Manual de l Usuar ioEdición Septiembre 2003

Manuale per l’utilizzatoreEdizione Aprile 2001

PH-METRO BASIC20PH-METRO BASIC 20

Codice 20 70Código 20 70

2 15

CoberturaLos pH-metros BASIC 20 están garantizados contra cual-quier defecto de fabricación o fallo de componentes.CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los ele-mentos o piezas defectuosas de los instrumentos engarantía.Esta garantía no cubre:

Daños causados por un accidente.Uso inadecuado.

La manipulación interna a cargo de personas no auto-rizadas dejará sin efecto la presente garantía.

Los sensores, electrodo y CAT, también están garanti-zados contra cualquier defecto de fabricación.CRISON reemplazará gratuitamente los sensores que,una vez verificados por nuestro servicio Postventa, seanconsiderados “con defecto de origen”.Esta garantía no cubre:

Uso inadecuado. Desgaste normal del sensor.Desgaste prematuro inherente a determinadas muestras.Daños causados por accidente.

ValidezInstrumento: 2 años. Sensores: 6 meses.

En caso de averíaContactar con el servicio Postventa CRISON. Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicare-mos un Número de intervención.Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indi-cando el Número de intervención adjudicado.

CRISON INSTRUMENTS, S.A.Riera Principal 34-36

08328 ALELLA - Barcelona

SERVICIO POSTVENTATel. directo 935 550 318Fax directo 900 150 721

E-Mail: crison @ mail.cinet.es

Versión software: 3.X

Garantía

14 3

Garantía 2

Accesorios suministrados 4

Conexiones 4

Descripción 5

Puesta en marcha 5

Funcionamiento 6Medida de pH 6Calibración 7Medida de mV 7

Mensajes 8En calibración 8En medida 8

Especificaciones 9

Declaración de conformidad 9

La medida de pH. Un poco de teoría 10El sensor de pH. Electrodo de vidrio 10Calibración con tampones 10Efectos de la temperatura 10Agitación y pH 10

Electrodo combinado de pH 11

Disoluciones diversas 12Disoluciones tampón 12Electrolitos 12Disoluciones regeneradoras 12

Términos técnicos 13

Notas Indice

4

Accesorios

Conexiones

Accesorios suministrados con cada instrumento Electrodo, según versión C.A.T., opcional

Panelposterior

13

Términos técnicosAjuste

Intervención realizada sobre un instrumento afin de conseguir que los valores indicados porel mismo coincidan o se acerquen a los valo-res patrón, dentro de la tolerancia propuestapor el fabricante.

C.A.T.Compensador Automático de Temperatura, versonda de temperatura.

Calibración con tamponesAjuste del pH-metro a las características delelectrodo en uso. Se ajustan el potencial deasimetría y la pendiente.La calibración se puede realizar en 1 ó 2 puntos.

Calibración electrónicaComparación de la lectura del instrumento, sinelectrodo, con un patrón eléctrico (simuladorde pH). Puede realizarse en CRISON o enotros centros reconocidos.La calibración no implica el ajuste del instrumento.

Certificado de calibraciónDocumento que representa los resultados de unacalibración, con su incertidumbre y otras infor-maciones como procedimiento, condicionesambientales, patrones utilizados (trazabilidad).

Certificado de análisisDocumento en el que se garantizan las especi-ficaciones técnicas de una disolución, despuésde haber analizado una porción representati-va de la misma en unas condiciones específi-cas. El análisis se efectúa por contraste con unpatrón trazable.

Disolución tampónDisolución cuyo valor de pH está exactamentedefinido.

Electrodo combinadoConjunto formado por un electrodo indicador yuno de referencia ubicados en un solo cuerpo.

Electrodo de referenciaGenera un potencial constante frente al que secompara el obtenido con el electrodo indicador.

Electrodo indicadorProporciona un potencial que depende direc-tamente del ion a medir.

Electrodo metálicoElectrodo en el que se ha sustituido la clásicamembrana de vidrio por un metal noble, ej.platino, oro o plata.El potencial de estos electrodos se mide en mV.

Medida por estabilidadLa lectura aparece en pantalla cuando la señal delelectrodo permanece invariable durante un ciertotiempo.

Medida en continuoEl instrumento ofrece directamente en pantallael valor medido por el electrodo en todomomento.

mVUnidad en la que se expresan los potencialesobtenidos con electrodos metálicos.

Potencial redoxMedida de la facilidad con que una sustanciaabsorbe o cede electrones. El sensor adecuado es un electrodo de platinoy se lee en la escala de mV.

Sonda de temperaturaInforma de la temperatura y sirve para com-pensar el efecto de la misma sobre la pen-diente del electrodo de pH.Conexión de

un electrodo de pH y sonda de temperaturaindependiente.

Conexión de electrodo de pH con sonda de temperatura incorporada.

