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Denominación: B487 - 85 (revisada en 2013)

Método de prueba estándar paraMedición de metal y óxido de espesor de revestimiento por microscópico Examen de la sección de la Cruz1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija B487; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Una épsilon superíndice (') Indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa de Estados Unidos.

1. Alcance1.1 Este método de ensayo cubre la medición del espesor

local de los revestimientos metálicos y de óxido por el examen microscópico de secciones transversales utilizando un microscopio óptico.

1.2 En buenas condiciones, cuando se utiliza una óptica microscopio, el método es capaz de dar una exactitud de medición absoluta de 0,8 micras. Esto determinará la idoneidad del método para medir el espesor de revestimientos delgados.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. (Esto es especialmente aplicable a los productos químicos citados en Mesa X2.1.)

2. Documentos referenciados2.1 ASTM Normas:2

E3 Guía para la Preparación de muestras metalográficas

3. Resumen de Método de Prueba3.1 Este método de ensayo consiste en cortar una porción

de la muestra de ensayo, el montaje, y la preparación de la sección transversal montada por técnicas adecuadas de rectificado, pulido y ataque químico. El espesor de la sección transversal se mide con un microscopio óptico.

nortebeneficios según objetivos 1-Estas técnicas serán familiares para fos metallogra- experimentados pero alguna orientación está dada en la Sección 5 y en Apéndice X1 para los operadores menos experimentados.

1Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM B08 en metálico e Inorgánica Coatingsand es responsabilidad directa del Subcomité B08.10 en Prueba Métodos.

Edición actual aprobada 01 de diciembre de 2013. Publicado en diciembre de 2013. Originalmente aprobada en 1968. Última edición anterior aprobado en 2007 como B487 - 85 (2007). DOI: 10.1520 / B0487-85R13.

2Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o póngase en contacto ASTM Servicio al Cliente al [email protected]. Por Libro Anual de Normas ASTM información de volumen, consulte la página Resumen Documento de la serie en el sitio web de ASTM.

4. significado y uso

4.1 El recubrimiento de espesor es un factor importante en el rendimiento de un revestimiento en el servicio y por lo general se especifica en una especificación de recubrimiento.

4.2 Este método es adecuado para las pruebas de aceptación.

5. Factores que influyen en el resultado de medición

5.1 Rugosidad de la superficie-Si el recubrimiento o su sustrato tiene una superficie áspera, una o ambas de las interfaces que limitan la sección transversal de revestimiento puede ser demasiado irregular para permitir la medición exacta. (Ver X1.4)

5.2 Afilar de Cruz sección-Si el plano de la sección transversal no es perpendicular al plano del revestimiento, el espesor medido será mayor que el espesor real. Por ejemplo, una inclinación de 10 ° respecto a la perpendicular contribuirá una1,5% de error.

5.3 La deformación de la Coating-Deformaciones perjudiciales del recubrimiento puede ser causada por la temperatura o la presión excesiva durante el montaje y la preparación de las secciones transversales de revestimientos blandos o revestimientos que funden a bajas temperaturas, y también por una abrasión excesiva de materiales frágiles durante la preparación de secciones transversales.

5.4 El redondeo del borde de Coating-Si se redondea el borde de la sección transversal de revestimiento, es decir, si la sección transversal de revestimiento no es completamente plano hasta sus bordes, el verdadero grosor no puede ser observada microscópicamente. Redondeo Edge puede ser causada por un montaje inadecuado, pulido, o grabado. Por lo general, se minimiza overplating la muestra de ensayo antes del montaje. (Ver X1.2.)

5.5 Overplating-Overplating de la muestra de ensayo sirve para proteger los bordes de recubrimiento durante la preparación de secciones transversales y por lo tanto para evitar una medición errónea. La eliminación del material de revestimiento durante la preparación de la superficie para overplating puede causar una medición de bajo espesor.

