Designación D 86 – 02

Método de Ensayo Estándar para Destilación de Productos de Petróleo a Presión Atmosférica1

Esta norma se emitió bajo la denominación permanente D 86; el número que sigue inmediatamente a la denominación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un épsilon como superíndice () indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

Esta norma fue aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance 1.1 Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de los productos de petróleo

utilizando una unidad de laboratorio de destilación por carga para determinar cuantitativamente las características de rango de ebullición de productos tales como: gasolinas naturales, destilados medios y livianos, motonaftas, aeronaftas, combustibles para aviones a turbina, combustibles diesel con contenido de azufre regular y bajo 1-D y 2-D, solventes especiales de petróleo, naftas, solventes incoloros, querosén y fuel oil Grado 1 y Grado 2.

1.2 Este método de ensayo se utiliza para el análisis de combustibles destilados; no es aplicable a productos con cantidades considerables de materia residual.

1.3 Este método de ensayo cubre tanto los instrumentos manuales como los automáticos.NOTA 1 – En los últimos años han sido obtenidos datos de ensayo interlaboratorio consensuados bajo el

programa CS92. La equivalencia estadística entre los procedimientos manuales y automáticos, basados en datos obtenidos con este programa entre 1994 y 1998, está actualmente en estudio.

1.4 De no mediar aclaración, los valores establecidos en las unidades SI deben tomarse como las estándar. Los valores dados entre paréntesis son únicamente informativos.

1.5 Esta norma no tiene el propósito de abordar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad e higiene apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras previas a su uso.

2. Documentos de Referencia

2.1 Todas las normas están sujetas a revisión, y las partes que acuerden bajo este método de ensayo aplicarán la edición más reciente de las normas indicadas abajo, a menos que se especifique lo contrario, como en el caso de acuerdos contractuales o disposiciones regulatorias, donde pueden ser requeridas versiones anteriores de los métodos identificados.

2.2 Normas ASTM:D 97 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo2

D 323 Método de Ensayo para Presión a Vapor (Método Reid) de Productos de Petróleo2

1

D 2892 Método de Ensayo para Destilación de Petróleo Crudo (Columna de 15 Platos Teóricos)3

D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo3

D 4177 Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo3

D 4953 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Naftas y Mezclas de Naftas-Oxigenados (Método Seco)3

D 5190 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Automático)3

D 5191 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Mini)3

D 5482 Método de Ensayo para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método Mini

Atmosférico)4

D 5949 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo (Método de Presión Pulsante Automático)4

D 5950 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo (Método de Inclinación Automático)4

D 5985 Método de Ensayo para Punto de Escurrimiento de Productos de Petróleo (Método Rotativo)4

E 1 Especificaciones para Termómetros ASTM5

E 77 Método de Ensayo para Inspección y Verificación de Termómetros5

E 1272 Especificaciones para Probetas Graduadas de Vidrio de Laboratorio6

E 1405 Especificaciones para Balones de Destilación de Vidrio6

2.3 Normas IP:7

IP 69 Determinación de Presión de Vapor – Método Reid

IP 123 Productos de Petróleo – Determinación de las Características de Destilación

IP 394 Determinación de Presión de Vapor de Aire Saturado

Métodos Estándar IP para el Análisis y Muestreo de Petróleo y Productos Relacionados 1996 – Apéndice A

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 volumen de carga, n – el volumen del espécimen, 100 mL, cargado en el balón de destilación a la temperatura determinada en la Tabla 1.

3.1.2 descomposición, n – de un hidrocarburo, la pirolisis o craqueo de una molécula en moléculas más pequeñas con un punto de ebullición más bajo que el de la molécula original.

3.1.2.1 punto de descomposición, n – la lectura de termómetro corregida que coincide con los primeros indicios de descomposición térmica del líquido en el balón.

(1) Discusión – Los indicadores característicos de la descomposición térmica son el desarrollo de vapores y las lecturas de temperatura erráticas que usualmente disminuyen luego de realizar un ajuste del calor.

NOTA 2 – El punto de descomposición, según está establecido en este método de ensayo, no corresponde necesariamente a la temperatura de descomposición en otras aplicaciones.

3.1.3 punto seco, n – la lectura de termómetro corregida que se observa en el instante en que la última gota de líquido (exclusivamente toda gota o película de líquido sobre uno de los lados del balón o sobre el sensor de temperatura) se evapora desde el punto más bajo del balón de destilación.

2

3.1.3.1 Discusión – El punto final (punto de ebullición final) está destinado a un uso más genérico que el punto seco. El punto seco, puede informarse para naftas con propósitos especiales, tal es el caso de aquellas usadas en la industria de la pintura. Además, es sustituto del punto final (punto final de ebullición) siempre que la muestra sea de naturaleza tal que la precisión en el punto final no pueda cumplir con los requisitos establecidos en la sección de precisión.

3.1.4 retención dinámica, n – la cantidad de material presente en el cuello y en el brazo lateral del balón y en el tubo condensador durante la destilación.

3.1.5 efecto de la columna emergente, n – la diferencia de la lectura de temperatura causada por el uso de un termómetro de Hg de vidrio de inmersión total, en el modo de inmersión parcial

3.1.5.1 Discusión – En el modo de inmersión parcial, una parte de la columna de mercurio, la parte emergente, se encuentra a una temperatura inferior que la parte sumergida, dando como resultado una contracción del filamento de mercurio y una lectura de temperatura inferior.

3.1.6 punto final (PF) o punto de ebullición final (PEF), n – la máxima lectura corregida del termómetro obtenida durante el ensayo.

3.1.6.1 Discusión – Esto usualmente ocurre después de la evaporación de todo líquido del fondo del balón. El término temperatura máxima se usa frecuentemente como sinónimo.

3.1.7 pérdida por evaporación, n – pérdida debido a la evaporación durante la transferencia desde la probeta receptora al balón de destilación, a la pérdida de vapor durante la destilación y al vapor no condensado en el balón al final de la destilación.

3.1.8 punto de ebullición inicial (PEI), n – la lectura corregida del termómetro que se observa en el instante en que la primera gota de condensado cae desde la parte inferior del tubo del condensador.

3.1.9 porcentaje evaporado, n – la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida.

3.1.10 porcentaje de pérdida (o pérdida observada), n – cien menos el porcentaje recuperado total.

3.1.10.1 pérdida corregida, n – porcentaje de la pérdida corregida a la presión barométrica.

3.1.11 porcentaje recuperado, n – el volumen de condensado observado en la probeta receptora expresado como porcentaje del volumen de carga asociado a una lectura simultánea de la temperatura.

3.1.12 porcentaje de recuperación, n – el máximo porcentaje recuperado observado según se establece en 10.14.

3.1.12.1 porcentaje de recuperación corregido, n – el porcentaje de recuperación ajustado por la diferencia entre la pérdida observada y la pérdida corregida, según establece la Eq. 8.

3.1.12.2 porcentaje de recuperado total, n – el porcentaje de recuperación combinado con el residuo en el balón, según 11.1.

3.1.13 porcentaje de residuo, n – el volumen de residuo en el balón, medido según 10.19 y expresado como porcentaje del volumen de carga.

3.1.14 velocidad de cambio (o pendiente), n – el cambio en la lectura de temperatura por porcentaje evaporado o recuperado según 13.2.

TABLA 1 - Preparación de Aparatos

Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Balón, mLTermómetro de destilación ASTMRango de termómetro para destilación IPTabla de soporte del balón Diámetro del orificio mmTemperatura al inicio del ensayo Balón ºC ºF

1007C(7F)

bajoA32

0-532-40

1257C(7F)

bajoB38

13-1855-65

1257C(7F)

bajoB38

13-1855-65

1257C(7F)

bajoC50

13-1855-65

1258C(8F)

altoC50

no por sobre ambiente

3

Protector y soporte del Balón

Probeta receptora y carga de 100 mL ºC ºF

no por sobre ambiente

0-532-40

no por sobre ambiente

13-1855-65

no por sobre ambiente

13-1855-65

no por sobre ambiente

13-18A

55-65A13-ambienteA

55-ambienteA

Aver 10.3.1.1 por excepciones.

3.1.15 retardo de temperatura, n – la diferencia entre la lectura de temperatura obtenida por un dispositivo sensor y la temperatura real en ese momento.

3.1.16 dispositivo de medición de temperatura, n – un termómetro, según 6.3.1, o un sensor de temperatura, según se describe en 6.3.2.

3.1.17 lectura de temperatura, n – la temperatura obtenida por un dispositivo o sistema de medición de temperatura que es igual a las lecturas de termómetro descriptas en 3.1.18.

3.1.17.1 lectura de temperatura corregida, n – la lectura de la temperatura según 3.1.17, corregida a la presión barométrica.

3.1.18 lectura de termómetro (o resultado de termómetro), n – la temperatura del vapor saturado medido en el cuello del balón por debajo del tubo de vapor, según se determina para el termómetro indicado, bajo las condiciones de ensayo.

3.1.18.1 lectura de termómetro corregida, n – la lectura del termómetro, según se indica en 3.1.18, corregida a la presión barométrica.

4. Resumen del Método de Ensayo

4.1 Basado en su composición, la presión de vapor, el PEI o el PF, o una combinación de ellos, la muestra se clasifica en uno de los cinco grupos. La disposición del aparato, la temperatura del condensador y otras variables operativas están definidas para el grupo en el cual se encuentra la muestras.

4.2. Un espécimen de 100 mL de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el grupo al cual la muestra corresponde. La destilación se realiza en una unidad de laboratorio de destilación por carga, a presión atmosférica, bajo condiciones diseñadas para proveer, aproximadamente un plato teórico de fraccionamiento. Se realizan observaciones sistemáticas de las lecturas de temperatura y de los volúmenes de condensado, dependiendo de las necesidades de datos que el usuario requiera. Se registran, además, el volumen de residuo y las pérdidas.

4.3 Al término de la destilación, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse a la presión barométrica y se examinan los datos para respetar los requisitos procedimentales, tal como las velocidades de destilación. El ensayo se repite cuando no se ha cumplido alguna de las condiciones especificadas.

4.4 Los resultados del ensayo se expresan, normalmente, como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado versus la correspondiente temperatura, ya sea en una tabla o gráficamente como curva de destilación.

5. Significado y Uso

5.1 El método básico de ensayo para determinar el rango de ebullición de un producto de petróleo, por medio de una destilación por carga simple, ha estado en uso desde que existe la industria del petróleo. Es uno de los métodos mas antiguos bajo la jurisdicción del Comité ASTM-D02 y data de los tiempos cuando la destilación aún se refería como destilación Engler. Debido al extenso período, durante el cual el método ha sido usado, existen numerosas bases de datos históricas para estimar la sensibilidad en productos y procesos.

5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto importante sobre la seguridad y el rendimiento, especialmente en lo referido a combustibles y

4

solventes. El rango de ebullición provee información sobre la composición, las propiedades y el comportamiento de un combustible durante el almacenamiento y el uso. La volatilidad, es la tendencia mas determinante de una mezcla de hidrocarburos, para producir vapores potencialmente explosivos.

5.3 Las características de destilación poseen una importancia decisiva en las naftas para autos y para aviación, afectando su puesta en marcha, calentamiento y la tendencia al bloqueo por vapor cuando operan a altas temperaturas, altas altitudes, o ambos. La presencia de componentes con un alto punto de ebullición en estos y en otros combustibles, puede afectar significativamente el grado de formación de depósitos sólidos de combustión.

5.4 Volatilidad, como esta afecta el grado de evaporación, es un factor importante en la aplicación de muchos solventes, particularmente los usados en pinturas.

5.5 Los límites de la destilación, se incluyen a menudo, en las especificaciones de los productos de petróleo, en acuerdos contractuales comerciales, en los procesos de refinería, en aplicaciones de control y para el cumplimiento de leyes reguladoras.