512

Descripción

Puesta en marchaConectar en el panel posterior del instrumento: • El electrodo combinado de pH.• La sonda de temperatura (C.A.T.), es opcional.• El alimentador de red.

Pulsar tecla paro / marcha.

El equipo realiza un chequeo depantalla, teclado y memorias.

Carátula Pantalla LCDretroiluminada

Introducción de temperatura (1).Modificación del tiempode validez de la calibración

Para iniciar la medidade pH o mV

Calibración

Selección de la variablemedida, pH o mV,

o finalización de unamedida o un calibrado

Paro / marcha

Aparato desconectado.

Paso automático, tras chequeoMenú principal en medida de pH

Disoluciones diversasDisoluciones tampónLas disoluciones tampón CRISON, de tipo técni-co, han sido preparadas según la norma DIN19267 y contrastadas con patrones internacio-nales según la norma DIN 19266.Se entregan con un certificado de análisis dondeaparecen los datos de incertidumbre, trazabili-dad y composición además del número de lote yla fecha de caducidad.Tabla de valores de pH en función de la temperatura.Valores en memoria del pH-metro BASIC 20.

Disoluciones tampón CRISON disponibles:pH 4.01, frasco de 250 ml . . . cat. nº 23-110-02pH 7.00, frasco de 250 ml . . . cat. nº 23-111-02pH 9.21, frasco de 250 ml . . . cat. nº 23-112-02Los tampones alcalinos se alteran fácilmente en

contacto con el CO2 atmosférico.Es frecuente encontrar variaciones impor-tantes de pH en botellas que han sido

previamente abiertas (en contacto con el aire).Este fenómeno es más acusado cuanto más alca-lina es la disolución, de ahí que CRISON reco-miende como disolución tampón alcalina la depH 9.21 (25°C) que es mucho más estable quelas de pH 11, 12 etc.

ElectrolitosSegún la utilización de los electrodos, aparecen pro-blemas relacionados con el electrolito. Problemasquímicos (reacción con la muestra) y físicos (consu-mo elevado debido a presión, temperatura, etc.): deahí la existencia de diferentes disoluciones.CRISOLYT. Es una disolución de KCl 3M. Es el elec-trolito de los electrodos cuyo elemento de referen-cia son cristales de Ag/AgCl encapsulados.CRISOLYT-A. Es una disolución de KCl 3M satura-da de AgCl. Es el electrolito de referencia paraelectrodos combinados de laboratorio, siempreque el elemento de referencia sea un alambre dePlata/Cloruro de Plata (Ag/AgCl).CRISOLYT-G. Es una disolución de KCl en la cualse ha sustituido gran parte del agua por glicerina.Es el electrolito recomendado para medir enmedios con elevado contenido de proteínas.Electrolitos CRISON disponibles:CRISOLYT (KCl 3M), 250 ml, . . . . Cat. nº 95-00CRISOLYT-A (KCl 3M+AgCl) 250 ml, . . . . Cat. nº 95-01CRISOLYT-G (KCl+Glicerina), 250 ml, . . . . Cat. nº 95-02

Disoluciones regeneradorasEstas disoluciones permiten, en algunos casos,solucionar determinados funcionamientos anóma-los de los electrodos de pH y redox.Los síntomas más habituales de que el electrodonecesita una regeneración son:Lentitud de respuesta, debida al recubrimiento dela membrana (suciedad) o envejecimiento de lamisma.Elevado potencial de asimetría, debido habitual-mente a problemas en el electrodo de referencia,por ejemplo diafragma contaminado u obturado.Baja sensibilidad, normalmente debida a proble-mas de suciedad sobre el diafragma o pérdida dela capa de hidratación de la membrana.CRISON dispone de 3 disoluciones regeneradoras:Limpia-electrodos + pepsina, 250 ml, . . . . Cat. nº 96-00Limpia-diafragmas, 250 ml, . . . . Cat. nº 96-10Reactivador de membranas, 250 ml, . . . . Cat. nº 96-20

°C pH0 2.01 4.01 7.12 9.52 11.45

10 2.01 4.00 7.06 9.38 11.20

20 2.00 4.00 7.02 9.26 11.00

25 2.00 4.01 7.00 9.21 10.90

30 2.00 4.01 6.99 9.16 10.81

40 2.00 4.03 6.97 9.06 10.64

50 2.00 4.06 6.97 8.99 10.48

➤

➤

➤

Menú principal en medida de mV➤

➤

Para medir mV, pulsar... ➤

Para volver a pH, pulsar... ➤

➤

(1) Al conectar el CAT, la temperatura enpantalla aparece con resolución de 0.1 °Cy las teclas ya no modifican la temperatura.

El CAT permite visualizar siempre la temperaturatanto midiendo en pH como en mV.

