anlisis microestructural de los aceros inoxidables aisi 316, 420 y 430 utilizando la t©cnica de

ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE LOS ACEROS INOXIDABLES AISI 316,

420 Y 430 UTILIZANDO LA TÉCNICA DE METALOGRAFÍA A COLOR

LAURA VIVIANA HERNÁNDEZ RODRÍGUEZ

DANIEL ALBERTO ROMERO MUÑOZ

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS

FACULTAD TECNOLÓGICA

INGENIERÍA MECÁNICA

BOGOTÁ

2016

2

ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE LOS ACEROS INOXIDABLES AISI 316,

420 Y 430 UTILIZANDO LA TÉCNICA DE METALOGRAFÍA A COLOR

LAURA VIVIANA HERNÁNDEZ RODRÍGUEZ

DANIEL ALBERTO ROMERO MUÑOZ

TRABAJO DE GRADO PARA OPTAR AL

TÍTULO DE INGENIERO MECÁNICO

TUTOR

LUIS HERNANDO CORREA MURILLO

INGENIERO MECÁNICO

UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS

FACULTAD TECNOLÓGICA

INGENIERÍA MECÁNICA

BOGOTÁ

2016

3

Nota de Aceptación

________________________

________________________

________________________

________________________

________________________

_______________________

Presidente Jurado

______________________

Firma del Jurado

______________________

Firma del Jurado

4

TABLA DE CONTENIDO

1. RESUMEN............................................................................................................................... 12

2. INTRODUCCIÓN ................................................................................................................... 13

3. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 14

3.1 OBJETIVOS GENERALES ........................................................................................... 14

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ........................................................................................ 14

4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................... 15

5. JUSTIFICACIÓN .................................................................................................................... 16

6. ESTADO DEL ARTE ............................................................................................................. 17

6.1 ESTUDIOS EXISTENTES ............................................................................................ 17

6.1.1 Técnica De Metalografía A Color Aplicada A Un Acero Inoxidable 316. ....... 17

6.1.2 Análisis de Aceros Inoxidables Austeníticos. ..................................................... 17

6.1.3 Metalografía a color en Aleaciones Al-Si comerciales. Optimización de las

técnicas de caracterización microestructural mediante microscopía de reflexión. ...... 17

6.1.4 Color Metallography. .............................................................................................. 18

6.1.5 Characterization of the Weld Structure in a Duplex Stainless Steel Using

Color Metallography. .............................................................................................................. 18

6.1.6 Metalografía en color de los aceros inoxidables mediante la técnica de

ataque coloreado ( ................................................................................................................. 18

7. MARCO TEÓRICO ................................................................................................................ 19

7.1 DEFINICIÓN DE METALOGRAFÍA ............................................................................ 19

7.1.1 Análisis de la técnica metalográfica. ................................................................... 19

7.1.2 Observación microscópica .................................................................................... 20

7.2 TIPOS DE METALOGRAFÍAS ..................................................................................... 21

7.3 METALOGRAFÍA EN COLOR MEDIANTE TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO

21

7.4 ACEROS INOXIDABLES .............................................................................................. 25

7.4.1 Aceros inoxidables Austeníticos .......................................................................... 28

7.4.2 Aceros inoxidables Martensíticos ........................................................................ 29

7.4.3 Aceros inoxidables Ferríticos ............................................................................... 29

7.5 TRATAMIENTOS TÉRMICOS ..................................................................................... 30

7.5.1 Temple ..................................................................................................................... 30

7.5.2 Recocido .................................................................................................................. 31

5

7.6 MICRODUREZA ............................................................................................................. 32

7.7 Microscopio Electrónico de Barrido (MEB)................................................................. 34

7.8 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA ........................................................................................ 36

7.9 NORMAS RELACIONADAS ......................................................................................... 38

8. METODOLOGÍA .................................................................................................................... 39

8.1 Materiales y equipos: ..................................................................................................... 39

8.2 Tratamientos Requeridos .............................................................................................. 40

8.3 Preparación de las Muestras ........................................................................................ 41

8.4 Ataque químico ............................................................................................................... 43

8.5 Observación microscópica ............................................................................................ 43

9. RESULTADOS Y ANÁLISIS ................................................................................................ 44