6. Aparatos

6.1 Componentes Básicos de los Aparatos:

6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son el balón de destilación, el condensador y el baño de enfriamiento asociado, el protector de metal o recinto para el balón de destilación, la fuente de calor, el soporte del balón, el dispositivo para la medición de la temperatura y la probeta receptora para recolectar el destilado.

6.1.2 Las Figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.

6.1.3 Además de los componentes básicos descriptos en 6.1.1, las unidades automáticas están equipadas con un sistema para medir y registrar automáticamente las temperaturas y los volúmenes recuperados asociados en la probeta receptora.

6.2 En el Anexo A2 se da una descripción detallada de los aparatos.

FIG. 1 Ensamble del Aparato que usa Mechero a Gas

5

Termómetro

Tapa del Baño

Baño

Soporte

Probeta GraduadaVenteos de Aire

Mechero

Protector

Balón de Destilación

Placa Resistente

al Calor

Línea de Gas

Papel Secante

NOTA 1– Descripción

1 – Baño condensador2 – Tapa del baño3 – Sensor de temperatura del baño4 – Rebalse del baño5 – Drenaje del baño 6 – Tubo condensador7 – Protector8 – Ventana9a – Regulador de voltaje9b – Voltímetro o amperímetro9c – Interruptor energía9d – Indicador luminoso de energía10 – Ventilación

11 – Balón de destilación12 – Sensor temperatura13 – Placa soporte del balón14 – Plataforma soporte del balón15 – Conección a tierra16 – Calentador eléctrico17 – Tuerca para ajustar el nivel de la

plataforma soporte18 – Cable de energía19 – Probeta receptora20 – Baño enfriamiento del receptor21 – Tapa del receptor

FIG. 2. Montaje del Aparato que utiliza Calentador Eléctrico.

6

Vista LateralVista Frontal

Vista Superior

6.3 Dispositivo de Medición de Temperatura:

6.3.1 Si se usan termómetros de vidrio de mercurio, deberán estar llenos con un gas inerte, graduados sobre el vástago y con fondo esmaltado. Ellos deberán ajustarse a las especificación E 1 o a los Métodos Estándar IP para el Análisis y Ensayo de Petróleo y Productos Relacionados 1996, Anexo A, o ambos, para termómetros ASTM 7C/IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de bajo rango, y ASTM 8C/IP 6C y ASTM 8F para termómetros de alto rango.

6.3.1.1 Los termómetros que han sido expuestos por largos períodos a temperaturas observadas superiores a 370ºC, no deben ser usados nuevamente sin la verificación del punto de hielo o de otra manera deberán verificarse según las Especificaciones E 1 y el Método de Ensayo E 77.

NOTA 3 – A una lectura de temperatura de 370ºC, la temperatura del bulbo se aproxima a un rango crítico en el vidrio y el termómetro puede perder su calibración.

6.3.2 Otros sistemas de medición de temperaturas, además de los mencionados en el 6.3.1, son adecuados para este método de ensayo, mientras muestren el mismo retardo de temperatura, el mismo efecto de columna emergente y la misma precisión que los termómetros de vidrio-mercurio.

6.3.2.1 Los circuitos electrónicos, los algoritmos o ambos deben tener la capacidad de simular el retardo de temperatura de los termómetros de vidrio-mercurio.

6.3.2.2 Alternativamente el sensor puede colocarse en una camisa con la punta del sensor cubierto, de manera tal que el ensamble, debido a su masa y conductividad térmica ajustada, tenga un tiempo de retardo de temperatura similar al del termómetro de vidrio-mercurio.

NOTA 4 – En una región donde la temperatura cambia rápidamente durante la destilación, el retardo de temperatura de un termómetro puede ser de hasta 3 segundos.

6.3.3 En caso de controversia se llevará a cabo el método de ensayo referente con el termómetro de vidrio-mercurio especificado.

6.4 Dispositivo de Centrado del Sensor de Temperatura:

6.4.1 El sensor de temperatura debe montarse por medio de un dispositivo apropiado diseñado para un centrado mecánico del sensor en el cuello del balón sin pérdida de vapor. En las Fig. 3 y 4, se muestran ejemplos de los dispositivos del centrado aceptables. (Precaución – el uso de un tapón simple con un orificio perforado a través del centro no es apropiado para el propósito descrito en 6.4.1).

NOTA 5 – Es correcto el uso de otros dispositivos de centrado, siempre que estos sostengan el dispositivo sensor de temperatura en la posición correcta dentro del cuello de la columna de destilación como se muestra en la Fig. 5 y descripta en 10.5.

NOTA 6 – Cuando se realiza el ensayo con el método manual, los productos con un bajo PEI pueden tener una o mas lecturas ocultas por el dispositivo de centrado - ver 10.14.4.1.

6.5 Los equipos automáticos fabricados en 1999 y posteriores están equipados con un dispositivo que corta automáticamente la energía de la unidad e inyectan, en caso de incendio, gas inerte o vapor en la cámara donde se encuentra montado el balón de destilación.

NOTA 7 – La rotura del balón de destilación, corto circuitos, la formación de espuma y el derrame de la muestra de líquido por la abertura en la parte superior del balón pueden ser causa de incendios.

6.6 Barómetro – Un dispositivo para medir presión capaz de medir la presión local con una exactitud de 0.1 kPa (1 mm Hg) o superior, a la misma altura sobre el nivel del mar que el aparato que se encuentra en el laboratorio. (Precaución – No tomar lecturas con barómetros aneroides comunes; como los usados en estaciones meteorológicas y aeropuertos, porque estos son corregidos para dar lecturas al nivel del mar).

7

FIG. 3 Dispositivo de Centrado de PTFE para Junta de Vidrio Esmerilado

FIG. 4 Ejemplo de Diseño de Dispositivo de Centrado para Balones con Orificio de Cuello Recto

FIG. 5 Posición del Termómetro en el Balón de Destilación

7. Muestreo, Almacenamiento y Acondicionamiento de la Muestra

7.1 Determinar las características del grupo que corresponda a la muestra a ensayar (ver Tabla 2). Cuando el procedimiento dependa de un grupo, verificar la sección.

8

Dimensiones en mm

Perilla fresada

Cuerpo (PTFE)

Tuerca de Compresión (PTFE)

Relleno para ajustar la sonda Pt 100

Compresión sin O-ring

Forma Cónica para un centrado perfecto en el

cuello del balón de destilación

O-ring simple de Viton o elastómero perfluoro

TABLA 2 - Características de Grupo

Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Característica de la muestraDestilado tipo

Presión de vapor a37.8ºC, KPa100ºF, psi

(Método de Ensayo D 323, D 4953, D 5190, D 5191, D 5482, IP 69 ó IP 394)Destilación, PEI ºC ºF PF ºC ºF

gasolina natural

≥65.5≥9.5

≥250≥482

≥65.5≥9.5

≥250≥482

≥65.5≥9.5

≥100≥212>250>482

≥65.5≥9.5

≥100≥212>250>482

7.2 Muestreo

7.2.1 El muestreo debe realizarse según las Prácticas D 4057 o D 4177 como se describe en Tabla 3.

7.2.1.1 Grupo 0 – Acondicionar el recipiente de muestra por debajo de los 5ºC, preferentemente llenando la botella con una muestra del líquido fría y descartando la primera muestra. Si esto no fuera posible porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 5ºC, de manera tal que la agitación sea mínima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermética bien ajustada y colocar la muestra en un baño de hielo o en un refrigerador.

7.2.1.2 Grupo 1 – Juntar la muestra según se indica en 7.2.1.1 a una temperatura por debajo de 10ºC. Si esto no fuera posible, porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 10ºC, de manera tal que la agitación sea mínima. Cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermética bien ajustada. (Precaución – No llenar completamente y tapar una botella con muestra fría, debido a la posibilidad de ruptura al alcanzar temperatura ambiente).

7.2.1.3 Grupo 2, 3 y 4 – Juntar la muestra a temperatura ambiente. Después del muestreo, cerrar la botella inmediatamente con una tapa hermética bien ajustada.

7.2.1.4 Si el laboratorio de ensayos recibe muestras que han sido analizadas por otros laboratorios y no se sabe si el muestreo fue realizado según se describe en 7.2, se deberá suponer que las mismas han sido muestreadas de esa forma.

7.3 Almacenamiento de Muestras:

7.3.1 Si los ensayos no se realizan inmediatamente después de su recolección, las muestras deben almacenarse como se indica en 7.3.2, 7.3.3, 7.3.4 y en la Tabla 3. Todas las muestras deben almacenarse lejos de la luz solar o fuentes de calor directo.

7.3.2 Grupo 0 – Almacenar las muestras en un refrigerador a temperatura inferior a 5ºC.

7.3.3 Grupo 1 – Almacenar las muestras a una temperatura inferior a 10ºC.

NOTA 8 – Si no hubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 10ºC, estas podrán guardarse por debajo de 20ºC, con la condición de que el operador se asegure de que el recipiente de la muestra esté bien cerrado y libre de pérdidas.

7.3.4 Grupo 2 – Almacenar muestras por debajo de 10ºC.

NOTA 9 – Si no hubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 20ºC, estas podrán guardarse por debajo de 20ºC, con la condición de que el operador se asegure de que el recipiente de la muestra esté bien cerrado y libre de pérdidas.

7.3.5 Grupos 3 y 4 – Guardar las muestras a temperatura ambiente o menores.

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7.4 Preparación de la Muestra Previo al Análisis:

7.4.1 Preparar las muestras, antes de abrir el recipiente de la muestra, a las temperaturas mostradas en la Tabla 3.

7.4.1.1 Grupo 0 – Preparar las muestras a temperaturas inferiores a 5ºC (40ºF) antes de abrir el recipiente.

7.4.1.2 Grupos 1 y 2 – Preparar las muestras a temperaturas inferiores a 10ºC (50ºF) antes de abrir el recipiente.

7.4.1.3 Grupos 3 y 4 – Si las muestras no están líquidas antes del análisis, calentarlas a una temperatura de 9 a 21ºC por encima de su punto de escurrimiento (Método de Ensayo D 97, D 5949 o D 5985). Si la muestra se ha solidificado parcial o totalmente durante el almacenaje, agitar enérgicamente antes de abrir el contenedor para asegurar que la muestra sea homogénea.

7.4.1.4 Si la muestra no es líquida a temperatura ambiente, los rangos de temperatura indicados en la Tabla 3 para el balón y la muestra no son aplicables.

7.5 Muestras Húmedas:

7.5.1 Las muestras de materiales que contengan agua no son apropiadas para ensayo. Si la muestra no está seca, obtener otra muestra libre de agua en suspensión.

7.5.2 Grupos 0, 1 y 2 – Si no se pueden obtener tales muestras, eliminar el agua manteniendo la muestra en 0 a 10ºC. Agregar 10 g de sulfato de sodio anhidro para cada 100 mL de muestra, agitar durante aproximadamente 2 min; dejar reposar la mezcla durante aproximadamente 15 min. Una vez que la muestra no presenta signos visibles de agua, usar para el análisis una porción de la muestra decantada mantenida entre 1 y 10ºC. En el informe asentar que la muestra fue deshidratada por agregado de un disecante.