Nota

☞

Nota

☞

IMPORTANTE:Es aconsejable tener el instrumento siempre enfuncionamiento para evitar la acumulación dehumedad en los circuitos electrónicos.

6

Funcionamiento

11

Electrodo combinado de pHEsquema genérico

Partes esenciales de un electrodocombinado de pH

Tapón.Quitarlo para medir.

Electrolito de referencia.Nivel a controlar.

Electrolito interno.Inaccesible.

Elemento de referencia,alambre de Ag/AgCl.

Diafragma.A cubrir por la muestra a medir.

Membrana sensible.Evitar rozaduras

Junta tórica.

Tuerca de sujeción delprotector de membrana.

El electrodo es la parte crítica en la medida del pHy exige un cierto cuidado. En esta página se dainformación sobre un electrodo genérico.

Es interesante leer las instrucciones queacompañan a cada electrodo.

Preparación para medirSacar el protector de membrana sujetandola tuerca (blanca) y desenroscando el tubosemitransparente.Retirar el tapón lateral. El nivel de electrolito no debe bajar más de2 cm por debajo del orificio de llenado.

AlmacenamientoEl electrodo debe almacenarse siempre conel protector de membrana conteniendo KCl.La membrana nunca debe quedar seca.

LimpiezaFrecuentemente el simple lavado con agua destiladaes insuficiente. Los electrodos se van recubriendo delas sustancias medidas, dando respuestas lentas ofalsas. Para limpiezas más profundas y tratamientosregenerativos del electrodo, ver la información queacompaña cada electrodo en particular.

DuraciónLa "esperanza de vida" media de un electrodo depH es de un año. No obstante, este tiempo puedevariar en función de las condiciones de trabajo a lasque ha sido sometido. Son decisivos:• El medio o medios a medir.• La temperatura de trabajo.• La conservación en KCl.• El deterioro de la membrana de vidrio, muchas

veces rallada por choque contra vasos etc...

SustituciónUn electrodo utilizado más de 6 meses que no res-ponde adecuadamente después de haberlo someti-do a los tratamientos de limpieza y regeneración,debe ser sustituido.Si la duración de un electrodo se considera insufi-ciente, consúltenos. Probablemente disponemos deelectrodos más adecuados a su aplicación.

Nota ☞

Menú principal

Introducción manual de la temperatura.

Medida estable.Lectura blo-queada (2).

Sugerencia de calibrar con

tampones (1).

Menú principal

Muestra.

Muestra.

Medidade temp.con C.A.T.

➤

➤

➤

➤

➤

➤

➤

Medidacontinua.

➤

Medidabloqueada.

➤

➤

Notas: (1) Ver mensajes en pág. 8.(2) El símbolo “pH” ha dejado de parpadear.

Vaso de muestra.Vasos de disoluciones tampón.

(3) Como 2º tampón puede usarse indistintamente cualquiera de los indicados en la página 12. El equipo los reconocerá automáticamente.

47

Medir pH

Por estabilidad En continuo

10 7

La medida de pH, un poco de teoríaDefiniciónEl pH es la medida del grado de acidez o alcali-nidad de una disolución acuosa y se define comoel logaritmo negativo de la concentración deiones H+.

El sensor de pH, electrodo de vidrioEs un electrodo de vidrio que genera una señaleléctrica proporcional al pH, según la ley deNernst. De dicha señal se consideran variosaspectos:Punto cero: Valor de pH en el que el electrodogenera un potencial de 0 mV. En los electrodosactuales dicho valor se sitúa alrededor de pH 7.Potencial de asimetría: Los mV generados por unelectrodo al ser sumergido en una disolución depH 7. Habitualmente oscila alrededor de ± 20mV.Pendiente: Respuesta del electrodo expresada enmV por unidad de pH.La pendiente teórica de un electrodo a la tempe-ratura de 25 °C es de 59.16 mV/pH. En un elec-trodo nuevo se aproxima al valor teórico.Sensibilidad: Es la expresión de la pendiente delelectrodo en términos relativos. Se obtiene divi-diendo el valor real de la pendiente por el valorteórico y se expresa en %.Potencial de asimetría y sensibilidad varían conel tiempo y el uso del electrodo, de ahí la necesi-dad de calibrarlo periódicamente con tampones.

Calibración con tamponesConsiste en ajustar los valores leídos por un sistemade medida de pH (instrumento-electrodo) según losvalores de unas disoluciones tampón (patrones).Así se compensan las desviaciones de potencialcero y de la pendiente que el electrodo experi-menta en el tiempo.Frecuencia de calibraciónDepende de la precisión exigida por el usuario ydel efecto que las muestras a medir tengan sobre elelectrodo. CRISON recomienda una calibracióndiaria, pero deberá ser el usuario quien, con suparticular experiencia, decida el tiempo adecuado.