5.6 Aguafuerte-Grabado óptima producirá una línea oscura claramente definió y estrecho en la interfaz de dos metales. Grabado excesivo produce una línea mal definida o amplia



que puede resultar en una medición errónea.

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5.7 Smearing-Pulido incorrecta puede dejar un metal untada sobre el otro de metal con el fin de ocultar la verdadera frontera entre los dos metales. El límite aparente puede ser mal definido o muy irregular en vez de recta y bien definido. Para verificar la ausencia de manchas, el espesor del recubrimiento debe ser medido y el pulido, repitió el grabado, y la medición del espesor. Un cambio significativo en el espesor aparente indica que se corra era probablemente presente durante una de las mediciones.

5.8 Aumento-Para cualquier espesor de revestimiento dada, los errores de medi- ción generalmente aumentan al disminuir la magnificación. Si es posible, el aumento debe ser elegido de manera que el campo de visión es de entre 1,5 y 3 × el espesor del revestimiento.

5.9 Calibración de la Etapa Micrometer- Cualquier error en la calibración del micrómetro se reflejará en la medición de la muestra. Los errores de varios puntos porcentuales no son realistas a menos que la escala ha sido calibrado o ha sido certificada por un proveedor responsable. La distancia entre dos líneas de un micrómetro utilizados para la calibración se conocerá hasta dentro de 0,2 micras o 0,1%, lo que sea mayor. Si un micrómetro no está certificado para la exactitud, debe ser calibrado. Un medio generalmente satisfactoria de calibración es asumir que la longitud declarada de la escala es correcta, para medir cada subdivisión con un micrómetro filar, y para calcular la longitud de cada subdivisión mediante una simple proporción.

5.10 La calibración del micrómetro ocular:5.10.1 Un micrómetro ocular filar generalmente

proporciona el medio más satisfactorio de hacer la medición de la muestra. La medición no será más precisa que la calibración del ocular. Como la calibración es el operador dependiente, el ocular deben ser calibrados por la persona que realiza la medición.

5.10.2 Calibraciones repetidas del ocular micrométrico se puede esperar razonablemente que tiene una extensión de menos de 1%.

5.10.3 Algunos oculares micrómetro imagen de reparto tienen una no linealidad que introduce un error de hasta el 1% para distancias de medición cortos.

5.11 Alineación-Los errores pueden ser introducidas por reacción violenta en el movimiento del ocular micrométrico. Si el movimiento final durante la alineación de la línea del cabello se hace siempre en la misma dirección, se eliminará este error.

5.12 Uniformidad de Magnification-Debido a que la magnificación puede no ser uniforme en todo el campo, pueden producirse errores si tanto la calibración y la medición no se hacen sobre la misma porción del campo con los límites medidos centradas alrededor del eje óptico.

5.13 Lente en CalidadLa falta de nitidez de los utes imagen tribuye a la incertidumbre de la medición. Lentes de mala calidad podrían impedir mediciones precisas. A veces nitidez de la imagen se puede mejorar mediante el uso de luz monocromática.

5.14 Orientación de Eyepiece-El movimiento de la línea cabello- del ocular para la alineación tiene que ser

perpendicular a los límites de la sección transversal de recubrimiento. Por ejemplo, 10 ° desalineación contribuirá un error de 1,5%.

5.15 Tubo Largo-Un cambio en la longitud del tubo del microscopio provoca un cambio en la ampliación y si este cambio

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ocurre entre el momento de la calibración y el momento de la medición, la medición será errónea. Un cambio en la longitud del tubo se puede producir cuando el ocular se vuelve a colocar dentro del tubo, cuando se cambia el foco del tubo ocular, y, para algunos microscopios, cuando la multa enfoque se ajusta o se cambia la distancia interpupilar para los prismáticos.