TABLA 3 - Muestreo, Almacenaje y Acondicionamiento de las Muestras

Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura de la botella de muestra, °C <5 <10 °F <40 <50Temperatura de la muestra almacenada, °C <5 <10A <10 Ambiente Ambiente °F <40 <50A <50 Ambiente AmbienteTemperatura de la muestra luego de la preparación anterior al análisis, °C <5 <10 <10

Ambiente o de 9 a 21°C por encima del punto de

escurrimientoB

°F <40 <50 <50 Ambiente o de 48 a 70°F por encima del punto de

escurrimientoB

Si la muestra está húmeda Muetrear nuevamente

Muetrear nuevamente

Muetrear nuevamente

Deshidratar de acuerdo a 7.5.3

Si la nueva muestra está aún húmedaC Deshidratar de acuerdo a 7.5.3

A Bajo ciertas circunstancias, las muestras pueden almacenarse a temperaturas inferiores de 20ºC (68ºF). Ver 7.3.3 y 7.3.4B Si la muestra es semisólida a temperatura ambiente, ver 10.3.1.1C Si se conoce que la muestra está mojada, se puede omitir el tomar una segunda muestra. Secar la anterior 7.5.2 y 7.5.3

NOTA 10 – En los Grupos 1 y 2 el agua suspendida en muestras turbias, puede removerse agregando sulfato de sodio anhidro y separando la muestra líquida del agente secante por decantación sin afectar estadísticamente los resultados del ensayo. 8

7.5.3 Grupos 3 y 4 – En los casos en que no sea posible obtener una muestra libre de agua, remover el agua suspendida agitándola con sulfato de sodio anhidro u otro agente secante apropiado y separarla del mismo por decantación. En el informe anotar que la muestra fue secada agregando un disecante.

8. Preparación de Aparato

8.1 Remitirse a la Tabla 1 y preparar el aparato seleccionando el balón de destilación, el dispositivo de medición de temperatura y la placa soporte del balón apropiados según las indicaciones

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del grupo. La temperatura de la probeta receptora, el balón y el baño del condensador deben ser las indicadas.

8.2 Tomar los recaudos necesarios para que la temperatura del baño del condensador y de la probeta receptora se mantengan a la temperatura requerida. La probeta receptora debe estar sumergida en un baño en el cual el nivel de líquido esté por encima de la marca de 100 mL, o deberá estar rodeada por una cámara de circulación de aire.

8.2.1 Grupos 0, 1, 2 y 3 – Medios apropiados para los baños de baja temperatura incluyen hielo picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol, aunque no están limitados sólo a estos.

8.2.2 Grupo 4 – Medios apropiados para los baños de temperatura ambiente y superiores incluyen agua fría, agua caliente y etilenglicol calentado, aunque no están limitados sólo a estos.

8.3 Con un paño suave y libre de pelusa atado a una cuerda o cable eliminar todo el líquido del tubo del condensador.

9. Calibración y Estandarización.

9.1 Sistema de Medición de Temperatura. Otros sistemas de medición de temperatura utilizados, distintos a los termómetros de vidrio-mercurio especificados, deben exhibir el mismo retardo de temperatura, el mismo efecto de vástago emergente, y la misma precisión que el termómetro de vidrio-mercurio equivalente. La verificación de la calibración de estos sistemas de medición de temperatura deberá hacerse a intervalos no mayores de seis meses o después de que los mismos hayan sido reemplazados o reparados.

9.1.1 Verificar la exactitud y la calibración del circuito electrónico, los algoritmos de computadora o ambos utilizando un banco de resistencia de precisión patrón. Cuando se lleve a cabo esta verificación, no se debe utilizar ningún algoritmo para corregir la temperatura para el retardo y el efecto de vástago emergente. (seguir las instrucciones del fabricante).

9.1.2 La magnitud del sesgo se verificará destilando tolueno puro, según este método de ensayo y comparando la temperatura del 50 % de recuperado con el termómetro anteriormente mencionado de vidrio-mercurio, cuando se lleve a cabo un ensayo manual bajo las mismas condiciones.

9.1.2.1 Cuando exista una diferencia mayor 0.2ºC con las lecturas de temperatura esperadas (Ver Nota 12 y Tabla 4), los sistemas de medición serán considerados defectuosos y no deben usarse en los ensayos.

NOTA 11 – El tolueno se usa como líquido de verificación para el sesgo; el mismo no brindará casi ninguna información de cuan bien, un sistema electrónico de medición, simula la temperatura de retardo de un termómetro de vidrio-mercurio.

9.1.2.2 Para este ensayo se deberá usar tolueno de grado reactivo, según las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química. Sin embargo pueden usarse otros grados determinando en principio que el reactivo sea de una pureza suficiente como para permite su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

NOTA 12 – Cuando se usa un termómetro de inmersión parcial, según los manuales de referencia, el tolueno, a una presión de 101.3 kPa hierve a 110.6 ºC. Debido a que este método de ensayo utiliza termómetros calibrados para inmersión total, los resultados serán más bajos y, dependiendo del termómetro y de las condiciones, pueden ser diferentes para cada termómetro. Los valores estimados son: 109.3 ºC (228.7 ºF) para termómetros de bajo rango y 109.9 ºC (229.8 ºF) para termómetros de alto rango.

9.1.3 El Anexo A3 describe un procedimiento para determinar la magnitud del retardo de temperatura.

9.1.4 El Apéndice X4 describe un procedimiento para emular el efecto de vástago emergente.

9.1.5 Usar cetano (n-hexadecano) para verificar la habilidad del sistema de medición de temperatura para emular al termómetro de vidrio-mercurio. El sistema de medición de temperatura

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deberá indicar, para el 50 % de destilado, una temperatura de 275.3 1.0°C bajo las condiciones de destilación del Grupo 3, y 278.6 1.0°C bajo las condiciones del Grupo 4.

NOTA 13 - Debido al alto punto de fusión del n-hexadecano, las destilaciones de verificación del Grupo 3, deberán realizarse con una temperatura de condensador >20ºC.

9.2 Método Automático:

9.2.1 Seguidor de Nivel – En un aparato de destilación automático, el seguidor de nivel/mecanismo de registro del aparato deberá tener una resolución de 0.1 mL o superior con un máximo de error de 0.3 mL entre los 5 y 100 mL. La calibración del montaje será verificada según las instrucciones del fabricante a intervalos no mayores a tres meses y después de haber reemplazado o reparado la unidad.

TABLA 4 - Punto de Ebullición D 86 y Verdadera del Tolueno

Termómetro

Compuesto

ASTMIP

Punto de Ebullición Verdadero

°C

7C, 7F5C

Punto de Ebullición D 86

°C

Sesgo

8C, 8F6C

Punto de Ebullición D 86

°C

Sesgo

Tolueno 110.6 109.3 -1.3 109.9 -0.7

NOTA 14 - El procedimiento típico de calibración abarca la verificación de la salida con el receptor conteniendo 5 y 100 mL de material respectivamente.

9.2.2 Presión Barométrica – las lecturas barométricas del instrumento deberán verificarse en contraste con un barómetro, según se describe en 6.6, a intervalos de no más de seis meses y después de haber reemplazado o reparado el instrumento.

10. Procedimientos

10.1 Registrar de la presión barométrica predominante.

10.2 Grupo 0, 1 y 2 – Ajustar un termómetro de bajo rango, provisto de un corcho ajustado o un tapón de goma de silicona o un material de polímero equivalente, dentro del cuello del contenedor de la muestra y llevar la temperatura de la misma a la indicada en la Tabla 1.

10.3 Grupo 0, 1 ,2, 3 y 4 – Verificar que la temperatura de la muestra se encuentra según especifica la Tabla 1. Verter la muestra exactamente hasta la marca de 100 mL de la probeta receptora. Transferir el contenido de la probeta receptora dentro del balón de manera completa y práctica, asegurarse de que no fluya líquido dentro del tubo de vapor.

NOTA 15 – Es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra (espécimen) y la temperatura del baño alrededor de la probeta receptor sea tan pequeña como sea posible. Una diferencia de 5ºC puede hacer una diferencia de 0.7 mL.

10.3.1 Grupos 3 y 4 – Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, antes del análisis, calentarla a una temperatura entre 9 y 21ºC por encima del punto de escurrimiento (Método de Ensayo D 97, D 5949, D 5950 o D 5985). Si la muestra en el período intermedio, ha solidificado parcial o completamente, agitarla enérgicamente luego de la fusión. Antes del muestreo verificar su homogeneidad.

10.3.1.1 Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, omitir el rango de temperatura indicado en le Tabla 1, tanto para la probeta receptora como para la muestra. Antes del análisis calentar la probeta receptora a aproximadamente la misma temperatura de la muestra. Verter la muestra (espécimen) hasta la marca de 100 mL de la probeta receptora, transferir los contenidos del mismo dentro del balón de manera completa y práctica, asegurarse que fluya líquido dentro del tubo de vapor.

NOTA 16 – Cualquier material que se evapora durante la transferencia contribuirá a la pérdida, cualquier material que permanece en el cilindro receptor, contribuirá al volumen de recuperación observado al momento del PEI.

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10.4 Si se espera que la muestra presente un comportamiento de ebullición irregular, como ser una ebullición violenta, agregar unas pocas perlas de ebullición a la misma. El agregado de estas perlas es aceptable para cualquier destilación.

10.5 Ajustar el sensor de temperatura mediante un dispositivo de ajuste, según se describe en 6.4, para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón. Cuando se trata de un termómetro el bulbo se centra en el cuello y la terminación inferior del capilar se nivela con el punto más alto de pared interna inferior del tubo de vapor (Ver Fig. 5). Cuando se trate de termocuplas o termómetros de resistencia, seguir las instrucciones del fabricante para su colocación.

NOTA 17 – Si se usa grasa de vacío sobre la superficie engranada del dispositivo de centrado, usar la menor cantidad posible.

10.6 Ajustar firmemente el tubo de vapor del balón dentro del tubo del condensador, mediante un corcho ajustado, un tapón de goma de silicona o algún material polímero equivalente. Ajustar el balón en posición vertical de modo que el tubo de vapor se extienda dentro del tubo condensador a una distancia de 25 a 50 mm. Levantar y ajustar perfectamente la placa soporte para que se apoye firmemente sobre el fondo del balón.

10.7 Colocar la probeta receptora que fue utilizada para medir el espécimen, sin secar su interior, y dentro de su baño a temperatura controlada, bajo la terminación inferior del tubo del condensador. La punta del mismo deberá estar centrada dentro de la probeta receptora e introducida dentro de la misma una distancia de al menos 25 mm, aunque no mas allá de la graduación correspondiente a 100 mL.

10.8 Punto de Ebullición Inicial:

10.8.1 Método Manual – Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, cubrir la probeta receptora con una pieza de papel secante o material similar, que haya sido cortado de manera tal que se ajuste perfectamente al tubo del condensador. Si se va a usar un deflector, iniciar la destilación con el extremo del mismo tocando la pared de la probeta receptora. Si no se va a usar un deflector, mantener la punta de goteo del tubo del condensador alejado de la pared de la probeta receptora. Anotar el tiempo de inicio. Observar y registrar el PEI con una precisión de 0.5ºC (1.0ºF). Si no se va a usar un deflector, inmediatamente mover la probeta receptora, de modo que la punta del condensador toque su pared interna.

10.8.2 Método Automático – Para reducir la pérdida de evaporación del destilado, usar el dispositivo provisto por el fabricante del instrumento para este fin. Aplicar calor al balón y su contenido con el extremo del deflector tocando la pared de la probeta receptora. Anotar el tiempo de inicio. Registrar el PEI con una precisión de 0.1ºC (0.2 ºF)

10.9 Regular el calor, para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicación de calor y el PEI sea el especificado en la Tabla 5.

10.10 Regular el calor, para que el tiempo desde el PEI al 5 % o al 10 % de recuperado sea el especificado en la Tabla 5.

10.11 Continuar regulando el calor, para que la velocidad promedio de condensación uniforme, desde el 5 o el 10 % de recuperado hasta un residuo de 5 mL en el balón, sea de 4 a 5 mL por minuto. (Advertencia – Debido a la configuración del balón de ebullición y las condiciones de ensayo, el vapor y el líquido alrededor del sensor de temperatura no están en equilibrio termodinámico. La velocidad de destilación tendrá, consecuentemente, un efecto sobre la medición de temperatura del vapor. Por lo tanto, la velocidad de destilación deberá mantenerse durante todo el ensayo lo más constante como sea posible).