Efectos de la temperatura ...... sobre el electrodo. La pendiente del electrodovaría con la temperatura de forma conocida.

Los pH-metros compensan automáticamente elefecto de la temperatura sobre el electrodo,(Compensación Automática de la Temperatura).El instrumento debe ser informado de la tempera-tura de la muestra, para ello existen dos posibili-dades:Manualmente. Introduciendo, mediante el tecla-do, el valor de la temperatura de la muestra.Directamente. Mediante una sonda de temperatu-ra conectada al equipo. Esta sonda también reci-be el nombre de CAT, compensador automáticode temperatura... sobre las disoluciones tampón. Cada disolu-ción tiene un comportamiento específico frente ala temperatura (ver tabla página 12).El pH-metro BASIC 20 tiene memorizados losvalores de dicha tabla para poder realizar unacorrecta calibración a cualquier temperatura.... sobre sus muestras. Cada producto varía su pHcon la temperatura y por lo tanto el instrumentono puede compensar esta variación. De ahí lanecesidad de expresar siempre juntos los valoresde pH y temperatura a la cual ha sido realizadala medida.

Agitación y pHLa utilización de un agitador magnético o de vari-lla mejora la calidad de las medidas, aumentan-do la rapidez de respuesta y la reproducibilidadde las mismas.La velocidad de agitación debe ser moderada eidéntica para tampones y muestras.

Transcurrido este tiempoaparecerá “RECALIBRAR”.

➤

A seleccionar entre 0 y 99.Horas de aparato en marcha.

➤

7

4

Calibrar Medir mV

Por estabilidad En continuo

pH876

mV

0

-54.20

-74.04

59.16

a 100 °C, 74.04 mV/pHa 25°C, 59.16 mV/pH

a 0 °C, 54.20 mV/pH

(3) ➤

8 9

MensajesEn calibración

Si en el proceso de calibración aparece alguno de los anteriores mensajes, pulsar cualquier tecla y aparecerá:

El equipo le propone calibrar de nuevo. Pulse para iniciar el proceso.

En medida

RECALIBRAR

RECALIBRAR

pH

EspecificacionesVariables medidas pH mV °CEscalas -2...16 ±1500 -20...150Resolución 0.01 1 0.1Error de medida ≤0.02 ≤1 ≤0.3Reproducibilidad ±0.01 ±1 ±0.1

Compensación automática de temperatura Por teclado o con sonda CAT.

Calibración pHReconocimiento automático de tampones técnicospH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21, 10.90, (valores a 25°C).Con 2 tampones seleccionables dentro de la gama.Tiempo de validez programable entre 0 y 99 horas.Aviso automático de “recalibrar”.

Criterios de aceptación de calibraciónPendiente 50...65 mV/pH, a 25°C.Sensibilidad 86...110 %.Potencial de asimetría ± 40 mV.

Modos de medidaPor estabilidad.En continuo.

Pantalla Alfanumérica. De cristal líquido, retroiluminada.1 línea de 16 caracteres.

Idioma: español e italianoEspañol de origen. Italiano seleccionable.

Diagnóstico de puesta en marchaMemorias RAM, EPROM, EEPROM, pantalla yteclado.

Entradas y salidasElectrodo combinado.CAT tipo Pt-1000.Alimentación externa, DC 12 V 160 mA.

Emisión: Según EN 50081-1:1992.

Inmunidad: Según EN 50082-1:1997.

Condiciones ambientales permitidasTemperatura de trabajo 5...40 °C.Temperatura de almacenamiento -15...65 °C.Humedad relativa <80%.

Parámetros físicosPeso 820 g.Dimensiones 120 x 85 x 250 mm.

CRISON INSTRUMENTS, S.A. declara bajo su pro-pia responsabilidad que los pH-metros BASIC hansido diseñados para cumplir con las normativasde emisión y susceptibilidad o inmunidad electro-magnética requeridas en la CE. Estos pH-metros cumplen o superan las siguientesnormas:

CEM (compatibilidad electromagnética)

EU89/336 CEE

Emisiones

EN50081-1:1992

Inmunidad

EN50082-1:1997

Seguridad eléctrica

EN61010-1:1996EN61010-1/A2:1996

Declaración de conformidad

_ . _ _ _ _ . _

Pantalla Problema Posibles causas

Necesidad de calibrar. En la primera puesta en marcha del equipo.Tiempo de validez de calibración agotado.

Temperatura fuera de Sonda de temperatura rota.escala. Temperatura real < -20 °C ó > 150 °C.

Pantalla Problema Posibles causas

Potencial de asimetría Electrodo agotado.del electrodo > 40 mV. Disoluciones tampón contaminadas.

Pendiente del electrodo Electrodo agotado.< 86 % del valor teórico. Disoluciones tampón contaminadas.