9.1 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA ............................................................................. 44

9.1.1 AISI 316 ................................................................................................................... 44

9.1.2 AISI 420 ................................................................................................................... 52

9.1.3 AISI 430 ................................................................................................................... 58

9.2 MICRODUREZA DE FASES ........................................................................................ 61

9.2.1 MICRODUREZA AISI 316 .................................................................................... 62



9.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO ....................................................... 66

9.3.1 MEB AISI 316 ......................................................................................................... 66

9.3.2 MEB AISI 420 ......................................................................................................... 69

9.3.3 MEB AISI 430 ......................................................................................................... 76

9.4 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA ........................................................................................ 78

9.4.1 AISI 316 ................................................................................................................... 79

9.4.2 AISI 420 ................................................................................................................... 83

9.4.3 AISI 430 ................................................................................................................... 87

10. PRESUPUESTO Y FUENTES DE FINANCIACIÓN .................................................... 89

11. CRONOGRAMA ................................................................................................................. 90

12. CONCLUSIONES .............................................................................................................. 91

13. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 93

14. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 95

6

LISTA DE FIGURAS

Figura 1: Estructura de grano Octahedrite fino de la Gabaón meteorito .............. 22

Figura 2: Ferrita en 7 Mo PLUS placa de acero inoxidable dúplex revelado usando

el reactivo de Beraha ( 85 ml agua , 15 ml de HCl , 1 g K2S2O5 ) ....................... 22

Figura 3: FCC estructura de grano maclado de la partida de acero inoxidable 302

de calidad de encargo reveló usando el reactivo B1 de Beraha ........................... 23

Figura 4: Listón estructura de grano martensita de sobre-austenizado ............... 23

Figura 5: Diagrama esquemático de la interferencia de aire de película de metal

............................................................................................................................... 24

Figura 6: El acero inoxidable forma una capa de óxido de cromo. b) Cuando es

rayado, esta película protectora es removida. c) La capa protectora es restaurada

............................................................................................................................... 26

Figura 7: Diagrama de equilibrio Fe-Cr. Tomada de: Metalografía, aceros

inoxidables ............................................................................................................ 27

Figura 8: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente ......................................... 27

Figura 9: Diagrama simplificado de fases del sistema binario hierro-carbono ..... 28

Figura 10: Perfil de calentamiento y enfriamiento utilizado en los aceros ............. 32

Figura 11: Huella impresa sobre la superficie ....................................................... 33

Figura 12: Microdurómetro Vickers CV400DTS .................................................... 33

Figura 13: Prueba de microdureza Vickers ........................................................... 34

Figura 14: Configuraciones de rejilla para fracción volumétrica ........................... 37

Figura 15: Proceso de enfriamiento en aceite (1040°C) ....................................... 41

Figura 16: Proceso de preparación de la probeta, desbaste manual. ................... 42

Figura 17: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Temple Y Recocido a

1040 ºC en un AISI 316.. ....................................................................................... 44

Figura 18: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 en estado

de entrega (normalizado) a 200 y 500 aumentos respectivamente... .................... 45

Figura 19: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo

tratamiento térmico de temple en agua a) 200 aumentos, b) 500 aumentos con el

reactivo de Berahá B1... ........................................................................................ 45

7

Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austenítico

316 Bajo tratamiento térmico de sensitizacion a 500 ºC y 600ºC respectivamente

durante 2 horas... ................................................................................................... 46

Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un

AISI 316... .............................................................................................................. 46


tratamiento térmico de temple en agua a 900°C, 500 aumentos... ........................ 47


tratamiento térmico de temple en aire a) 200 aumentos empleando el ataque

químico B1, b) 500 aumentos con ataque químico I... ........................................... 48

Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un

AISI 316... .............................................................................................................. 48


tratamiento térmico de temple en aire a 900°C, 500 aumentos ............................ 49

Figura 26: Microestructura bifásica - Aparición de martensita (agujas sombras) en

una matriz austenítica... ......................................................................................... 49

Figura 27: Deformación de Bain... ........................................................................ 50


tratamiento térmico de recocido a) 500 aumentos utilizando reactivo Berahá B1 b)