NOTA 18 – Cuando se ensayan muestras de nafta, no es raro ver que el condensado forme fases líquidas no miscibles, que gotean sobre el dispositivo de medición de temperatura y por el cuello del balón de destilación, a una temperatura vapor de alrededor de 160ºC. Esto puede estar acompañado por una abrupta caída (alrededor de 3ºC) en la temperatura del vapor y un descenso en la velocidad de recuperación. El fenómeno, que puede deberse a trazas de agua en la muestra, puede durar de 10 a 30 s antes de que la temperatura se recupere y de que el condensado comience a fluir nuevamente. Este punto algunas veces se denomina Punto de Duda.

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10.12 Repetir toda destilación que no cumpla con los requisitos establecidos en 10.9, 10.10 y 10.11.

10.13 Si se observa un punto de descomposición como se describe en 3.1.21, interrumpir el calor y proceder según se indica en 10.17.

TABLA 5 - Condiciones durante el Procedimiento de Ensayo

Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura del baño de enfriamientoA

°C 0-1 0-1 0-5 0-5 0-60°F 32-34 32-34 32-40 32-40 32-140

Temperatura del baño alrededor de la probeta receptora

°C 0-4 13-18 13-18 13-18 3°F 32-40 55-65 55-65 55-65 5

de la temperatura de

cargaTiempo desde la primera aplicación

del calor hasta el punto de ebullición inicial, min 2-5 5-10 5-10 5-10 5-15

Tiempo desde el punto de ebullición inicial

Al 5% de recuperado, sAl 10% de recuperado, min 3-4

60-100 60-100

Velocidad media uniforme de condensación desde el 5% de recuperado hasta 5 mL en el balón, mL/min 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5

Tiempo registrado desde los 5 mL en el balón hasta el punto final, min 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx. 5 máx.

A La temperatura apropiada del baño del condensador dependerá del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones de destilación. El ensayo generalmente se realiza usando un condensador de temperatura único. Se puede deducir la presencia de cera en el condensador por: (a) la presencia de partículas de cera, en el destilado provenientes del extremo de goteo; (b) una pérdida de destilación superior a la esperada basada en el punto de ebullición inicial de la muestra; (c) una velocidad de recuperación errática (d) la presencia de partículas de cera durante la remoción del líquido residual, al frotar con un paño libre de pelusa (ver 8.3). Debe usarse la mínima temperatura que permita una operación satisfactoria. En general un rango de temperatura de baño de 0 a 4ºC es apropiado para queroseno, para fueloleo Grado N°1, y para fueloleo Diesel Grado Nº1-D. En algunos casos que implican el uso de fueloleo Grado Nº2, fueloleo Diesel Grado Nº2-D, gasoleos y destilados similares, puede ser necesario mantener la temperatura del baño del condensador en el rango de 38 a 60ºC.

10.14 En el intervalo entre el PEI y el final de la destilación observar y registrar los datos necesarios para los cálculos e informes de los resultados del ensayo, según las especificaciones impuestas o establecidas previamente para la muestra a examinar. Los datos observados pueden incluir lecturas de temperatura a porcentajes recuperados definidos, porcentajes recuperados a determinadas lecturas de temperatura, o ambos.

10.14.1 Método Manual – Registrar todos los volúmenes en la probeta receptora con una precisión de 0.5 mL, y todas las lecturas de temperatura, con una precisión de 0.5ºC (1.0ºF).

10.14.2 Método Automático – Registrar todos los volúmenes en la probeta receptora con una precisión de 0.1mL, y todas las lecturas de temperatura, con una precisión de 0.1°C (0.2°F).

10.14.3 Grupo 0 – Cuando no se han indicado requisitos específicos de datos, registrar el PEI, el PF (PEF) y las lecturas de temperatura para cada múltiplo del 10 % de volumen recuperado desde 10 a 90 inclusive.

10.14.4 Grupos 1, 2, 3 y 4 – Cuando no se han indicado requisitos específicos de datos, registrar el PEI y el PF (PEF), el punto seco, o ambos, las y lecturas de temperatura para un recuperado de 5, 15, 85 y 95 %, para cada múltiplo del 10 % de volumen recuperado desde 10 a 90 inclusive.

10.14.4.1 Grupo 4 – Cuando en el ensayo de combustibles para aviones a turbina o de productos similares, se usa un termómetro de alto rango, las lecturas de termómetro pertinentes pueden estar ocultas por el dispositivo de centrado. Si se requiere de estas lecturas, realizar una segunda destilación, según el Grupo 3. En tal caso, pueden informarse las lecturas con un termómetro de bajo rango en los puntos donde las lecturas fueron ocultas por la utilización de un termómetro de alto rango

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y esto debe figurar en el informe. Si, por acuerdo, las lecturas ocultas son omitidas, el informe del ensayo debe indicarlo.

10.14.5 Cuando es necesario informar las lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado o recuperado definido, en una muestra que tiene un cambio brusco en la pendiente de la curva de destilación en la región del porcentaje evaporado o de las lecturas de recuperado definidos, registrar las lecturas de temperatura cada 1 % de recuperado. Se considera que la pendiente cambia bruscamente, si el cambio en la pendiente (C) de los datos puntuales establecidos en 10.14.2, en ese área en particular, es mayor que 0.6 (cambio de la pendiente (F) si es mayor que 1.0), como se calcula por la Eq. 1 (Eq. 2).

Cambio de pendiente (C) = (C2 – C1)/(V2 – V1) – (C3 – C2)/(V3 – V2) (1)

Cambio de pendiente (F) = (F2 – F1)/(V2 – V1) – (F3 – F2)/(V3 – V2) (2)

donde:

C1 = temperatura, en ºC, para un % en volumen registrada para una lectura anterior al % en volumen en cuestión.

C2 = temperatura, en ºC, correspondiente al % en volumen en cuestión.

C3 = temperatura, en ºC, registrada para el % en volumen siguiente al % en volumen en cuestión.

F1 = temperatura, en ºF, para un % en volumen registrada para una lectura anterior al % en volumen en cuestión.

F2 = temperatura, en ºF, correspondiente al % en volumen en cuestión.

F3 = temperatura, en ºF, registrada para el % en volumen siguiente al % en volumen en cuestión.

V1 = % en volumen registrado una lectura anterior al % en volumen.

V2 = % en volumen registrado al % en volumen en cuestión.

V3 = % en volumen registrado siguiente al % en volumen en cuestión.

10.15 Cuando el líquido residual en el balón sea de aproximadamente a 5 mL, realizar un ajuste final de calor. El tiempo desde los 5 mL de residuo líquido en el balón al PF (PEF) deberá estar dentro de los límites establecidos en Tabla 5. Si no se cumple esta condición, repetir el ensayo realizando las modificaciones apropiadas en el ajuste final de calor.

NOTA 19 – Dado que es difícil determinar cuando hay 5 mL de líquido de ebullición en el balón, este momento se determina observando la cantidad de líquido recuperado en la probeta receptora. En este punto la retención dinámica es aproximadamente de 1.5 mL. Si no hay pérdidas iniciales, se asume que la cantidad de 5 mL en el balón corresponde con una cantidad de 93.5 mL en la probeta receptora. Esta cantidad debe ajustarse para la cantidad estimada de las pérdidas iniciales.

10.15.1 Si la pérdida inicial real difiere en más de 2 mL del valor estimado, deberá repetirse el ensayo.

10.6 Observar y registrar el PF (PEF), el punto seco ó ambos, según se requiera, e interrumpir el calentamiento.

10.17 Una vez interrumpido el calor dejar drenar el destilado dentro de la probeta receptora.

10.17.1 Método Manual – Mientras el tubo del condensador continua drenando dentro de la probeta graduada, observar y registrar el volumen del condensado con una precisión de 0.5 mL a intervalos de 2 min hasta que dos observaciones sucesivas concuerden. Medir con exactitud el volumen de la probeta receptora y registrar con una precisión de 0.5 mL.

10.17.2 Método Automático – El aparato monitorea continuamente el volumen recuperado, hasta que este volumen no cambie en mas de 0.1 mL en 2 min. Registrar el volumen en la probeta receptora, con una precisión de 0.1 mL.

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10.18 Registrar el volumen en la probeta receptora como porcentaje recuperado. Si la destilación fue previamente interrumpida, bajo condiciones de punto de descomposición, deducir de 100 el porcentaje recuperado, informar esta diferencia como la suma del porcentaje de residuo y el de pérdida, y omitir el procedimiento dado en 10.19.

10.19 Después de que el balón se ha enfriado y no se observa más vapor, desconectar el mismo del condensador, verter su contenido en una probeta graduada de 5 mL, y, con el balón suspendido sobre la probeta, dejar drenarlo hasta que no se aprecie incremento en el volumen de la probeta. encima del cilindro, dejar drenarlo hasta no observar aumento en el volumen de líquido en la probeta. Medir el volumen en la probeta graduada con precisión de 0.1 mL, registrar esta medición como porcentaje de residuo.

10.19.1 Si la probeta graduada de 5 mL no posee graduaciones inferiores a 1 mL y el volumen del líquido es menor de 1 mL, llenar nuevamente la probeta con 1 mL de combustible pesado para realizar una mejor estimación del volumen del material recuperado.

10.19.1.1 Si se obtiene un residuo mayor de 5 mL y no se pudo terminar con la destilación antes del PF, verificar si se aplicó el calor adecuado al final de la destilación y si las condiciones del ensayo se realizaron según las especificaciones de la Tabla 5. (Precaución – Tomar las precauciones necesarias cuando se saque el balón caliente para prevenir accidentes por quemaduras).

NOTA 20 – Este método de ensayo no está destinado para el análisis de combustibles destilados que contienen grandes cantidades de material residual (ver 1.2).

10.19.2 Grupo 0 – Enfriar la probeta graduada de 5 mL por debajo de los 5ºC. Registrar el volumen, con precisión de 0.1 mL, como porcentaje de residuo.

10.19.3 Grupos 1, 2, 3 y 4 – Registrar el volumen en la probeta graduada de 5 mL, con precisión de 0.1 mL, como porcentaje de residuo.

10.20 Si la destilación tiene por objeto, determinar el porcentaje evaporado o el porcentaje recuperado a una lectura de temperatura corregida predeterminada, modificar el procedimiento y seguir las instrucciones establecidas en el Anexo A4.

10.21 Examinar el tubo del condensador y el brazo lateral del balón para detectar la presencia de depósitos de cera o de sólidos. Si se hallaran, repetir el ensayo, realizando los ajustes previos que se mencionan en la nota A de la Tabla 5.

11. Cálculos

11.1 El porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje recuperado (ver 10.8) y el porcentaje de residuo (ver 10.19). Restar a 100 el porcentaje total recuperado para obtener el porcentaje de pérdida.

11.2 No corregir la presión barométrica para depresión del menisco, y no ajustar la presión a la que debería ser al nivel del mar.

NOTA 21 – Las lecturas barométricas observadas no deben corregirse a temperatura ni a gravedad estándar. Aún sin llevar a cabo estas correcciones, las lecturas de temperaturas corregidas para la misma muestra entre laboratorios de dos localidades en diferentes partes del mundo, diferirán en menos de 0.1ºC a 100ºC. Casi todos los datos obtenidos en un principio se han registrado a presiones barométricas que no se corrigieron a temperaturas ni a gravedad estándar.

11.3 Corregir las lecturas de temperaturas a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg). Para obtener la corrección aplicable a cada lectura utilizar la ecuación de Sydney Young, según se muestra en la Eq. 3, la Eq. 4 ó la Eq. 5, ó usando la Tabla 6. Para temperaturas en grados Celsius:

Cc = 0.0009 (101.3 – Pk) (273 + tc) (3)

Cc = 0.00012 (760 – P) (273 + tc) (4)

Para temperaturas Fahrentheit:

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Cc = 0.00012 (760 – P) (460 + tf) (5)

Donde:

tc = lecturas de temperaturas observadas en ºC

tf = lecturas de temperaturas observadas en ºF

Cc y Cf =Correcciones para ser adicionadas algebraicamente, a las lecturas de temperaturas observadas.