Disolución tampón irreconocible.

Pendiente del electrodo Electrodo agotado.>110 % del valor teórico. Disoluciones tampón contaminadas.

Disolución tampón irreconocible.

Lectura inestable durante Electrodo defectuoso o sucio. Ver disolucionesmás de 100 segundos. de mantenimiento en página 12.

Gran variación de temperatura de ladisolución (ej. procedente frigorífico).

Primer y segundo tampón Se usó la misma disolución para calibrar endel mismo valor. los dos puntos.

Electrodo roto.Cable del electrodo defectuoso.

Temperatura de tampones. La diferencia de temperatura entre los dostampones es > 3 °C.

8 9

MensajesEn calibración

Si en el proceso de calibración aparece alguno de los anteriores mensajes, pulsar cualquier tecla y aparecerá:

El equipo le propone calibrar de nuevo. Pulse para iniciar el proceso.

En medida

RECALIBRAR

RECALIBRAR

pH

EspecificacionesVariables medidas pH mV °CEscalas -2...16 ±1500 -20...150Resolución 0.01 1 0.1Error de medida ≤0.02 ≤1 ≤0.3Reproducibilidad ±0.01 ±1 ±0.1

Compensación automática de temperatura Por teclado o con sonda CAT.

Calibración pHReconocimiento automático de tampones técnicospH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21, 10.90, (valores a 25°C).Con 2 tampones seleccionables dentro de la gama.Tiempo de validez programable entre 0 y 99 horas.Aviso automático de “recalibrar”.

Criterios de aceptación de calibraciónPendiente 50...65 mV/pH, a 25°C.Sensibilidad 86...110 %.Potencial de asimetría ± 40 mV.

Modos de medidaPor estabilidad.En continuo.

Pantalla Alfanumérica. De cristal líquido, retroiluminada.1 línea de 16 caracteres.

Idioma: español e italianoEspañol de origen. Italiano seleccionable.

Diagnóstico de puesta en marchaMemorias RAM, EPROM, EEPROM, pantalla yteclado.

Entradas y salidasElectrodo combinado.CAT tipo Pt-1000.Alimentación externa, DC 12 V 160 mA.

Emisión: Según EN 50081-1:1992.

Inmunidad: Según EN 50082-1:1997.

Condiciones ambientales permitidasTemperatura de trabajo 5...40 °C.Temperatura de almacenamiento -15...65 °C.Humedad relativa <80%.

Parámetros físicosPeso 820 g.Dimensiones 120 x 85 x 250 mm.

CRISON INSTRUMENTS, S.A. declara bajo su pro-pia responsabilidad que los pH-metros BASIC hansido diseñados para cumplir con las normativasde emisión y susceptibilidad o inmunidad electro-magnética requeridas en la CE. Estos pH-metros cumplen o superan las siguientesnormas:

CEM (compatibilidad electromagnética)

EU89/336 CEE

Emisiones

EN50081-1:1992

Inmunidad

EN50082-1:1997

Seguridad eléctrica

EN61010-1:1996EN61010-1/A2:1996

Declaración de conformidad

_ . _ _ _ _ . _

Pantalla Problema Posibles causas

Necesidad de calibrar. En la primera puesta en marcha del equipo.Tiempo de validez de calibración agotado.

Temperatura fuera de Sonda de temperatura rota.escala. Temperatura real < -20 °C ó > 150 °C.

Pantalla Problema Posibles causas

Potencial de asimetría Electrodo agotado.del electrodo > 40 mV. Disoluciones tampón contaminadas.

Pendiente del electrodo Electrodo agotado.< 86 % del valor teórico. Disoluciones tampón contaminadas.

Disolución tampón irreconocible.

Pendiente del electrodo Electrodo agotado.>110 % del valor teórico. Disoluciones tampón contaminadas.

Disolución tampón irreconocible.

Lectura inestable durante Electrodo defectuoso o sucio. Ver disolucionesmás de 100 segundos. de mantenimiento en página 12.

Gran variación de temperatura de ladisolución (ej. procedente frigorífico).

Primer y segundo tampón Se usó la misma disolución para calibrar endel mismo valor. los dos puntos.

Electrodo roto.Cable del electrodo defectuoso.

Temperatura de tampones. La diferencia de temperatura entre los dostampones es > 3 °C.

10 7

La medida de pH, un poco de teoríaDefiniciónEl pH es la medida del grado de acidez o alcali-nidad de una disolución acuosa y se define comoel logaritmo negativo de la concentración deiones H+.