500 aumentos reactivo I... ...................................................................................... 50


tratamiento térmico de recocido a 900°C, 500 aumentos.... .................................. 51

Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI

316... ...................................................................................................................... 51

Figura 31: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado

Entrega a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 500 aumentos con

reactivo Berahá II... ................................................................................................ 52

Figura 32: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento

térmico de Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 1000

aumentos con reactivo Berahá B1... ...................................................................... 52


térmico de Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berahá I... ........ 53

Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a

1000 ºC en un AISI 420.... ..................................................................................... 54

Figura 35: Estructura Martensitica. Tomado de: Aceros Inoxidables Austeníticos

Endurecidos por Deformación en Frio para Aplicaciones Estructurales.... ............ 54

8


térmico de Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo

Berahá I.... ............................................................................................................. 55


térmico de Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berahá II.... ..... 55

Figura 38: Proyección del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero

inoxidable martensítico.... ...................................................................................... 56

Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo....

............................................................................................................................... 56


térmico de Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos

con reactivo Berahá II..... ....................................................................................... 57

Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 ºC en

un AISI 420..... ....................................................................................................... 57

Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420..... ........................................... 58

Figura 43: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 en estado

entrega a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo

Berahá I...... ........................................................................................................... 58

Figura 44: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 bajo

Tratamiento Térmico de Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b)

500 aumentos con reactivo Berahá I....... .............................................................. 59

Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430....... ......................................... 60

Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 ºC en

un AISI 430....... ..................................................................................................... 60

Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788ºC....... ............................... 61

Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316....... ............. 62

Figura 49: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430....... ........................... 63

Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420....... ............. 63



Figura 53: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000

Aumentos....... ........................................................................................................ 66

Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega....... ....................................................... 67

Figura 55: Espectro 316 Recocido....... ................................................................. 68

Figura 56: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega....... ...... 69

9



Figura 59: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido....... ................ 71


Figura 61: Espectro 420 bajo tratamiento de Recocido....... ................................. 72

Figura 62: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Templado en Aceite.......

............................................................................................................................... 73

Figura 63: Espectro 420 Temple en Aceite....... .................................................... 73

Figura 64: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire....... ...... 74

Figura 65: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire....... ...... 74

Figura 66: Espectro 420 Temple en Aire............................................................... 75





Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido....... ..................................................... 78

Figura 72: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple

Agua 200x...... ........................................................................................................ 79

Figura 73: Fracción Volumétrica 316 Temple en Agua 200x....... ......................... 80

Figura 74: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple

Aire 200x....... ......................................................................................................... 81

Figura 75: Fracción Volumétrica 316 Temple Aire 200x....... ................................ 81

Figura 76: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Recocido

200x....... ................................................................................................................ 82

Figura 77: Fracción Volumétrica 316 Recocido 200x....... ..................................... 82

Figura 78: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420

Recocido 1000x....... .............................................................................................. 83

Figura 79: Fracción Volumétrica 420 Recocido a 1000x....... ................................ 84


Temple en Aceite 500x....... ................................................................................... 84

Figura 81: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aceite 500x....... ........................ 85


Temple en Aire 500x....... ....................................................................................... 85

10

Figura 83: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aire 500x....... ........................... 86


Estado Entrega 500x....... ...................................................................................... 86

Figura 85: Fracción Volumétrica 420 Estado Entrega 500x....... ........................... 87

Figura 86: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Estado

Entrega 500x....... ................................................................................................... 87

Figura 87: Fracción Volumétrica 430 Estado Entrega 500x....... ........................... 87

Figura 88: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Recocido

500x ...................................................................................................................... 88

Figura 89: Fracción Volumétrica 430 Recocido 500x....... ..................................... 88

11

LISTA DE TABLAS

Tabla 1: Directrices para la selección del tamaño de la rejilla ............................... 38

Tabla 2: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 316 ...................... 39



Tabla 5: Resumen de Tratamientos térmicos realizados en los aceros inoxidables

AISI 316, 420 y 430 ............................................................................................... 41

Tabla 6: Valores de microdureza para un acero AISI 316 ..................................... 62



Tabla 9: Composición Química AISI 316 Estado Entrega ..................................... 66

Tabla 10: Composición Química AISI 316 Recocido ............................................. 67