6. Preparación de las secciones de la Cruz6.1 Preparar, montar, polaco, y grabar la muestra de forma

que:6.1.1 La sección transversal es perpendicular al

revestimiento;6.1.2 La superficie es plana y toda la anchura de la

imagen de recubrimiento está simultáneamente en enfoque en el aumento que se usa para la medición;

6.1.3 Se elimina todo el material deformado por el corte o seccionamiento transversal.

6.1.4 Los límites de la sección transversal de revestimiento están claramente definidos por no más de contraste apariencia o por una línea estrecha, bien definido.

nortebeneficios según objetivos 2-Nueva orientación se da en Apéndice X1. Algunos reactivos de ataque típicos se describen en Apéndice X2.

7. Procedimiento7.1 Dar la debida atención a los factores enumerados en la

sección 5 y Apéndice X1.7.2 Calibrar el microscopio y su dispositivo de medición

con un micrómetro certificado o calibrado.7.3 Mida el ancho de la imagen de la sección transversal

de revestimiento a no menos de cinco puntos distribuidos a lo largo de una longitud de la Macrosección, y calcular la media aritmética de las mediciones (ver 8.1.5 y 8.1.6).

8. Prueba Informe8.1 El informe del ensayo debe incluir la siguiente

información:8.1.1 La fecha de la prueba;8.1.2 El número y el título de este método de ensayo;8.1.3 La identificación de los especímenes de ensayo;8.1.4 La ubicación en el artículo recubierto a la que se

hizo la sección transversal;8.1.5 El espesor medido, en micrómetros (milímetros si es

mayor de 1 mm) en cada punto (7.3), Y la longitud de la sección sobre la cual se distribuyeron las mediciones;

8.1.6 El espesor local, es decir, la media aritmética de los espesores medidos;

8.1.7 Cualquier desviación de este método de ensayo;8.1.8 Cualquier factores que podrían influir en la

interpretación de los resultados reportados; y8.1.9 El nombre del operador de laboratorio y pruebas.

9. Precisión y Tendencia9.1 El microscopio y equipo asociado, su uso, su

calibración, y el método de preparación de la sección transversal se elegirán de manera que permita el espesor del recubrimiento que se determine con precisión de 1 micras o 10%, lo que sea mayor, de lo real espesor del recubrimiento. Bajo buenas condiciones, cuando se utiliza un microscopio

óptico, el método es capaz de dar una exactitud de medición absoluta de 0,8 micras y para espesores superiores a 25 micras un error razonable es del orden de 5% o mejor.

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APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1. ORIENTACIÓN SOBRE LA PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE LAS SECCIONES DE LA CRUZ

X1.1 Introducción-La preparación de las muestras de ensayo y medición de espesor de recubrimiento dependen en gran medida de las técnicas individuales y hay una variedad de técnicas adecuadas disponibles. No es razonable para especificar sólo un conjunto de técnicas, y no es práctico para incluir todas las técnicas adecuadas. Las técnicas descritas en este apéndice están pensadas como una guía para métalografos no experimentados en las mediciones del espesor del recubrimiento. Para orientación adicional vea métodos E3.

X1.2 montaje:X1.2.1 Para evitar el redondeo del borde de la sección

transversal, la superficie libre del recubrimiento debe ser apoyada de manera que no hay espacio entre el revestimiento y su soporte. Esto se consigue normalmente por overplating la muestra con un recubrimiento de al menos 10-m de espesor de un metal de dureza similar al recubrimiento. Para, recubrimientos duros y quebradizos (por ejemplo óxido o recubrimientos de cromo) fuertemente envolviendo la muestra en el papel de aluminio suave antes de montar ha demostrado tener éxito.

X1.2.2 Si el recubrimiento es suave, overplating con un metal que es más blando se hacen de pulido más difícil, debido a que el metal más blando tiende a ser pulido de distancia más rápidamente.

X1.2.3 Overplating de revestimientos de zinc o de cadmio con por cobre puede causar dificultad debido a la tendencia, durante el posterior ataque químico, de cobre disuelto para depositar, en los revestimientos. Es mejor overplate cinc con cadmio y viceversa.

