calculos analíticos
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Quimica Analitica ITRANSCRIPT
Unidad 3: Cálculos analíticos
Reacciones analíticas
Expresión de las reacciones analíticas
Reactivos comunes y especiales
Reactivos orgánicos
CÁTEDRA DE QUÍMICA ANALÍTICA I
Prof. MSc. Diana Diez Pérez
Objetivos• Identificar los reactivos comunes y especiales
• Analizar casos de identificación de iones basadas en reacciones químicas
• Reconocer la importancia de las reacciones químicas en la identificación de iones
• Cooperar en las actividades desarrolladas individualmente y en grupo
Definir el problema
¿ Cuál es el problema? ¿Qué se necesita encontrar? ¿Cualitativo o cuantitativo?
¿Para qué se usará la información? ¿Quién la usará?
¿Cuándo se necesitará?
¿Qué tan exacta precisa debe ser?
¿Cuál es el presupuesto disponible?
El analista (el que resuelve problemas) debe ponerse de acuerdo con el cliente para planear un análisis útil y eficiente, que incluya cómo obtener una muestra
útil
Seleccionar un métodoFactores
Tipo de muestra Tamaño de muestra
Preparación necesaria de la muestra
Concentración necesaria de la muestra (sensibilidad necesaria)
Selectividad necesaria (interferencias)
Exactitud/precisión necesarias
Herramientas/instrumentos disponibles
CostoRapidez
Hay metodología disponible en la
literatura
Obtener una muestra
representativaFactores
Tipo/homogeneidad/tamaño de la muestra
Estadística/errores de muestreo
Preparar la muestra para el análisis
Factores
¿ Sólida, líquida o gaseosa?
¿Hay que disolver?
¿Hay que incinerar o digerir?
¿Se necesita separación química o enmascaramiento de interferencia?
¿Se necesita concentrar el analito?
¿ Se necesita cambiar el analito para la detección?
¿ Es necesario ajustar las condiciones de la solución?
Llevar a cabo todas las separaciones
químicas necesarias
Destilación
Precipitación
Extracción por disolvente
Extracción en fase sólida
Cromatografía
Electroforesis
Realizar la mediciónFactores
Calibración
Validación/controles/blancos
Réplicas
Calcular los resultados y
preparar el informe
Calibración
Validación/controles/blancos
Réplicas
Definir el problema
Seleccionar un método
Obtener una muestra
representativa
Preparar la muestra para
el análisis
Llevar a cabo todas las separaciones
químicas necesariasRealizar la medición
Calcular los resultados y preparar el
informe
Pasos en un análisis
Situación problema
En el laboratorio se observa un frasco en el laboratorio cuya etiqueta no es legible
¿De qué producto químico se trata?
Consideraciones del analista• A-A- Sólido cristalino de color verde claro.
• B- B- Calentando en un tubo desprende, primero agua, que se deposita en la parte superior del tubo, además pierde el carácter cristalino y se transforma en una masa amorfa de color blanco.
• C-C- Posteriormente, se desprenden vapores de reacción alcalina con olor a amoniaco y se deposita un sublimado blanco, volátil al calor.
• D-D- Con calentamiento intenso, el color del sólido cambia del blanco al amarillo, luego al negro o pardo negruzco, quedando finalmente un residuo rojo oscuro.
Análisis de resultados preliminares
El sólido contiene agua de cristalización
Se trata de un compuesto aminado (sal amónica)
Contiene un catión coloreado que forma óxidos igualmente
coloreados
Se presume presencia de ión
ferroso
Análisis de la muestra
• Sólido soluble en agua
• Reacción ligeramente ácida
• Identificación de Fe+2 por la reacción con K4[Fe(CN)6] u o-fenantrolina.
• Identificación del NH4+ debido a la formación de un precipitado
amarillo con cobaltinitrito y liberación de amoniaco.
• Formación de precipitado abundante con el agregado de BaCl2, insoluble en HCl, indica la presencia de SO4
-2
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
REACCIONES ANALÍTICAS
Reacción química Fenómenos fácilmente
observablesrelacionado con el elemento o ión que se analiza
Reacción analítica
Vía seca Vía húmeda
Clasificación de las reacciones analíticas por vía húmeda
• Reacciones ácido – base
• Reacciones de formación de complejos
• Reacciones de precipitación
• Reacciones redox
implican una transferencia de protones.
se produce transferencia de iones o moléculas.
intercambio de iones o moléculas con aparición de una fase sólida.
intercambio de electrones
Expresión de las reacciones analíticas
Ba+2 + SO4-2 BaSO4
3CuS + 2NO3- + 8H+ 3Cu+2 + 3S + 2NO
+ 4H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH-
Cu+2 + 4NH3 Cu(NH3)4+2
Fe+3 + 3OH- Fe(OH)3
Reactivos• Reactivos generales
Son comunes a un número grande de especies
Se utilizan para separaciones en grupos iónicos
• Reactivos especiales
Actúa sobre muy pocas especies químicas
Se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento
Pueden ser selectivos o específicos
• Reactivos auxiliares
Se emplean en procesos de enmascaramiento, ajuste de pH, indicadores de pH, disolventes orgánicos