Pk = Presión barométrica, predominando la hora y el lugar del ensayo, KPa.

P = Presión barométrica, predominando la hora y el lugar de ensayo, mm Hg.

Después de realizar las correcciones y redondear cada resultado a 0.5ºC (1.0ºF) o 0.1ºC (0.2ºF), según sea más apropiado para el aparato en uso, usar las lecturas de temperatura corregidas para todos los cálculos e informes posteriores.

NOTA 22 – Las lecturas de temperatura no se corrigen a 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando así lo establecen definiciones o especificaciones del producto, o hay acuerdos entre las partes involucradas, específicamente cuando tales correcciones no son requeridas o deben ser realizadas para alguna otra presión base.

11.4 Corregir la pérdida real a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando las lecturas son corregidas a una presión de 101.3 kPa. La pérdida corregida, Lc, se calcula por la Eq. 6 o la Eq. 7 según corresponda, o pueden leerse a partir de las tablas que se presentan como Fig. X3.1 o Fig. X3.2

Lc = 0.5 + (L – 0.5)/{1 + (101.3 – Pk)/8.00} (6)

Lc = 0.5 + (L – 0.5)/{1 + (760 – P)/60.0} (7)

donde:

L = pérdida observada

Lc = pérdida corregida

Pk = presión en kPa

P = presión en mm Hg.

NOTA 23 – Las Eqs. 6 y 7 han sido derivados de la Tabla 7 y de las Eqs. 5 y 6 en el Método de Ensayo D 86-95 y versiones anteriores. Es probable que las Eqs. 6 y 7 fueran las ecuaciones empíricas a partir de las cuales fueron derivadas la Tabla y las ecuaciones en el Método de Ensayo D86-95 y versiones anteriores.

TABLA 6 Corrección Aproximada de Lecturas de Termómetro

Rango de Temperatura CorrecciónA por cada Diferencia de Presión de 1.3 kPa (10 mm Hg)

°C °F °C °F

10-3030-5050-7070-9090-110110-130130-150150-170170-190190-210210-230230-250250-270270-290290-310310-330330-350350-370370-390

50-8686-122122-158158-194194-230230-266266-302302-338338-374374-410410-446446-482482-518518-554554-590590-626626-662662-698698-734734-770

0.350.380.400.420.450.470.500.520.540.570.590.620.640.660.690.710.740.760.780.81

0.630.680.720.760.810.850.890.940.981.021.071.111.151.201.241.281.331.371.411.46

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390-410

AValores a ser sumados cuando la presión barométrica sea inferior de 101.3 kPa (760 mm Hg) y a ser restados cuando la presión barométrica sea superior a 101.3 kPa.

TABLA 7 Datos Puntuales para Determinar la Pendiente, SC o SF

Pendiente al % PEI 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 PF

TL al % 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95TU al % 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VPF

VU – VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VPF-95

11.4.1 Calcular el correspondiente porcentaje de recuperación corregido, según la siguiente ecuación:

Rc = R + (L – Lc) (8)

donde:

L = porcentaje de pérdida o pérdida observada

Lc = pérdida corregida

R = porcentaje de recuperación

Rc = porcentaje de recuperación corregido

11.5 Para obtener el porcentaje evaporado a una lectura de temperatura predefinida, sumar el porcentaje de pérdida a cada porcentaje recuperado a la lectura predefinida de temperatura e indicar estos resultados como el porcentaje evaporado respectivo, esto es:

Pe = Pr + L (9)

donde:

L = pérdida observada

Pc = porcentaje evaporado

Pr = porcentaje recuperado

11.6 Para obtener lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado determinado, cuando no haya datos de registros de temperatura disponible dentro del 0.1% en volumen del porcentaje evaporado predefinido, usar uno de los dos procedimientos siguientes, el aritmético o el gráfico, e indicar en el informe cual de los dos se utilizó.

11.6.1 Procedimiento Aritmético – restar la pérdida observada de cada porcentaje de evaporado predefinido para obtener el correspondiente porcentaje de recuperado. Calcular cada lectura de temperatura requerida de la siguiente manera:

T = TL + (TH – TL) (R – RL)/(RH – RL) (10)

donde:

R = porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje de evaporado predefinido

RH = porcentaje recuperado adyacente superior a R

RL = porcentaje recuperado adyacente inferior a R

T = lectura de temperatura a un porcentaje evaporado predefinido

TH = lectura de temperatura registrada a RH

TL = lectura de temperatura registrada a RL

Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético están afectados por el grado en que la curva de destilación presente no-linealidad. En cualquier etapa del ensayo, los intervalos entre puntos de

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datos sucesivos no podrán ser mayores que los intervalos indicados en 10.14. No realizar, en ningún caso, cálculos que involucren extrapolación.

11.6.2 Procedimiento Gráfico – Utilizando un papel cuadriculado con subdivisiones uniformes representar gráficamente cada lectura de temperatura corregida por presión barométrica, si fuera necesario (ver 11.3), frente a su porcentaje recuperado correspondiente. Graficar el PEI para el 0 % de recuperado. Trazar una curva suavizada uniendo los puntos. Para cada porcentaje evaporado determinado, restar la pérdida de destilación para obtener el correspondiente porcentaje recuperado, y tomar del gráfico la lectura de temperatura que este porcentaje recuperado indica. Los valores obtenidos por procedimientos de interpolación gráfica, están afectados por el cuidado con que se realizó la representación gráfica.

NOTA 24 – Ver en el Apéndice X1 ejemplos numéricos ilustrando el procedimiento aritmético.

11.6.3 En la mayoría de los instrumentos automáticos, los datos de temperatura-volumen se toman a intervalos de volumen de 0.1 % o inferiores y se almacenan en memoria. Para reportar una lectura de temperatura a un porcentaje de evaporado determinado, no deben usarse ninguno de los procedimientos descriptos en 11.6.1 y 11.6.2. Obtener la temperatura deseada directamente de la base de datos, como la temperatura más cercana y dentro del 0.1 % de volumen del porcentaje evaporado predefinido.

12. Informe

12.1 Reportar de la siguiente información:

12.2 Informar la presión barométrica con precisión de 0.1 kPa (1 mm Hg).

12.3 Informar todas las lecturas volumétricas en porcentajes.

12.3.1 Método Manual – Informar las lecturas volumétricas al 0.5 % más cercano y todas las lecturas de temperatura con una precisión de 0.5°C (1.0ºF).

12.3.2 Método automático – Informar de lecturas volumétricas al 0.1 % más cercano y todas las lecturas de temperatura con una precisión de 0.1ºC (0.2 ºF) o menos.

12.4 Luego de realizar las correcciones barométricas de las lecturas de temperatura, no es necesario realizar otros cálculos previos al informe en los siguientes datos: PEI, punto seco, PF (PFE), punto de descomposición y todos los pares de valores que impliquen lecturas temperatura-porcentaje recuperado.

12.4.1 El informe deberá indicar si las lecturas de temperatura no han sido corregidas a la presión barométrica.

12.5 Cuando las lecturas de temperatura no se han corregido a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg), informar el porcentaje de residuo y el porcentaje de pérdida como observado de acuerdo con 10.19 y 11.1 respectivamente.

12.6 No usar la pérdida corregida en el cálculo de porcentaje evaporado.

12.7 Cuando la muestra es una gasolina o cualquier otro producto clasificado en el Grupo 0 o 1, o cundo el porcentaje de pérdida es mayor a 2.0, se aconseja basar el informe en las relaciones entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado. De otro modo, el informe puede basarse en la relación entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado o porcentaje recuperado. Cada informe debe indicar claramente qué base ha sido utilizada.

12.7.1 En el método manual, si los resultados son dados en porcentaje evaporado versus lecturas de temperatura, informar si se usó el procedimiento aritmético o el método gráfico (ver 11.6).

12.8 Informar si se utilizó un agente deshidratante, de acuerdo con 7.5.2 o 7.5.3.

12.9 La figura X1.1, es un ejemplo de un informe tabular. Muestra el porcentaje recuperado versus la correspondiente lectura de temperatura y versus la lectura de temperatura corregida. Muestra

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además el porcentaje de pérdida, la pérdida corregida, y el porcentaje evaporado versus la lectura de temperatura corregida.

13. Precisión y Sesgo

13.1 Precisión:

13.1.1 La precisión de este método de ensayo ha sido determinado por exámenes estadísticos en resultados de ensayos de interlaboratorio, obtenidos por 25 laboratorios sobre 14 muestras de gasolina y por 4 laboratorios sobre 8 muestras de queroseno, por el procedimiento manual; por 3 laboratorios sobre 6 muestras de queroseno por el procedimiento automático, y por 5 laboratorios sobre 10 muestras de combustible Diesel tanto por ambos procedimientos, manual y automático. La Tabla A1.1 indica que tablas y valores deben usarse para los diferentes grupos de combustibles, métodos de destilación y escalas de temperatura.

13.1.2 En esta sección se van a utilizar los siguientes términos: (1) r = repetibilidad y (2) R = reproducibilidad. Los valores de cualquiera de estos términos dependerán si los cálculos de los mismos se llevaron a cabo en ºC o en ºF.

13.2 Pendiente o Velocidad de Cambio de Temperatura:

13.2.1 Para determinar la precisión de un resultado, generalmente, es necesario determinar la pendiente o velocidad de cambio de la temperatura, en ese punto en particular. Esta variable designada como SC o SF, es igual al cambio de temperatura, ya sea en ºC o en ºF respectivamente, por % de recuperado o evaporado.

13.2.2 Para el Grupo 1 en el método manual y para todos los grupos en el método automático, la precisión del PEI y del PF no requiere del cálculo de la pendiente.

13.2.3 Con las excepciones designadas en 13.2.2 y 13.2.4 la pendiente en cualquier punto de la destilación se calcula a partir de la siguiente ecuación, usando los valores de la Tabla 7:

SC ( o SF) = (TU – TL)/(VU – VL) (11)

donde:

SC = es la pendiente, ºC / % en volumen

SF = es la pendiente, ºF / % en volumen

TU = es la temperatura superior, en ºC (o ºF)

TL = es la temperatura inferior, en ºC (o ºF)

VU = es el % en volumen recuperado o evaporado correspondiente a TU

VL = es el % en volumen recuperado o evaporado, correspondiente a TL

VPF = es el % en volumen recuperado o evaporado, correspondiente al punto final

13.2.4 En el caso en que el punto final de destilación ocurre antes del punto correspondiente al 95 %, la pendiente se calcula como sigue:

SC (o SF) = (TPF – THR)/(VPF – VHR) (12)

donde:

TPF o THR es la temperatura, en ºC o ºF al porcentaje de volumen recuperado indicado por el subíndice

VPF o VHR es el % en volumen recuperado

13.2.4.1 Los subíndices en la Eq. 12 se refieren a :

PF = punto final

HR = lectura superior, ya sea el 80% o el 90%, antes del punto final

20

13.2.5 Para los puntos entre 10 a 85 % de recuperado, que no se encuentran en la Tabla 7, la pendiente se calcula de la siguiente manera:

SC (o SF) = 0.05 (T(V+10) – T(V-10)) (13)

13.2.6 Para las muestras del Grupo 1, la precisión de los datos informados se basan sobre los valores de pendiente calculados de los datos del porcentaje evaporado

13.2.7 Para muestras en los grupos 2, 3 y 4, la precisión de datos informados (Tabla 8) se basan sobre valores de pendiente calculados a partir de los datos del porcentaje recuperado.

13.2.8 Cuando se informan los resultados como % en volumen recuperado, los valores de pendiente para los cálculos de precisión, se determinan a partir de los datos del porcentaje recuperado. Cuando los resultados se informan como % en volumen evaporado, los valores de pendiente, se determinan a partir de los datos del % evaporado.