X1.3 esmerilado y pulido:X1.3.1 Es esencial para mantener la superficie de sección

transversal de la montura perpendicular al revestimiento. Esto se facilita mediante la incorporación de piezas adicionales de un metal similar en el montaje de plástico, cerca de los bordes exteriores, cambiando periódicamente la dirección de la molienda (rotación a través de 90 °) y al mantener el tiempo y la presión de molienda a un mínimo. Si, antes de la molienda, marcas de referencia se inscriben en el lado del monte, cualquier inclinación respecto a la horizontal es fácilmente medible.

X1.3.2 Moler las muestras de ensayo montados en el papel abrasivo adecuado, usando un lubricante aceptable, tal como agua o alcohol mineral, y aplicar presión mínima para evitar el biselado de la superficie. Molienda inicial debe emplear a 100 o 180 de grado abrasivo para revelar el verdadero perfil de muestra y para eliminar el metal deformado. Posteriormente, utilice los grados 240, 320, 500, y 600, sin exceder los tiempos de molienda de 30 a 40 s en cada papel; alterar la

dirección de arañazos en 90 ° para cada cambio de papel. Un pulido final de 2 a 3 minutos en una rueda giratoria acusado de 4 a 8 micras partículas de pasta de diamante y lubricado con destilados de petróleo debería ser suficiente para eliminar arañazos de última

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examen. Si se requiere un grado especialmente alto de acabado de la superficie, un tratamiento adicional, usando pasta de diamante de partículas madamente 1-micras aproxi-, puede ser empleado.

X1.3.3 Si se están preparando materiales muy suaves, las partículas abrasivas pueden incrustarse durante la molienda. Esto puede ser minimizado mediante papeles abrasivos totalmente inmersión en un lubricante durante la molienda o mediante el uso de un flujo abundante de lubricante. Si las partículas abrasivas no se incrustan, pueden ser removidos mediante la aplicación de un corto, esmalte de mano ligera con esmalte de metal después de la molienda y antes de acabado de diamante o por uno o más ciclos de grabado alternativo y pulido.

X1.4 Grabado Aguafuerte-suele ser aconsejable promover contraste entre las capas de metal, para eliminar trazas de metales manchada, y para desarrollar una línea muy fina en el límite de la capa. Algunos reactivos de ataque típicos se dan en Apéndice X2.

X1.5 medida:X1.5.1 El dispositivo de medición puede ser un

micrómetro filar o un ocular micrométrico. Este último tiene una precisión inferior. Un ocular imagen de división es ventajoso para revestimientos delgados sobre superficies de sustratos difíciles. Medición de la imagen proyectada sobre una placa de vidrio esmerilado suele ser menos satisfactoria debido a la falta de nitidez de la imagen y la mala legibilidad de la regla cuando la imagen proyectada es visible.

X1.5.2 El dispositivo de medición debe calibrarse al menos una vez antes y una vez después de una medición, a no ser que la experiencia repetida indica lo contrario.

X1.5.3 Al realizar la calibración y el recubrimiento mediciones, tanto deberían ser realizados por el mismo operador, el micrómetro y el recubrimiento deben estar centrados en el campo, y cada medición en un punto se deben hacer al menos dos veces y se promediaron.

X1.5.4 Para mediciones críticas y árbitro, todos los pasos para la preparación de secciones transversales y la medición del espesor del recubrimiento, de la molienda con 600 grado o abrasivo más grueso, hasta e incluyendo la determinación, se debe realizar por lo menos dos veces. Con buenas técnicas y equipos y superficies de recubrimiento y sustrato liso, repetibilidad dentro de 2% o 0,5m, lo que sea mayor, es razonable.

