba t SVASO1 = 4,9382

SVASO2= 4,9530

F= 0.994032752 F= 0.9940 Para comparar si la diferencias entre las dos varianzas

Para comparar si es significativa la diferencia entre dos varianzas muéstrales, se prueba de la siguiente manera.H0: σ1

2 =σ22 f ≥1

Si la hipótesis nula es verdadera entonces la relación de varianza debería ser aproximadamente 1.

X̅vaso1= 4,9382X̅vaso2=4,9524

Remplazo en la siguiente ecuación:

S2 = (n1-1) S2 + (n2-1) S2

(n1 + n2 – 2)

t = -0,007Siendo n1= °9 de libertad y n2 =°9 de libertad, siendo f calculada = - 4 ˂ f tabulada = 3.18Aceptándose la hipótesis nula al nivel del 95% de confianza.

Rango= vaso1R = 0,0926

Rango= vaso 2 R =0,1001

Calibración de la pipeta:

Para este caso como tenemos un valor de 20 datos la t tiene un valor de 2,08

El intervalo de confianza para la pipeta es:

IC= 4,9673 0,0047ml

Preguntas 1. explicar en qué consiste el fenómeno

de flotación que puede producirse durante el proceso de pesada. De qué forma puede afectar los datos obtenidos en el proceso de pesada como puede minimizarse y corregirse después de tener los datos.

2. Determinar claramente que es el fenómeno de paralaje como afecta a los datos obtenidos en el proceso de determinación de volúmenes y escribir al menos tres normas que se deban seguir para evitar los errores debidos a él paralaje y determinar correctamente los volúmenes.

3. Indicar si el proceso de calibración se aplica para corregir errores determinados y mejorar la exactitud o para corregir errores aleatorios y mejorar la precisión explicar claramente por qué

Desarrollo

1- Se le denomina error por flotación al error que sucede por la diferencia de densidades entre lo que se pesa y las

pesas estándares (pesas que se utilizan para calibrar), este error radica en que el aire ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los objetos, y si la densidad entre el objeto y los pesos estándares (pesas que se utilizan para calibrar), es diferente la fuerza del aire sobre ellos también, y por consiguiente el valor que nos proporciona la balanza también, este error se corrige con una fórmula que nos relaciona las densidades del aire, el objeto, y las pesas con la masa del objeto:

W 1=W 2+W 2( D(aire)D(objecto)

−D(aire)D( pesa ))

Donde W2 es el valor que nos proporciona la balanza y W1 la masa corregida.

2- El fenómeno de paralaje, se da cuando un objeto se observa desde una posición que no está en el Angulo recto del recipiente.

Existen muchas maneras de evitar este fenómeno:-tomando la parte inferior del menisco como el punto de referencia y empleando materiales volumétricos.

_ usar una hoja de papel detrás de la graduación.-los ojos del observador deben estar al nivel de la superficie del liquido.

3- la calibración se realiza para comprobar si el instrumento es exacto a las medidas del fabricante.

DISCUCIÓN

La balanza analítica es un instrumento utilizado en Química, que sirve para medir la masa. Su característica más importante es que poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas. La balanza que se utilizó y tiene una capacidad máxima de y una precisión de ±0.0001mg. Su densidad es 8.0g/mL

Un error por flotación es el error que ocurre cuando la densidad del objeto que se pesa es muy diferente a la de las pesas. Para las balanzas electrónicas la corrección por flotación se obtiene por medio de la ecuación

W 1=W 2+W 2 ( dairedobj−daired pesa )

Donde W₁ es la masa corregida del objeto,

W₂ es la masa de los pesa patrón, dobj es la

densidad del objeto,d pesa es la densidad de

las pesas y daire el la densidad del aire desplazado por ellos. Para la calibración de

CAUSAS DE ERRORES GENERALESErrores personales:

Pesaje del matraz volumétrico vacio con burbujas de agua.

Dos grupos por balanza. Las puertas de la balanza no cerradas herméticamente.

Debido al diseño de la balanza

(pesada por arriba) el objeto no se coloco en el centro del plato y esto ha generado fuerzas de torsión que a su vez se ve reflejado en el resultado de la pesada.

Otra causa de error puede ser el error de paralaje explicado anteriormente.

Error instrumental:

Inapropiada calibración de la balanza analítica, cada 10 minutos la balanza paraba el procedimiento con el fin de calibrarse nuevamente.

El instrumento era tipo b y como ya lo discutimos anteriormente estos instrumentos a diferencia del tipo a tienen mayor incertidumbre.

CONCLUSIONES

Para esta práctica podemos concluir que la pipeta es mucho más exacta que el matraz

Para la calibración de instrumentos volumétricos utilizando la balanza analítica hay que tener en cuenta todas las normas de manejo para evitar datos inexactos.

La observación de datos se basa en el análisis estadístico permitiendo establecer si son valores confiables.

Para llevar a cabo la práctica de laboratorio, es necesario reconocer los instrumentos de laboratorio y sus respectivas funciones, con el objetivo de realizar una práctica eficiente y amena.

A través de la química analítica y el manejo de métodos estadísticos es posible desarrollar un carácter crítico a la hora de juzgar la precisión y exactitud de los datos experimentales.

La práctica anterior favorece una comprensión firme de los principios

de la química analítica y da a conocer la forma en que estos son aplicados en química y en disciplinas afines, especialmente en las ciencias biológicas y de la salud.

BIBLIOGRAFIA

http://es.wikipedia.org/wiki/Balanza 4:20p.m. 02-03-10

Skoog, “química analítica” 8ª edición,pretince hall pág.27-42-43 http://www.unalmed.edu.co/~infisica/paginas/cursos/paginas_cursos/metrologia/documentos/inccalibmatrazvol.pdf (20/02/10)

http://es.wikipedia.org/wiki/Paralaje (18/02/10)

http://books.google.com.co/books?id=NX̅ykqDYRnWcC&pg=PA26&dq=errores+por+flotacion&cd=1#v=onepage&q=&f=false (20/02/10)

estadística y químiometría para química analítica, cuarta edición, James N. Miller y Jane C. Miller, pretince hall, Madrid.