13.3 Método Manual:

13.3.1 Repetibilidad:

13.3.1.1 GRUPO 0 – Los resultados por duplicado obtenidos para el PF, no deben diferir uno del otro en mas de 3.5ºC (6ºF) en más de un caso en veinte. Las diferencias en las lecturas de temperatura de los duplicados para cada punto de % determinado, no debe exceder las cantidades equivalentes a 2 mL de destilado para cada punto en cuestión. El cálculo para las diferencias máximas están indicados en el Anexo A5.

13.3.1.2 GRUPO 1 – Utilizando este método de ensayo en la forma correcta y normal, la diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos, bajo condiciones constantes de trabajo para materiales de ensayos idénticos, podrán, a la larga, exceder los valores calculados en la Tabla 9, solo en un caso en veinte.

TABLA 8 Repetibilidad y Reproducibilidad para Grupo 1

% Evaporado

Repetibilidad ManualA

Reproducibilidad ManualA

Repetibilidad AutomáticaA Reproducibilidad AutomáticaA

ºC ºF ºC ºF ºC ºF ºC ºF

PEI5102030-70809095PEF

3.31.9+0.86SC

1.2+0.86SC

1.2+0.86SC

1.2+0.86SC

1.2+0.86SC

1.2+0.86SC

1.2+0.86SC

3.9

63.4+0.86SF

2.2+0.86SF

2.2+0.86SF

2.2+0.86SF

2.2+0.86SF

2.2+0.86SF

2.2+0.86SF

7

5.63.1+1.74SC

2.0+1.74SC

2.0+1.74SC

2.0+1.74SC

2.0+1.74SC

0.8+1.74SC

1.1+1.74SC

7.2

105.6+1.74SF

3.6+1.74SF

3.6+1.74SF

3.6+1.74SF

3.6+1.74SF

1.4+1.74SF

1.9+1.74SF

13

3.92.1+.067SC

1.7+0.67SC

1.1+0.67SC

1.1+0.67SC

1.1+0.67SC

1.1+0.67SC

2.5+0.67SC

4.4

73.8+067SF

3.0+0.67SF

2.0+0.67SF

2.0+0.67SF

2.0+0.67SF

2.0+0.67SF

4.5+067SF

8

7.24.4+2.0SC

3.3+2.0SC

3.3+2.0SC

2.6+2.0SC

1.7+2.0SC

0.7+2.0SC

2.6+2.0SC

8.9

137.9+2.0SF

6.0+2.0SF

6.0+2.0SF

4.7+2.0SF

3.0+2.0SF

1.2+2.0SF

4.7+2.0SF

16

A SC o SF es la pendiente promedio (o velocidad de cambio) calculado según 13.2

TABLA 9 Repetibilidad y Reproducibilidad para Grupos 2, 3 y 4 (Método Manual)

Repetibilidad A Reproducibilidad A

ºC ºF ºC ºF

PEI5 – 95 %PEF% en volumen a una lecturas de temperatura

1.0+0.35SC

1.0+0.41SC

0.7+0.36SC

0.7+092/SC

1.9+0.35SF

1.8+0.41SF

1.3+0.36SF

0.7+1.66/SF

2.8+0.93SC

1.8+1.33SC

3.1+0.42SC

1.5+1.78/SC

5.0+0.93SF

3.3+1.33SF

5.7+0.42SF

1.53+3.20SF

A calcular SC o SF a partir de 13.2

13.3.1.3 GRUPOS 2 ,3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo

21

condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, exceder los valores calculados en la Tabla 9, sólo en un caso en veinte.

13.3.2 Reproducibilidad:

13.3.2.1 GRUPO 0 – la reproducibilidad del método de ensayo para este grupo, no ha sido determinada.

13.3.2.2 GRUPO 1 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta; la diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico podrá exceder los valores calculados en la Tabla 9, sólo en un caso en veinte.

13.3.2.3 GRUPOS 2, 3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta; la diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico podrá exceder los valores calculados en la Tabla 9, sólo en un caso en veinte.

13.4 Método Automático:

13.4.1 Repetibilidad:

13.4.1.1 GRUPO 0 – Los resultados duplicados obtenidos pora el punto final no deberán diferir uno del otro más de 3.5 ºC (6ºF) en más de un caso en veinte. Las diferencias en las lecturas de temperatura de los duplicados para cada punto de % determinado, no debe exceder las cantidades equivalentes a 2 mL de destilado para cada punto en cuestión. El cálculo para las diferencias máximas están indicados en el Anexo A5.

13.4.1.2 GRUPO 1 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, exceder los valores calculados en la Tabla 8, sólo en un caso en veinte.

13.4.1.3 GRUPO 2, 3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idénticos podrá, a la larga, exceder los valores calculados en la Tabla 10, sólo en un caso en veinte.

TABLA 10 Repetibilidad y Reproducibilidad para los Grupos 2, 3 y 4 (Automático)

Repetibilidad A Reproducibilidad A

ºC ºF ºC ºF

PEI2 %5 %10 %20-70 %80 %90-95 %PEF

3.53.5

1.1+1.08SC

1.2+1.42SC

1.2+1.42SC

1.2+1.42SC

1.1+1.08SC

3.5

6.36.3

2.0+1.08SF

2.2+1.42SF

2.2+1.42SF

2.2+1.42SF

2.0+1.08SF

6.3

8.52.6+1.92SC

2.0+2.53SC

3.0+2.64SC

2.9+3.97SC

3.0+2.64SC

2.0+2.53SC

10.5

15.34.7+1.92SF

3.6+2.53SF

5.4+2.64SF

5.2+3.97SF

5.4+2.64SF

3.6+2.53SF

18.9

A SC o SF es la pendiente promedio (o velocidad de cambio) calculado según 13.5

13.4.2 Reproducibilidad:

13.4.2.1 GRUPO 0 – La reproducibilidad de este método de ensayo para este grupo no ha sido determinada.

13.4.2.2 GRUPO 1 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico, podrá exceder los valores calculados en la Tabla 8, sólo en un caso en veinte10.

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13.4.2.3 GRUPOS 2, 3 y 4 – Utilizando éste método de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre dos resultados únicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idéntico, podrá exceder los valores calculados en la Tabla 10, sólo en un caso en veinte.

13.5 Sesgo:

13.5.1 Sesgo relativo – Existe un sesgo entre los resultados empíricos de propiedades de destilación obtenidos por éste método de ensayo y la curva de destilación por punto de ebullición verdadero obtenida por el Método de Ensayo D 2892. La magnitud de esta desviación, y como se relaciona con la precisión del ensayo no ha sido rigurosamente estudiada.

13.5.2 Sesgo – Debido al uso de termómetros de inmersión total, o de sistemas sensores de temperatura diseñados para emularlos, las temperaturas de destilación en este método de ensayo, son a veces, mas bajas que las temperaturas reales. La magnitud de la desviación depende del producto a ser destilado y del termómetro usado. La desviación debida a la columna emergente ha sido determinada para el tolueno y se puede observar en la Tabla 4.

14. Palabras Claves

14.1 Destilación por carga; destilados; destilación; destilación de laboratorio; productos de petróleo.

ANEXOS

(Información Obligatoria)

A1. DEFINICIONES DE GUIA SOBRE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

A1.1 La Tabla A1.1 es una guía para determinar que tabla o sección usar para la repetibilidad o repoducibilidad.

Tabla A1.1 Resúmen Guía para la Definición de la Repetibilidad y la Reproducibilidad

Grupo MétodoEscala de Temperatura

Tabla o Sección a Usar

Repetibilidad Reproducibilidad

0

1

1

2, 3, 4

2, 3, 4

ManualAutomáticoManual

Automático

Manual

Automático

ºC o ºFºC o ºFºC ºFºCºFºCºFºCºF

13.3.1.113.4.1.1Tabla 8Tabla 8Tabla 8Tabla 8Tabla 9Tabla 9Tabla 10Tabla 10

13.3.2.113.4.2.1Tabla 8Tabla 8Tabla 8Tabla 8Tabla 9Tabla 9Tabla 10Tabla 10

A2. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS APARATOS

A2.1 Balón de Destilación – Los balones deben ser de vidrio resistente al calor, construidos según las dimensiones y tolerancias indicadas en la Fig. A2.1 y deben cumplir, además con los requisitos de la Especificación E 1405. El balón A (100 mL) debe además estar construido con una junta esmerilada de vidrio en cuyo caso el diámetro del cuello debe ser el mismo del balón 125 mL.

NOTA A2.1 – Para los ensayos que especifican el punto seco, se aconseja seleccionar balones con fondos y paredes de espesor uniforme.

A2.2 Condensador y Baño del Condensador – En las Figs. 1 y 2 se muestran tipos comunes de ambos.

23

A2.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de metal sin costura, no-corroible, de 560 ± 5 mm de longitud, con un diámetro exterior de 14 mm y un espesor de pared de 0.8 a 0.9 mm.

NOTA A2.2 – Los materiales mas apropiados para este propósito son el bronce y acero inoxidable.

A2.2.2 El condensador debe ubicarse de manera tal que 393 ± 3 mm del tubo esté en contacto con el medio de enfriamiento, con 50 ± 3 mm afuera del baño de enfriamiento en la terminación superior y con 114 ± 3 mm afuera en la terminación inferior. La parte del tubo que se proyecta hacia la punta superior, debe estar colocado en un ángulo de 75 ± 3° con respecto a la vertical. La parte del tubo dentro del baño del condensador debe ser recta o levemente curvada. El gradiente promedio debe ser 15 ± 1° con respecto a la horizontal, con no mas de 10 cm de sección que tenga un gradiente superior a 15 ± 1°. La parte inferior que se proyecta del tubo del condensador, deberá estar curvada hacia abajo, con una longitud de 76 mm y la parte mas baja deberá cortarse en ángulo agudo. Tomar precauciones para permitir que el flujo de destilado corra hacia abajo por los laterales de la probeta receptora. Esto puede efectuarse usando un deflector desviador, el cual se sujeta a la salida del tubo. Alternativamente, la parte inferior del tubo del condensador puede estar curvada hacia atrás para asegurarle un contacto con la pared de la probeta receptora en un punto de 25 a 32 mm, por debajo del tope de la misma. La Fig. A2.2, muestra la configuración adecuada de la parte inferior del tubo del condensador.

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Balón A, de 100 mL Balón B, de 125 mL Balón B, de 125 mL

Fig. A2.1 Probeta A, de 100 mL, Probeta B, de 125 mL, y Probeta B con junta de vidrio esmerilado

FIG. A2.2 Extremo Inferior del Tubo del Condensador

A2.2.3 El volumen y el diseño del baño dependerá del medio de enfriamiento a usar. La capacidad de enfriamiento deberá ser adecuada para mantener la temperatura requerida para el desempeño deseado del condensador. Se puede usar un baño de condensador único para varios tubos de condensador.

A2.3 Recinto o Protector Metálico para el Balón. (Para unidades manuales únicamente).

A2.3.1 Protector para Quemadores a Gas (ver Fig.1) – El propósito de este protector es brindar protección al operador y además permitir un acceso fácil al quemador y al balón de destilación durante la operación. Un protector típico debe ser de 480 mm de alto, 280 mm de largo y 200 mm de ancho, construido de hoja metálica de 0.8 mm de espesor (22 gage) El protector debe estar provisto, de al menos, una ventana, para observar el punto seco al final de la destilación.

A2.3.2 Protector para Calentadores Eléctricos (Ver Fig. 2) – Un protector típico debe ser de 440 mm de alto, 200 mm de largo y 200 mm de ancho, construido de hoja metálica de aproximadamente 0.8 mm de espesor (22 gage) y con una ventana en el frente. El protector debe estar provisto de al menos una ventana para observar el punto seco al final de destilación.

A2.4 Fuente de Calor:

A2.4.1 Quemadores de Gas (ver Fig. 1) Capaz de producir la primer gota a partir de un inicio en frío dentro del tiempo especificado y continuar con la destilación en el rango establecido. Se debe colocar una válvula de control manual y un regulador de presión de gas para tener un control completo del calor.