X1.5.5 Algunos microscopios están sujetos a un movimiento espontáneo de la etapa relativa al objetivo, posiblemente debido a los efectos térmicos no uniformes de la fuente de luz. Tal movimiento durante la medición puede causar una medición errónea a aumentos moderados y altos. Esto puede ser minimizado al completar la medición rápida y mediante la medición de cada intervalo de dos veces, una de izquierda a derecha y una vez de derecha a izquierda.

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X2. ALGUNOS mordientes TÍPICOS DE USO a temperatura ambiente

X2.1 Mesa X2.1:

MESA X2.1 EtchantsEtchantUse y Observaciones

El ácido nítrico (sp gr 1,42): 5 mLFor níquel o cromo revestimientos en aceroEtanol (95%): 95 mLEtches aceroPrecaución-Esta Mezcla puede ser explosiva inestable, Este reactivo de ataque debe ser recién preparada.

particularmente si se calienta.

De hierro (III) hexahidrato de cloruro de (FeCl3· 6H2O): 10 g de ácido clorhídrico (sp gr 1,16): 2 mlEtanol (95%): 98 ml

Para el oro, plomo, plata, níquel y recubrimientos de cobre en aleaciones de acero, cobre y cobre.

Graba acero, cobre y aleaciones de cobre.

El ácido nítrico (sp gr 1,42): 50 ml ácido acético glacial: 50 ml

Para la determinación de espesor de las capas individuales de recubrimientos multicapa de níquel en las aleaciones de acero y cobre; distingue cada capa de níquel mediante la identificación de estructuras.

Graba níquel; ataque excesiva en aleaciones de hierro y cobre.

Persulfato de amonio: 10 gFor estaño y aleaciones de estaño revestimientos de cobre y cobre aleaciones.Hidróxido de amonio (sp gr 0,88): 2 mLEtches cobre y cobre aleaciones.Agua destilada: 90 mLThis grabador debe ser recién preparado.

El ácido nítrico (sp gr 1,42): 5 ml de ácido fluorhídrico (sp gr 1,14): 2 ml de agua destilada: 93 ml

Para níquel y cobre revestimientos de aluminio y sus aleaciones. Graba aluminio y sus aleaciones.

El cromo (VI) óxido (CrO3): 20 g de sulfato de sodio: 1,5 gAgua destilada: 100 ml

Para el níquel y el cobre en aleaciones a base de zinc. También es adecuado para el zinc y el cadmio en el acero.

Graba zinc, aleaciones y cadmio a base de zinc.

El ácido fluorhídrico (sp gr 1,14): 2 ml de agua destilada: 98 ml Para las aleaciones de aluminio

anodizado. Graba aluminio y sus aleaciones.

El hidróxido de amonio (sp gr 0,90): 1 parte en volumen de peróxido de hidrógeno (solución 3%): 1 parte en volumen

Para níquel en el cobre y sus aleaciones. Swab con una solución fresca. Graba el cobre.

De sodio o cianuro de potasio (solución 10%): persulfato de amonio 1 parte (solución 10%): 1 parteInvente cada solución fresca cada vez.

Para la plata y el oro en aleaciones de acero y cobre y níquel.

X3. LÍMITE DE RESOLUCIÓN

Resolución X3.1 puede expresarse como la distancia mínima por el cual dos puntos deben ser separados antes de que puedan ser revelados como puntos separados en la imagen. Para un microscopio existe un límite teórico de la resolución determinada por la apertura numérica (NA) del objetivo. Este límite teórico es abordado por los microscopios de buena calidad. Para fines prácticos una mejor resolución no se puede obtener independientemente de la

calidad de la óptica o del aumento total.

X3.2 En general, el aumento útil máxima es de alrededor de 1000 × la AN de un objetivo. Es decir, para los propósitos prácticos, una mayor ampliación no revelará información adicional ni impartir una mejor definición. Tal ampliación adicional se refiere a menudo como "ampliación vacío".

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muestra a continuación.

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