UNIVERSIDAD INTERAMERICANA PARA EL DESARROLLO

ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

CURSO : ANLISIS INSTRUMENTAL DOCENTE : Mg. Q.F. RAMIREZ ROCA EMILIO TEMA : ARGENTOMETRIA PRCTICA : N 09 CICLO : V ALUMNOS :

TOLEDO MEDINA, FRANKLIN RAMIREZ ZURITA, DELFIN PEREYRA MELGAREJO, JACKY CORDOVA CHAVEZ , EDMUNDO ROS CONTRERAS, SERGIO QUISPE HILARIO, MIZRAIM OSCO JUICA, LUIS PATRICIO CASTILLEJO, WILMER CUMPA DOMINGUES, SANDY

LIMA 2013

PRACTICA N 09 DE ANLISIS INSTRUMENTAL

ARGENTOMETRIA

La argentometria corresponde a una forma de anlisis, el cual consiste en

la utilizacin de nitrato de plata. Gracias a este criterio, deriva el nombre del

anlisis, ya que argento significa plata. La argentometria es utilizada generalmente

para la determinacin de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoracin

que involucra al ion plata. En este procedimiento, la solucin problema se titula

con una solucin de nitrato de plata, la cual posee concentracin desconocida. Los

aniones cloruro reaccionan con los cationes de plata para producir cloruro de plata

insoluble. Para determinar la concentracin de la muestra problema, se utiliza una

volumetra de precipitacin, la que consiste en hacer reaccionar dos o

ms compuestos para conocerla concentracin de un ion, por medio

del precipitado. Si se requiere determinar la cantidad de reactivo a utilizar, se

utilizan indicadores especficos para este tipo de anlisis. Los ms conocidos son el

mtodo de Volhard y el mtodo de Mohr. El mtodo de Volhard consiste en la

adicin de un exceso de nitrato de plata a la solucin problema. En este punto, el

cloruro de plata es filtrado, y el exceso del nitrato de plata es valorado contra

tiocianato, con hierro como indicador, formndose un precipitado rojo sangre en la

solucin final. El otro mtodo es el de Mohr, en este, el cromato de potasio es

el indicador, produciendo nitrato de plata de tonalidad roja, despus de que los

iones cloruro han reaccionado.

I. OBJETIVOS:

Determinar Halgenos.

Conocer los fundamentos de la Argentometria.

Determinar el peso total en la MP, mediante los resultados obtenidos.

Aplicar Estequiometria para obtener pesos del cloruro y del sodio por

separado, en la MP.

Cuantificar halgenos.

II. FUNDAMENTO:

Los mtodos volumtricos basados en la formacin de un producto poco soluble

(precipitado) se denominan titulaciones de precipitacin y particularmente

aquellas en las que el in precipitarte es el catin Ag+, titulaciones

argentomtricas. La aplicacin ms importante de estos mtodos est referida a la

cuantificacin de haluros: Cl-, Br-, I-, CN-, en general. El punto final en estas

tcnicas se determina usando un sistema de indicacin apropiado, siendo dos, los

tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia.

Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos mtodos muy usados:

a) Mtodo de Mohr

b) Mtodo de Volhard.

En el primero se forma un segundo precipitado coloreado en el entorno del punto

de equivalencia (precipitacin fraccionada). En el segundo, se forma un complejo

coloreado soluble en las proximidades del punto de equivalencia.

Indicadores de adsorcin: la reaccin se verifica en la superficie del precipitado, y

el indicador existe en forma ionizada en la solucin. El Mtodo de Fajans usa un

indicador de este tipo, la fluorescena para cuantificar haluros a un pH = 7.

MTODO DE MOHR

Se trata de un mtodo directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante

la adicin de una solucin estndar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea

una solucin soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloracin amarilla a la

solucin problema

Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un

precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse stos, el primer

exceso de in plata reaccione con el indicador dando un precipitado de

Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulacin.

Los fenmenos que se producen en esta titulacin pueden ser encuadrados en lo

que conocemos como precipitacin fraccionada. Si en una solucin coexisten dos

iones capaces de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en

primer trmino uno u otro, ser funcin no slo del valor del producto de

solubilidad de cada uno de los precipitados susceptibles de formarse, sino tambin

de la relacin de concentraciones de aquellos iones precipitables.