A2.4.2 Calentador Eléctrico (ver Fig. 2) de baja retención de calor.

NOTA A2.3 – Son apropiados para este propósito calentadores regulables de 0 a 1000 W.

A2.5 Soporte del Balón:

A2.5.1 Tipo 1 – Utilizar un soporte de balón Tipo 1, con un quemador a Gas (Ver Fig. 1). Este soporte consiste, o bien, de un soporte tipo aro, como los comunes de laboratorio, con un diámetro de 100 mm o mayor, sostenido sobre un lado interno del balón, o sobre una plataforma ajustable del lado exterior del protector. Sobre este aro o plataforma, se monta una tabla dura, hecha de cerámica u otra

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material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor, con una abertura central de un diámetro de 76 a 100 mm, las dimensiones de la líneas exteriores o previas mas pequeñas que los límites dentro del protector.

A2.5.2 Tipo 2 – Utilizar un soporte de balón Tipo 2 con calentador eléctrico (ver. Fig. 2). Este soporte de balón es una plataforma montada sobre la punta de un calentador eléctrico y ajustable desde la parte exterior del protector. Sobre esta plataforma se monta una tabla dura, hecha de cerámica u otro material resistente al calor, de 3 a 6 mm de espesor con una abertura central de 76 a 100 mm de diámetro, las dimensiones de las líneas exteriores, a penas mas pequeñas que los límites internos del protector.

A2.6 Tabla Soporte de Balón – Construida también de cerámica u otro material resistente al calor de 3 a 6 mm de espesor, debe colocarse por encima de la tabla descripta en A2.5.1 y A2.5.2, debe tener dimensiones exteriores más pequeñas que la tabla de referencia. Las tablas de soporte de balón, se clasifican en A, B o C, según el tamaño de la abertura central. Las dimensiones se indican en la Tabla 1. (Advertencia: Para construir los ítem descriptos en A2.5 y A2.6, no deben usarse materiales que contengan asbestos)

A2.7 La tabla soporte del balón debe moverse lentamente en direcciones diferentes sobre el plano horizontal con respecto al balón de destilación, de esta forma se aplica el calor directo al balón solamente a través de la abertura de la mesa. Usualmente, la ubicación del balón se realiza ajustando la longitud del brazo lateral dentro del condensador.

A2.8 Se deben tomar los recaudos necesarios para mover el soporte ensamble del balón verticalmente, así la tabla soporte está en contacto directo con el fondo del balón de destilación durante el proceso. Para permitir un fácil montaje y desmontaje del balón de destilación de la unidad el ensamble se mueve hacia abajo.

A2.9 Probeta Receptora – Esta debe tener una capacidad de medida y recolección de 100 mL. La forma de la base será de tal forma que el receptor, cuando esté vacío y se coloque sobre una superficie inclinada en un ángulo de 13º con respecto al horizontal, no se vuelque.

A2.9.1 Método Manual – La probeta estará graduada a intervalos de 1 mL, y tener una graduación en la marca de 100 mL. En la Fig. A2.4 se indican detalles y tolerancias para probetas graduadas.

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NOTA 1 – 1–100 mL en graduaciones de 1 mL; tolerancia 1 mL

FIG. A2.3 Probeta Graduada de 100 mL

A2.9.2 Método Automático – La probeta deberá satisfacer las especificaciones físicas descriptas en la Fig. A2.3, excepto que se permitan graduaciones inferiores a los 100 mL, siempre que no interfiera con la operación del seguidor de nivel. Las probetas que se usan en unidades automáticas, pueden tener también una base de metal.

A2.9.3 Si fuera necesario, la probeta receptora durante la destilación deberá estar sumergida por encima de la línea de graduación de 100 mL en un líquido de enfriamiento contenido en un baño refrigerante, por ejemplo una cubeta alta de vidrio o plástico transparente. Alternativamente, la probeta puede ser ubicada en un baño con termostato en una cámara con circulación de aire.

A2.10 Probeta para Residuo – La probeta graduada deberá tener una capacidad de 5 o 10 mL, con subdivisiones graduadas en 0.1 mL, comenzando en 0.1 mL. La punta de la probeta puede estar ensanchada, las otras propiedades deben reunir las Especificaciones E 1272.

A3. DETERMINACION DE LA DIFERENCIA ENTRE EL TIEMPO DE RETARDO ENTRE UN SISTEMA DE MEDICION DE TEMPERATURA ELECTRONICA Y UN

TERMOMETRO DE VIDRIO

A3.1 El tiempo de respuesta de un dispositivo electrónico para medir temperatura es mucho mas rápido que el de un termómetro de vidrio. El ensamble del dispositivo de medición de temperatura consistente en general de un sensor y su cubierta, o un sistema electrónico, su correspondiente software o ambos, está diseñado de manera tal, que simule el retardo de temperatura en un termómetro de vidrio.

A3.2 Para determinar la diferencia en el tiempo de retardo entre un sistema de medición de temperatura y un termómetro de vidrio, analizar una muestra como gasolina, querosén, jet o diesel liviano con un sistema de medición electrónico, en el mismo lugar y según los procedimientos indicados para este método de ensayo. En la mayoría de los casos, este es el paso estándar de destilación realizado con una unidad automática.

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A3.2.1 No usar un compuesto puro simple, un producto con estrecho rango de ebullición o una mezcla sintética con menos de seis compuestos para realizar este ensayo.

A3.2.2 Los mejores resultados se obtienen con una muestra típica de las muestras cargadas al laboratorio. Alternativamente, usar una mezcla de rango completo con un rango de ebullición del 5 a 95% de 100ºC como mínimo.

A3.3 Reemplazar el dispositivo electrónico por un termómetro de vidrio de alto o bajo rango, según el rango de ebullición de la muestra.

A3.4 Repetir la destilación con este termómetro y registrar manualmente la temperatura de varios porcentajes recuperados según 10.14.

A3.5 Calcular los valores de repetibilidad para la pendiente observada (ΔT/ΔV) para las diferentes lecturas de este ensayo.

A3.6 Comparar los datos obtenidos usando estos dos dispositivos de medición de temperatura. En cualquier punto la diferencia deberá ser igual o menos que la repetibilidad del método en ese punto. Cuando la temperatura es mayor, reemplazar el dispositivo de medición o ajustar los dispositivos electrónicos o ambos.

A4. PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE EVAPORADO O EL PORCENTAJE RECUPERADO A UNA LECTURA DE TEMPERATURA DETERMINADA.

A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes de evaporado o recuperado específicos a una temperatura determinada, ya sea como máximo, mínimo o como rangos. Los procedimientos para determinar estos valores frecuentemente son designados por términos como Exxx o Rxxx, dónde xxx es la temperatura deseada.

NOTA A4.1 – Las normas reguladores para la certificación de la gasolina reformulada bajo el complejo modelo de procedimiento, requieren la determinación de los E 200 y E 300, definido como el porcentaje evaporado de combustible a 93.3 ºC (200ºF) y a 148.9ºC (300ºF) respectivamente. También se usa para describir la característica de volatilidad de un combustible el E 158, el porcentaje evaporado a una temperatura de destilación de 70ºC (158ºF). Otras temperaturas típicas son los R 200 para querosenos, y los R 250 y R 350 para gasóleos, donde R 200, R 250 y R 350 son el porcentaje de combustible recuperado a 200°C, 250°C y 350°C respectivamente.

A4.2 Determinar la presión barométrica, y calcular la corrección para la lectura de temperatura deseada, usando la Eq.3, la Eq 4 o la Eq. 5 para t = xxxºC (o tf = xxxºF).

A4.2.1 Método Manual – Determinar esta corrección a 0.5ºC (1ºF).

A4.2.2 Método Automático – Determinar esta corrección a 1ºC (0.2ºF)

A4.3 – Después de la corrección barométrica determinar la lectura de temperatura esperada que dé xxxºC (o xxxºF). Para obtener el valor esperado, agregar el valor absoluto de la corrección calculada a la temperatura deseada si la presión barométrica está por encima de 101.3 kPa,. Si la presión barométrica está por debajo de 101.3 kPa, restar el valor absoluto de la corrección calculada a la temperatura indicada.

A4.4 Realizar la destilación, como se describe en la sección 10, mientras se toman en cuenta A4.5 y A4.6.

A4.5 Destilación Manual:

A4.5.1 En la región entre 10ºC por debajo y 10°C por encima de la lectura de temperatura esperada determinó en A4.3, registrar las lecturas de temperatura a intervalos de 1% en volumen.

A4.5.2 Si el propósito de la destilación es determinar únicamente el valor Exxx o Rxxx, interrumpir la destilación después de que se hayan juntado al menos otros 2 mL de destilado. De otra manera, continuar la destilación, según se indica en la sección 10, y determinar la pérdida observada, según 11.1.

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A4.5.2.1 Si el propósito de la destilación es determinar el valor de Exxx y se terminó la destilación luego de juntar alrededor de 2 mL de destilado, mas allá de la temperatura deseada, permitir que el destilado drene dentro de la probeta colectora. Permitir que los contenidos del balón se enfríen por debajo de los 40ºC y luego drenar sus contenidos dentro de la probeta colector. Anotar el volumen de producto en el colector con aproximación a 0.5 mL a intervalos de 2 min hasta que concuerden dos observaciones sucesivas.

A4.5.2.2 La cantidad recuperada en la probeta graduada es el porcentaje recuperado. Determinar la cantidad de pérdida observada y restar a 100.0 el porcentaje recuperado.

A4.6 Destilación Automática:

A4.6.1 En la región entre 10ºC por debajo y 10°C por encima de la lectura de temperatura esperada determinó en A4.3, registrar las lecturas de temperatura-volumen a intervalos iguales o menores a 0.1% en volumen.

A4.6.2 Continuar la destilación, según se indica en la Sección 10, y determinar el porcentaje de pérdida, como se describe en 11.1.

A4.7 Cálculos:

A4.7.1 Método Manual – Si una lecturas de % en volumen de recuperado no se encuentra disponible a la temperatura exacta calculada en A4.3, determinar el porcentaje recuperado por interpolación entre las dos lecturas adyacentes. Se permite tanto el uso del procedimiento lineal, según se indica en 11.6.1 como el gráfico, según 11.6.2. El porcentaje recuperado es igual a Rxxx.

A4.7.2 Método Automático – Informar el volumen observado al 0.1% en volumen correspondiente a la temperatura más próxima a la lectura de temperatura esperada. Esto es el porcentaje recuperado o Rxxx.

A4.7.3 Métodos Manuales y Automáticos – Para determinar el valor de Exxx, sumar la pérdida observada al porcentaje recuperado, Rxxx, según se determina en A4.7.1 o en A4.7.2 y como se indica en la Eq. 9.

A4.7.3.1 Según se indica en 12.6, no usar la pérdida corregida.

A4.8 Precisión:

A4.8.1 La determinación estadística de la precisión del % de volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada, no ha sido directamente medido en un programa interlaboratorio. Se puede demostrar que la precisión del % en volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada es equivalente a la precisión de la medición de temperatura en ese punto dividido por la velocidad de cambio de temperatura versus el % en volumen evaporado o recuperado. La estimación de precisión se torna menos precisa con valores de pendiente altos.

A4.8.2 Calcular la pendiente o velocidad de cambio de las lecturas de temperatura, SC (o SF), según se indica en 13.2 y en la Eq. 11, y usando valores de temperatura que acoten la temperatura deseada.

A4.8.3 Calcular la repetibilidad, r, o la reproducibilidad, R, de las pendientes, SC (o SF), y de los datos en Tablas 8, 9 o 10.

A4.8. 4 Determinar la repetibilidad, la reproducibilidad, o ambas, del % en volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada, a partir de las siguientes fórmulas:

rvolúmen % = r/SC (SF) (A4.1)Rvolúmen % = R/SC (SF) (A4.2)

Donde:rvolumen % = repetibilidad del % en volumen evaporado o recuperado.Rvolúmen % = reproducibilidad del % en volumen evaporado o recuperado.