El sensor de pH, electrodo de vidrioEs un electrodo de vidrio que genera una señaleléctrica proporcional al pH, según la ley deNernst. De dicha señal se consideran variosaspectos:Punto cero: Valor de pH en el que el electrodogenera un potencial de 0 mV. En los electrodosactuales dicho valor se sitúa alrededor de pH 7.Potencial de asimetría: Los mV generados por unelectrodo al ser sumergido en una disolución depH 7. Habitualmente oscila alrededor de ± 20mV.Pendiente: Respuesta del electrodo expresada enmV por unidad de pH.La pendiente teórica de un electrodo a la tempe-ratura de 25 °C es de 59.16 mV/pH. En un elec-trodo nuevo se aproxima al valor teórico.Sensibilidad: Es la expresión de la pendiente delelectrodo en términos relativos. Se obtiene divi-diendo el valor real de la pendiente por el valorteórico y se expresa en %.Potencial de asimetría y sensibilidad varían conel tiempo y el uso del electrodo, de ahí la necesi-dad de calibrarlo periódicamente con tampones.

Calibración con tamponesConsiste en ajustar los valores leídos por un sistemade medida de pH (instrumento-electrodo) según losvalores de unas disoluciones tampón (patrones).Así se compensan las desviaciones de potencialcero y de la pendiente que el electrodo experi-menta en el tiempo.Frecuencia de calibraciónDepende de la precisión exigida por el usuario ydel efecto que las muestras a medir tengan sobre elelectrodo. CRISON recomienda una calibracióndiaria, pero deberá ser el usuario quien, con suparticular experiencia, decida el tiempo adecuado.

Efectos de la temperatura ...... sobre el electrodo. La pendiente del electrodovaría con la temperatura de forma conocida.

Los pH-metros compensan automáticamente elefecto de la temperatura sobre el electrodo,(Compensación Automática de la Temperatura).El instrumento debe ser informado de la tempera-tura de la muestra, para ello existen dos posibili-dades:Manualmente. Introduciendo, mediante el tecla-do, el valor de la temperatura de la muestra.Directamente. Mediante una sonda de temperatu-ra conectada al equipo. Esta sonda también reci-be el nombre de CAT, compensador automáticode temperatura... sobre las disoluciones tampón. Cada disolu-ción tiene un comportamiento específico frente ala temperatura (ver tabla página 12).El pH-metro BASIC 20 tiene memorizados losvalores de dicha tabla para poder realizar unacorrecta calibración a cualquier temperatura.... sobre sus muestras. Cada producto varía su pHcon la temperatura y por lo tanto el instrumentono puede compensar esta variación. De ahí lanecesidad de expresar siempre juntos los valoresde pH y temperatura a la cual ha sido realizadala medida.

Agitación y pHLa utilización de un agitador magnético o de vari-lla mejora la calidad de las medidas, aumentan-do la rapidez de respuesta y la reproducibilidadde las mismas.La velocidad de agitación debe ser moderada eidéntica para tampones y muestras.

Transcurrido este tiempoaparecerá “RECALIBRAR”.

➤

A seleccionar entre 0 y 99.Horas de aparato en marcha.

➤

7

4

Calibrar Medir mV

Por estabilidad En continuo

pH876

mV

0

-54.20

-74.04

59.16

a 100 °C, 74.04 mV/pHa 25°C, 59.16 mV/pH

a 0 °C, 54.20 mV/pH

(3) ➤

6

Funcionamiento

11

Electrodo combinado de pHEsquema genérico

Partes esenciales de un electrodocombinado de pH

Tapón.Quitarlo para medir.

Electrolito de referencia.Nivel a controlar.

Electrolito interno.Inaccesible.

Elemento de referencia,alambre de Ag/AgCl.

Diafragma.A cubrir por la muestra a medir.

Membrana sensible.Evitar rozaduras

Junta tórica.

Tuerca de sujeción delprotector de membrana.

El electrodo es la parte crítica en la medida del pHy exige un cierto cuidado. En esta página se dainformación sobre un electrodo genérico.

Es interesante leer las instrucciones queacompañan a cada electrodo.

Preparación para medirSacar el protector de membrana sujetandola tuerca (blanca) y desenroscando el tubosemitransparente.Retirar el tapón lateral. El nivel de electrolito no debe bajar más de2 cm por debajo del orificio de llenado.

AlmacenamientoEl electrodo debe almacenarse siempre conel protector de membrana conteniendo KCl.La membrana nunca debe quedar seca.

LimpiezaFrecuentemente el simple lavado con agua destiladaes insuficiente. Los electrodos se van recubriendo delas sustancias medidas, dando respuestas lentas ofalsas. Para limpiezas más profundas y tratamientosregenerativos del electrodo, ver la información queacompaña cada electrodo en particular.

DuraciónLa "esperanza de vida" media de un electrodo depH es de un año. No obstante, este tiempo puedevariar en función de las condiciones de trabajo a lasque ha sido sometido. Son decisivos:• El medio o medios a medir.• La temperatura de trabajo.• La conservación en KCl.• El deterioro de la membrana de vidrio, muchas

veces rallada por choque contra vasos etc...