Tabla 11: Composición Química AISI 316 Temple en Aire ................................... 68

Tabla 12: Composición Química AISI 420 Estado Entrega ................................... 70

Tabla 13: Composición Química AISI 420 Recocido ............................................. 72

Tabla 14: Composición Química AISI 420 Temple en Aceite ................................ 74

Tabla 15: Composición Química AISI 420 Temple en Aire ................................... 75

Tabla 16: Composición Química AISI 430 Estado Entrega ................................... 77

Tabla 17: Composición Química AISI 430 Recocido ............................................ 78

Tabla 18: Presupuesto y fuentes de financiación ................................................. 89

Tabla 19: Cronograma de actividades .................................................................. 90

12

1. RESUMEN

El presente documento tiene como objetivo dar a conocer el trabajo desarrollado

para obtener el título de Ingeniería Mecánica, el cual consistió en realizar un análisis

microestructural a los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430 utilizando una técnica

de metalografía a color.

Con este método de metalografía a color se pretende identificar y cuantificar, por el

contraste del color, las diversas fases y constituyentes presentes en la

microestructura de estos aceros, proceso que se apoya con una estimación de

fracciones o volumen de dichos constituyentes además de un estudio de

microdureza de fases y microscopía electrónica de barrido; La técnica consiste en

colocar una película de interferencia en la superficie del material utilizando el

reactivo de ataque coloreado, la cual da paso a la revelación de fases secundarias

que pueden evidenciarse mediante el análisis de imagen.

Con el fin de lograr este objetivo se hizo un estudio de antecedentes de la técnica,

lo denominado en este texto como estado del arte, para evidenciar la diferencia que

existe entre este procedimiento y el procedimiento de metalografía convencional;

posteriormente se realiza el debido alistamiento de las muestras de los aceros

inoxidables y se preparan los reactivos necesarios para la revelación de la

microestructura teniendo en cuenta la teoría de diferentes autores.

13

2. INTRODUCCIÓN

Una aleación es una combinación, de propiedades metálicas que está compuesta

de dos o más elementos, de los cuales, al menos uno es un metal, sus propiedades

físicas y químicas son, en general, similares a la de los metales, sin embargo, las

propiedades mecánicas tales como dureza, ductilidad, tenacidad, entre otras,

pueden ser muy diferentes, de ahí el interés que despiertan estos materiales. La

demanda e interés por las aleaciones conlleva a la mejora y optimización

permanentes de las técnicas de caracterización metalográfica, debido a que esto

permite tener un control de la calidad en los materiales y es una gran herramienta

para nuevas investigaciones metalúrgicas. La metalografía en color permite la

identificación y cuantificación, por el contraste de color, de diversas fases y

constituyentes presentes en la microestructura de una gran diversidad de

aleaciones. Es una técnica que se ha venido empleando hace varios años con el fin

de facilitar el reconocimiento microestructural logrando extraer mayor información

de ella.

Durante el desarrollo del presente proyecto se toma como objetivo el estudio

metalográfico a color para acero inoxidables 316, 420 y 430 de una manera

detallada y comparativa con los procesos tradicionales (basados en el tratamiento

de imágenes a niveles de grises donde se pierde reflectividad cromática), debido a

que es una técnica poco empleada o abordada en el estudio de los materiales.

14

3. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVOS GENERALES

Analizar la microestructura de los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430, en

estado de entrega y tratados térmicamente, mediante técnicas

metalográficas a color.

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Preparar los reactivos necesarios para efectuar el ataque químico requerido

en la técnica de metalografía a color.

Realizar tratamientos térmicos a cada uno de los aceros inoxidables, de

acuerdo a lo recomendado por el proveedor.

Visualizar las fases que se encuentran en los aceros inoxidables AISI 316,

420 y 430 mediante el procedimiento de metalografía a color.

Efectuar un estudio de microdureza de fases y microscopía electrónica de

barrido en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430 después de aplicar la

técnica de metalografía a color.

Evaluar cualitativamente la microestructura en los tres aceros a nivel de

tamaño de grano, estimando las fracciones o volúmenes de los componentes

microestructurales basados en la norma ASTM E562.