Dicho de otro modo, no es cierto que precipite primero aquella sustancia de menor

producto de solubilidad, sino la que satisfaga primero el valor de su constante del

producto de solubilidad. De lo anterior, resultar claro que si deseamos que el

agregado de nitrato de plata produzca primero la precipitacin de cloruro de plata,

mientras que el precipitado de cromato de plata aparezca justamente una vez que

se haya precipitado todo el in cloruro deber regularse convenientemente la

concentracin del indicador. El mtodo de Mohr permite la determinacin de

cloruros por el procedimiento directo, ya que precipitan los haluros

correspondientes por adicin de un cierto volumen de solucin normalizada de

AgNO3:

CI- + Ag+ AgCl precitado blanco

Kps = 1 x 10-10

III. MATERIALES:

Solucin de NaCl (MP).

Solucin de AgNO3 0.1 N

Solucin de K2CrO4 al 5%

Buretas.

Pipetas.

Balanza.

Agua destilada.

Matraz.

Fiolas.

Beakers.

IV. PROCEDIMIENTO:

4.1. Preparar la Muestra problema

Pesar MP (NaCl), luego disolver con agua destilada y enrazar hasta

100mL en una fiola. Luego en un matraz tomar 10mL de la MP, ms 20

ml de H2O destilada, ms III gotas de K2CrO4 (indicador).

4.2. Preparar solucin de AgNO3 0.1N

Preparar 100 mL de una solucin de AgNO3 0.1 N. Hacer los clculos

correspondientes mediante la siguiente formula

g = N x P.Eq. x V(L)

g = 0.1 x 170 x 0.1

g = 1.7 AgNO3

PM de AgNO3

PM = 170

P.Eq de AgNO3

P.Eq = 170 = 170 1

TITULACIN

V. RESULTADOS:

Determinar el peso de la muestra problema, mediante los resultados obtenidos.

Aplicar Estequiometria para obtener pesos del cloruro y del sodio por

separado, en la MP.

VI. CONCLUSIONES

La argentometria sirve para anlisis usando nitrato de plata. Estos anlisis

sirven para determinar la parte proporcional de un elemento, presente en

una muestra sobre su composicin qumica conocida y definida.

Esta tcnica gravimtrica nos ayuda a determinar la parte proporcional de

un elemento, compuesto o radical.

Las aplicaciones de este anlisis nos permite determinar la potabilidad del

agua para consumo humano.

Esta tcnica de precipitado permite evaluar distintos mtodos de deteccin

de precipitacin cuantitativa de cloruros utilizando los mtodos

argentometricos de titulacin como lo es el mtodo de Mohr, Volhard para la

deteccin de cloruros en la solucin acuosa.

El resultado neto es la aparicin del color rojo del fluoresceinato de plata en

la capa superficial de la solucin que rodea al slido. Es importante sealar

que el cambio de color es un proceso de adsorcin y no una precipitacin ya

que la solubilidad mxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado. El

proceso de adsorcin es reversible.

VII. RECOMENDACIONES

Realizar los clculos precisos y exactos para obtener unos resultados

ptimos y confiables durante el experimento.

Someter a la muestra problema a un proceso de disgregacin con agua

destilada y si es necesario filtrar.

La valoracin debe efectuarse con luz tenue debido a la fotosensibilidad del

haluro de plata. La accin fotoqumica es especialmente intensa sobre las

partculas muy pequeas que son necesarias para que tenga accin el

indicador de adsorcin.

Al momento de realizar la titulacin abrir cuidadosamente la llave de la

bureta para que la titulacin se d correctamente, donde la titulacin debe

ser gota a gota.

Solicitar con una semana de anticipacin los materiales, reactivos, equipos

que se van a utilizar en la prctica para no tener ningn inconveniente

durante el desarrollo de esta.

VIII. BIBLIOGRAFIA

ARNEO, ANTONIO. Qumica Analtica Cualitativa editorial McGraw-Hill

Hispanoamericana, Mxico 1981.

RAMETE, RICHARD, Equilibrio y Anlisis Qumico, Primera Edicin,

Fondo Educativo Interamericano, Estados Unidos 1983.

SKOOG, D.; WEST, D.; HOLLER, J.; CROUCH, S.; Fundamentos de

qumica analtica. Mxico D.F.: editorial Thomson; 2001.

V.N. ALEXIEV. Anlisis Cuantitativo. Editorial MIR MOSC. Edicin 1

1976.

AYRES, GILBERT H. anlisis qumico cuantitativo. Mxico D.F.: editorial

Harla; 1970.