SustituciónUn electrodo utilizado más de 6 meses que no res-ponde adecuadamente después de haberlo someti-do a los tratamientos de limpieza y regeneración,debe ser sustituido.Si la duración de un electrodo se considera insufi-ciente, consúltenos. Probablemente disponemos deelectrodos más adecuados a su aplicación.

Nota ☞

Menú principal

Introducción manual de la temperatura.

Medida estable.Lectura blo-queada (2).

Sugerencia de calibrar con

tampones (1).

Menú principal

Muestra.

Muestra.

Medidade temp.con C.A.T.

➤

➤

➤

➤

➤

➤

➤

Medidacontinua.

➤

Medidabloqueada.

➤

➤

Notas: (1) Ver mensajes en pág. 8.(2) El símbolo “pH” ha dejado de parpadear.

Vaso de muestra.Vasos de disoluciones tampón.

(3) Como 2º tampón puede usarse indistintamente cualquiera de los indicados en la página 12. El equipo los reconocerá automáticamente.

47

Medir pH

Por estabilidad En continuo

512

Descripción

Puesta en marchaConectar en el panel posterior del instrumento: • El electrodo combinado de pH.• La sonda de temperatura (C.A.T.), es opcional.• El alimentador de red.

Pulsar tecla paro / marcha.

El equipo realiza un chequeo depantalla, teclado y memorias.

Carátula Pantalla LCDretroiluminada

Introducción de temperatura (1).Modificación del tiempode validez de la calibración

Para iniciar la medidade pH o mV

Calibración

Selección de la variablemedida, pH o mV,

o finalización de unamedida o un calibrado

Paro / marcha

Aparato desconectado.

Paso automático, tras chequeoMenú principal en medida de pH

Disoluciones diversasDisoluciones tampónLas disoluciones tampón CRISON, de tipo técni-co, han sido preparadas según la norma DIN19267 y contrastadas con patrones internacio-nales según la norma DIN 19266.Se entregan con un certificado de análisis dondeaparecen los datos de incertidumbre, trazabili-dad y composición además del número de lote yla fecha de caducidad.Tabla de valores de pH en función de la temperatura.Valores en memoria del pH-metro BASIC 20.

Disoluciones tampón CRISON disponibles:pH 4.01, frasco de 250 ml . . . cat. nº 23-110-02pH 7.00, frasco de 250 ml . . . cat. nº 23-111-02pH 9.21, frasco de 250 ml . . . cat. nº 23-112-02Los tampones alcalinos se alteran fácilmente en

contacto con el CO2 atmosférico.Es frecuente encontrar variaciones impor-tantes de pH en botellas que han sido

previamente abiertas (en contacto con el aire).Este fenómeno es más acusado cuanto más alca-lina es la disolución, de ahí que CRISON reco-miende como disolución tampón alcalina la depH 9.21 (25°C) que es mucho más estable quelas de pH 11, 12 etc.

ElectrolitosSegún la utilización de los electrodos, aparecen pro-blemas relacionados con el electrolito. Problemasquímicos (reacción con la muestra) y físicos (consu-mo elevado debido a presión, temperatura, etc.): deahí la existencia de diferentes disoluciones.CRISOLYT. Es una disolución de KCl 3M. Es el elec-trolito de los electrodos cuyo elemento de referen-cia son cristales de Ag/AgCl encapsulados.CRISOLYT-A. Es una disolución de KCl 3M satura-da de AgCl. Es el electrolito de referencia paraelectrodos combinados de laboratorio, siempreque el elemento de referencia sea un alambre dePlata/Cloruro de Plata (Ag/AgCl).CRISOLYT-G. Es una disolución de KCl en la cualse ha sustituido gran parte del agua por glicerina.Es el electrolito recomendado para medir enmedios con elevado contenido de proteínas.Electrolitos CRISON disponibles:CRISOLYT (KCl 3M), 250 ml, . . . . Cat. nº 95-00CRISOLYT-A (KCl 3M+AgCl) 250 ml, . . . . Cat. nº 95-01CRISOLYT-G (KCl+Glicerina), 250 ml, . . . . Cat. nº 95-02

Disoluciones regeneradorasEstas disoluciones permiten, en algunos casos,solucionar determinados funcionamientos anóma-los de los electrodos de pH y redox.Los síntomas más habituales de que el electrodonecesita una regeneración son:Lentitud de respuesta, debida al recubrimiento dela membrana (suciedad) o envejecimiento de lamisma.Elevado potencial de asimetría, debido habitual-mente a problemas en el electrodo de referencia,por ejemplo diafragma contaminado u obturado.Baja sensibilidad, normalmente debida a proble-mas de suciedad sobre el diafragma o pérdida dela capa de hidratación de la membrana.CRISON dispone de 3 disoluciones regeneradoras:Limpia-electrodos + pepsina, 250 ml, . . . . Cat. nº 96-00Limpia-diafragmas, 250 ml, . . . . Cat. nº 96-10Reactivador de membranas, 250 ml, . . . . Cat. nº 96-20