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r = repetibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado observado.

R = reproducibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado observado.

SC (SF) = velocidad de cambio de las lecturas de temperaturas en ºC (ºF) por % en volumen evaporado o recuperado.

A4.8.5 En el Apéndice X2, se muestran ejemplos de como calcular la repetibilidad y reproducibilidad.

A5. REPETIBILIDAD PARA MUESTRAS DEL GRUPO 0

A5.1 Las diferencias en lecturas de temperaturas duplicadas para cada porcentaje indicado en cada punto no deberían exceder las cantidades equivalentes a 2 mL de destilado de cada punto en cuestión.

A5.2 La diferencia, d, de temperatura entre dos lecturas de 2 mL, aparte para determinación 1 al Volumen V son:

d1 = |T1 (V – 2) – T1 (V)| ó (A5.1)

d2 = |T1 (V + 2) – T1 (V)| (A5.2)

Para la Determinación 2, los dos valores de d son:

d3 = |T2 (V – 2) – T2 (V)| ó (A5.3)

d4 = |T2 (V + 2) – T2 (V)| (A5.4)

donde:

Tx (V) = lecturas de temperatura de una muestra x al volumen V

Tx (V+2) = lecturas de temperatura de una muestra x al volumen V + 2 mL

Tx (V-2) = lecturas de temperaturas de una muestra x al volumen de V – 2 mL

Para ser conservativos, elegimos el valor mas pequeño de estos cuatro:

dmin = valor mas bajo de entre d1, d2, d3 o d4 (A.5.5)

Se considera que lecturas duplicadas de temperaturas está dentro de los criterios de repetibilidad si:

|T1 (V) – T2 (V)|≤ dmin (A5.6)

APENDICE

(Información No Obligatoria)

X1. EJEMPLOS ILUSTRANDO CALCULOS PARA INFORMES DE DATOS

X1.1 Los datos de destilación observados, usados para el cálculo de los ejemplos debajo se muestran en las tres primeras columnas de la Fig. X1.1

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X1.1.1 Lectura de temperatura corregidas a una presión de 101.3 kPa (760 mm Hg) (ver 11.3) son las siguientes:

corrección (ºC) = 0.0009 (101.3 – 98.6) (273 + tc) (X1.1)

corrección (ºF) = 0.00012 (760 – 740) (460 + tf) (X1.2)

X1.1.2 La corrección de pérdida a 101.3 kPa (ver 11.4) es la siguiente. Los datos para los ejemplos son tomados de la Fig.X1.1.

pérdida corregida = (0.5 + (4.7 – 0.5)/{1 + 101.3 – 98.6)/8.0} = 3.6 (X1.3)

X1.1.3 La corrección de recuperación a 101.3 kPa (ver 11.4.1) es:

recuperación corregida = 94.2 + (4.7 – 3.6) = 95.3 (X1.4)

FIG. X1.1 Ejemplo de Reporte de Ensayo

X1.2 Lecturas de Temperatura a un Porcentaje Evaporado Determinado:

X1.2.1 La lectura de temperatura a un 10 % evaporado (pérdida observada de 4.7 % = 5.3 % recuperado) (Ver 11.6.1) es:

T10E (ºC) = 33.7 + [(40.3 – 33.7)(5.3 – 5)/(10 – 5)] = 34.1 ºC (X1.5)

T10E (ºF) = 92.7 + [(104.5 – 92.7)(5.3 –5)/(10 – 5)] = 93.1 ºF (X1.6)

X1.2.2 La lectura de temperatura a un 50 % evaporado (45.3 % recuperado) (Ver 11.6.1) es:

T50E (ºC) = 93.9 + [(108.9 – 93.9)(45.3 – 40)/(50 – 40)] = 101.9ºC (X1.7)

T50E (ºF) = 201 + [(228 – 201)(45.3 – 40)/(50 – 40)] = 215.3ºF (X1.8)

X1.2.3 La lectura de temperatura a un 90 % evaporado (85.3 % recuperado) (ver 11.6.1) es:

T90E (ºC) = 181.6 + [(201.6 – 181.6)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 182.8ºC (X1.9)

T90E (ºF) = 358.9 + [(394.8 – 358.9)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 361.0ºF (X1.10)

X1.2.4 La lectura de temperatura a un 90 % evaporado (85.3 % recuperado) no corregida a 101.3 kPa (ver 11.6.1) es:

T90E (ºC) = 180.5 + [(200.4 – 180.5)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 181.7ºC (X1.11)

T90E (ºF) = 357 + [(392 – 357)(85.3 – 85)/(90 – 85)] = 359.1ºF (X1.10)

NOTA X1.1 – Debido a errores en el redondeo, los resultados calculados en ºC, pueden no corresponder exactamente con los cálculos realizados en ºF.

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X2. EJEMPLOS DE CÁLCULOS DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD DE % EN VOLÚMEN (RECUPERADO O EVAPORADO) PARA UNA LECTURA DE

TEMPERATURA DETERMINADA.

X2.1 Algunas especificaciones requieren el informe del % en volumen de evaporado o recuperado, según una temperatura determinada. La Tabla X2.1 muestra los datos de destilación de una muestra del Grupo 1, obtenidos con una unidad automática.

X2.2 Ejemplos de Cálculo:

X2.2.1 Para una muestra del Grupo 1, exhibiendo características de destilación según la Tabla X2.1 y determinadas con una unidad automática, se determina la reproducibilidad del volumen evaporado, R% en volumen, a 93.3 ºC (200 ºF), de la siguiente manera:

X2.2.1.1 Determinar primero la pendiente a la temperatura deseada:

SC % = 0.1 (T(20) – T (10) ) = 0.1 (94 – 83) = 1.1 (X2.1)

SF % = 0.1 (T(20) – T (10) ) = 0.1 (201 – 182) = 1.9

X2.2.2 De la Tabla 9 determinar el valor de R, la reproducibilidad al porcentaje de destilado observado. En este caso, el porcentaje de destilado es de 18 % y

R = 3.3 + 2.0 (SC) = 3.3 + 2.0 x 1.1 = 5.5 (X2.2)

R = 6.0 + 2.0 (SF) = 6.0 + 2.0 x 1.9 = 9.8

X2.2.3 Del valor calculado de R, determinar el valor del volumen, según se indica en A4.8.4.

R % volúmen = R/(SC) = 5.5/1.1 = 5.0 (X2.3)

R % volúmen = R/(SF) = 9.8/1.9 = 5.1

TABLA X2.1 Datos de Destilación Automática de una Muestra del grupo 1

Punto de Destilación Recuperado, mL

Temperatura, °C Temperatura, °F Volumen (mL) Recuperado a 93.3°C (200°F)

18.010 84 18320 94 20230 103 21740 112 233

Punto de Destilación Recuperado, mL

Temperatura, °C Temperatura, °F Volumen (mL) Recuperado a 93.3°C (200°F)

18.410 83 18220 94 20130 103 21740 111 232

X3. TABLAS DE PÉRDIDAS CORREGIDAS A PARTIR DE LAS PÉRDIDAS MEDIDAS Y DE LA PRESIÓN BAROMÉTRICA

X3.1 La tabla que se presenta en la Fig.X3.1, puede ser usada para determinar la pérdida corregida a partir de la pérdida medida y de la presión barométrica en kPa.

X3.2 La tabla que se presenta en la Fig. X3.2, puede ser usada para determinar la pérdida corregida a partir de la pérdida medida y de la presión barométrica en mm Hg.

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FIG. X3.1 Pérdidas Corregidas a partir de las Pérdidas Observadas y de la Presión Barométrica en kPa

FIG. X3.2 Pérdidas Corregidas a partir de las Pérdidas Observadas y de la Presión Barométrica en mm Hg

X4. PROCEDIMIENTO PARA EMULAR EL ERROR POR COLUMNA EMERGENTE DE UN TERMÓMETRO DE VIDRIO.

X4.1 Cuando se usa un sensor electrónico u otro sensor sin error de columna emergente, la salida de este sensor, o el sistema de datos asociados a este, debería emular la salida de un termómetro de vidrio. Basados en el información provista por cuatro fabricantes de equipos automáticos del Método de Ensayo D 86, se han indicado para su uso las ecuaciones promedio indicadas en X4.2 y X4.3.

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X4.1.1 Las ecuaciones que se muestran en la Tabla X4.2 tienen aplicaciones limitadas y se muestran solamente con propósitos informativos. Sumado a la corrección por columna emergente, el sensor electrónico y el sistema de datos asociados, deberán emular también, el retardo en el tiempo de respuesta que se observó en el termómetro de vidrio.

X4.2 No deben hacerse correcciones por columna cuando se ha usado un termómetro de bajo rango por debajo de los 20ºC. Por sobre esta temperatura la corrección se calcula usando la siguiente fórmula:

ASTM 7C Telr = Tt – 0.000162 x (Tt – 20ºC)2 (X4.1)

X4.3 No deben hacerse correcciones por columna cuando se ha usado un termómetro de alto rango por debajo de los 35ºC. Por sobre esta temperatura, la corrección se calcula usando la siguiente fórmula:

ASTM 8C Tehr = Tt – 0.000131 x (Tt – 35ºC)2 (X4.2)

donde:

Telr = temperatura emulada en ºC para termómetros de bajo rango

Tehr = temperatura emulada en ºC, para termómetros de alto rango

Tt = temperatura real en ºC

RESUMEN DE CAMBIOS

El subcomité D02.08 ha identificado el lugar de los cambios seleccionados para esta norma desde la última edición (D86-01), que pueden tener un impacto en el uso de la misma.

(1) Revisión de A2.5.2. (2) Revisión de A2.6.

ASTM Internacional no toma posición respecto de la validez de cualquier derecho de patente sostenido en relación con cualquier ítem mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma son advertidos expresamente, que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infringir tales derechos, son de su entera responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y de no ser así, reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para revisión o para otras normas y deben ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en las reuniones del comité técnico responsable. Si usted considera que sus comentarios no han sido bien recibidos debe hacerlo saber al Comité de Normas ASTM, a la dirección mostrada a continuación.

Esta norma tiene los derechos registrados por ASTM, 100 Barr Harbor Drive. PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos, reimpresiones individuales (copias simples o múltiples) de esta Norma se pueden obtener contactando a ASTM en la dirección antes mencionada o al tel. 610-832-9585, fax 610-832-9555, e-mail service@astm.org o al sitio web www.astm.org

1Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité ASTM de Productos de Petróleo y Lubricantes D02 y es responsabilidad Directa del Subcomité de Volatilidad D02.08.

En el IP, el método equivalente está publicado bajo la denominación IP 123. Está bajo la jurisdicción del Comité de Estandarización.

La presente edición fue aprobada el 10 de Diciembre De 2002 y publicada en Marzo de 2003. Originalmente fue aprobada en 1921. La última edición previa fue aprobada en 2001 como D 86-01.

2Anuario de Normas ASTM Vol. 05.013Anuario de Normas ASTM Vol. 05.024Anuario de Normas ASTM Vol. 05.035Anuario de Normas ASTM Vol. 14.036Anuario de Normas ASTM Vol. 14.047Disponible en el Instituto del Petróleo, 61 New Cavendish St., London, WIM 8AR, UK.8Los datos de soporte han sido archivados en la sede internacional de ASTM y pueden obtenerse

solicitando el Informe de Investigación RR: D02-1455.

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9Productos Químicos grado Reactivo, Especificaciones de la American Chemical Society, American Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre pruebas de reactivos no listados por la American Chemical Society, ver Analar Standards for Laboratory Chemical, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., y el United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

10Datos de precisión obtenidos del estudio RR sobre unidades D 86 tanto manual como automáticas por Laboratorios IP y de North American.

11La Tabla 9 se ha derivado de los nomogramas en las Figs. 6 y 7 del ASTM D 86-97.

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