Comparar las técnicas de metalografía tradicionales con los resultados

obtenidos en los tres aceros inoxidables teniendo en cuenta su clasificación

y diferentes tratamientos térmicos aplicados.

15

4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Analizando la necesidad de actualización tecnológica, de mejoras y optimización

permanente de las técnicas de caracterización metalográfica, se encuentra la

oportunidad de continuar trabajando con la técnica de metalografía a color debido

a que en Colombia se han realizado pocos estudios al respecto, además, la mayoría

de los métodos usados o tradicionales no permiten un análisis detallado de la

evolución microestructural de las fases presentes o la revelación de algunas

características, por ésta razón se utilizará la técnica de metalografía a color

optimizando el ataque químico, un estudio de microdureza de fases y microscopía

electrónica de barrido para obtener un análisis más profundo en la caracterización

de la microestructura, apoyando dicho estudio con el uso de la norma ASTM E562.

El conocimiento y experiencia de las personas encargadas de la investigación en

procesos de análisis de microestructuras serán fundamentales para dar un buen

desarrollo al cumplimiento de los objetivos.

16

5. JUSTIFICACIÓN

Un acero inoxidable se define como una aleación de acero con un mínimo del 10%

de cromo contenido, además de involucrar otros metales como níquel o molibdeno,

es una combinación de propiedades metálicas que está compuesta de dos o más

elementos, de los cuales, al menos uno es un metal, sus propiedades físicas y

químicas son generalmente similares a la de los metales, sin embargo las

propiedades mecánicas tales como dureza, ductilidad, tenacidad, entre otras,

pueden ser muy diferentes, de ahí el interés que despiertan estos materiales. La

demanda e interés por las aleaciones conlleva a la mejora y optimización

permanentes de las técnicas de caracterización metalográfica, debido a que esto

permite tener un control de la calidad en los materiales y es una gran herramienta

para nuevas investigaciones metalúrgicas. La metalografía en color ha permitido la

identificación y cuantificación, por el contraste de color, de diversas fases y

constituyentes presentes en la microestructura, así como una evaluación cualitativa

de la misma.

Durante el desarrollo del presente proyecto se toma como objetivo darle continuidad

al estudio de la técnica de metalografía a color aplicada en un acero inoxidable AISI

316 (grupo austenítico), realizando una optimización del ataque químico, y usarla

en los acero inoxidables AISI 420 (grupo martensítico) y AISI 430 (grupo ferrítico ),

esto se apoyará con un estudio de microdureza de fases, microscopía electrónica

de barrido y aplicación de la norma ASTM E562, con el fin de realizar una

estimación de las fracciones o volumen de los constituyentes microestructurales

además de evidenciar claramente las fases presentes en los aceros mencionados

sin dejar de lado la comparación con las técnicas metalográficas tradicionales

(basados en el tratamiento de imágenes a niveles de grises donde se pierde

reflectividad cromática) debido a que es una técnica poco empleada o abordada en

el estudio de los materiales.

17

6. ESTADO DEL ARTE

6.1 ESTUDIOS EXISTENTES

6.1.1 Técnica De Metalografía A Color Aplicada A Un Acero Inoxidable 316.

Este artículo realizó un primer análisis microestructural utilizando la técnica de

metalografía a color sobre un acero inoxidable 316, donde se logró la identificación

apropiada de las fases y la revelación de la estructura del grano a pesar de que los

aceros inoxidables son de difícil grabado en comparación con otros materiales. Se

realizó una comparación del material bajo las mismas condiciones de preparación y

tratamiento térmico pero con técnicas metalográficas distintas y se evidenció una

gran diferencia entre la metalografía tradicional y la técnica de ataque en color,

permitiendo la identificación de inclusiones y fases que anteriormente no era posible

con el ataque químico a blanco y negro sobre un material. (Laura Hernández, 2014)

6.1.2 Análisis de Aceros Inoxidables Austeníticos. En este proyecto se

analizaron aceros de la serie AISI 300, sometidos a tratamiento térmico de recocido,

éstas probetas fueron calentadas a 850 ºC durante 1 hora y posteriormente

enfriadas en el horno, posteriormente las probetas se ensayaron bajo el método de

microdureza Vickers y se sometieron a un ensayo metalográfico con microscopio

óptico. Finalmente se concluye que la microestructura, es decir, el tamaño de grano,

la distribución de los mismos y la composición de las fases, tienen una relación

directa con las características mecánicas del material. la dureza de todas las

probetas disminuye al ser sometidas al tratamiento térmico y esto es consecuencia

directa del aumento del tamaño de grano y un menor número de maclas. (Borja,

2014)

6.1.3 Metalografía a color en Aleaciones Al-Si comerciales. Optimización de

las técnicas de caracterización microestructural mediante microscopía de reflexión.