°C pH0 2.01 4.01 7.12 9.52 11.45

10 2.01 4.00 7.06 9.38 11.20

20 2.00 4.00 7.02 9.26 11.00

25 2.00 4.01 7.00 9.21 10.90

30 2.00 4.01 6.99 9.16 10.81

40 2.00 4.03 6.97 9.06 10.64

50 2.00 4.06 6.97 8.99 10.48

➤

➤

➤

Menú principal en medida de mV➤

➤

Para medir mV, pulsar... ➤

Para volver a pH, pulsar... ➤

➤

(1) Al conectar el CAT, la temperatura enpantalla aparece con resolución de 0.1 °Cy las teclas ya no modifican la temperatura.

El CAT permite visualizar siempre la temperaturatanto midiendo en pH como en mV.

Nota

☞

Nota

☞

IMPORTANTE:Es aconsejable tener el instrumento siempre enfuncionamiento para evitar la acumulación dehumedad en los circuitos electrónicos.

4

Accesorios

Conexiones

Accesorios suministrados con cada instrumento Electrodo, según versión C.A.T., opcional

Panelposterior

13

Términos técnicosAjuste

Intervención realizada sobre un instrumento afin de conseguir que los valores indicados porel mismo coincidan o se acerquen a los valo-res patrón, dentro de la tolerancia propuestapor el fabricante.

C.A.T.Compensador Automático de Temperatura, versonda de temperatura.

Calibración con tamponesAjuste del pH-metro a las características delelectrodo en uso. Se ajustan el potencial deasimetría y la pendiente.La calibración se puede realizar en 1 ó 2 puntos.

Calibración electrónicaComparación de la lectura del instrumento, sinelectrodo, con un patrón eléctrico (simuladorde pH). Puede realizarse en CRISON o enotros centros reconocidos.La calibración no implica el ajuste del instrumento.

Certificado de calibraciónDocumento que representa los resultados de unacalibración, con su incertidumbre y otras infor-maciones como procedimiento, condicionesambientales, patrones utilizados (trazabilidad).

Certificado de análisisDocumento en el que se garantizan las especi-ficaciones técnicas de una disolución, despuésde haber analizado una porción representati-va de la misma en unas condiciones específi-cas. El análisis se efectúa por contraste con unpatrón trazable.

Disolución tampónDisolución cuyo valor de pH está exactamentedefinido.

Electrodo combinadoConjunto formado por un electrodo indicador yuno de referencia ubicados en un solo cuerpo.

Electrodo de referenciaGenera un potencial constante frente al que secompara el obtenido con el electrodo indicador.

Electrodo indicadorProporciona un potencial que depende direc-tamente del ion a medir.

Electrodo metálicoElectrodo en el que se ha sustituido la clásicamembrana de vidrio por un metal noble, ej.platino, oro o plata.El potencial de estos electrodos se mide en mV.

Medida por estabilidadLa lectura aparece en pantalla cuando la señal delelectrodo permanece invariable durante un ciertotiempo.

Medida en continuoEl instrumento ofrece directamente en pantallael valor medido por el electrodo en todomomento.

mVUnidad en la que se expresan los potencialesobtenidos con electrodos metálicos.

Potencial redoxMedida de la facilidad con que una sustanciaabsorbe o cede electrones. El sensor adecuado es un electrodo de platinoy se lee en la escala de mV.

Sonda de temperaturaInforma de la temperatura y sirve para com-pensar el efecto de la misma sobre la pen-diente del electrodo de pH.Conexión de

un electrodo de pH y sonda de temperaturaindependiente.

Conexión de electrodo de pH con sonda de temperatura incorporada.

14 3

Garantía 2

Accesorios suministrados 4

Conexiones 4

Descripción 5

Puesta en marcha 5

Funcionamiento 6Medida de pH 6Calibración 7Medida de mV 7

Mensajes 8En calibración 8En medida 8

Especificaciones 9

Declaración de conformidad 9

La medida de pH. Un poco de teoría 10El sensor de pH. Electrodo de vidrio 10Calibración con tampones 10Efectos de la temperatura 10Agitación y pH 10

Electrodo combinado de pH 11

Disoluciones diversas 12Disoluciones tampón 12Electrolitos 12Disoluciones regeneradoras 12

Términos técnicos 13

Notas Indice

1

Equipo suministrado por:

CRISON INSTRUMENTS, S.A.SERVICIO POSTVENTA

Tel. 935 550 318 Fax. 935 400 857

E-Mail: postventa@ crison.es