Las técnicas de ataque tradicionales, utilizadas en la observación microscópica de

las aleaciones de aluminio, no permiten un análisis detallado de la evolución

microestructural de las fases presentes nid e parte de los mecanismos que rigen la

solidificación. Se utilizó un procedimiento de ataque en color, basado en un reactivo

desarrollado por Weck para aleaciones de aluminio. Su empleo ha posibilitado,

revelar gráficamente la estructura de los bordes de los granos tras la solidificación

y una estimación de las áreas dendrítica e interdendrítica, poniendo de manifiesto

la segregación provocada por los elementos de aleación y la naturaleza de la

reacción eutéctica en este tipo de aleaciones. (B. Suárez-Peña, 2010)

18

6.1.4 Color Metallography. El color ha visto históricamente un uso limitado

en metalografía, principalmente debido al costo de la película y las impresiones y la

dificultad y el coste de reproducir imágenes en las publicaciones. Sin embargo, con

el crecimiento de la imagen digital, la captura de imágenes en color es mucho más

simple y más barata. Color tiene muchas ventajas con respecto a blanco y negro.

En primer lugar, el ojo humano es sensible a sólo unos cuarenta tonos de gris de

blanco ay negro, pero es sensible a un gran número de colores.

Las tintas de color revelan características de la microestructura que muchas

veces no se puede revelar usando reactivos de ataque blanco y negro estándar. Los

reactivos de ataque de color son sensibles a la orientación cristalográfica y pueden

revelar si los granos tienen un azar o una textura cristalográfica preferida. También

son muy sensibles a las variaciones en la composición y la deformación residual,

por lo general son selectivos a ciertas fases y esto es valioso en la microscopía

cuantitativa. (Voort, 2005)

6.1.5 Characterization of the Weld Structure in a Duplex Stainless Steel

Using Color Metallography. En este artículo se evidencia el estudio que permitió

revelar la estructura de soldadura en una aleación de acero inoxidable dúplex

comercial con el uso de ataque químico con Glyceregia, un ácido oxálico 10% de

grabado electrolítico, y un reactivo de Murakami, las variaciones locales del

contenido de cromo permitieron la delimitación clara de las morfologías en las fases

específicas. Las variaciones microestructurales en la estructura dúplex entre el

metal de base no afectado y la zona de fusión son significativos, y pueden estar

relacionados principalmente a la amplia gama de temperaturas pico y el rápido

calentamiento y enfriamiento experimentadas durante el ciclo térmico de soldadura.

(D. E. NELSON, 2000)

6.1.6 Metalografía en color de los aceros inoxidables mediante la técnica de

ataque coloreado (Revista de Metalurgia, Vol 32, No 4 (1996), se publica un artículo

estrechamente relacionado en el tema donde por medio de la técnica de ataque

coloreado es posible la identificación y cuantificación, por el contraste de color, de

diversas fases y constituyentes presentes en la microestructura de un gran número

de aleaciones. La técnica consiste en depositar una película de interferencia en la

superficie del material como consecuencia de reacciones electroquímicas entre el

metal y el reactivo de ataque coloreado. La aplicación de la técnica de ataque

coloreado en los aceros inoxidables permite la identificación y cuantificación,

mediante análisis de imagen, de fases secundarias como la ferrita en los aceros

inoxidables austeníticos o la austenita secundaria y la fase sigma en los aceros

inoxidables dúplex. (C. Fosca, 1996)

19

7. MARCO TEÓRICO

7.1 DEFINICIÓN DE METALOGRAFÍA

La metalografía es la ciencia encargada de estudiar características de un

material o aleación relacionándolas con sus propiedades físicas, químicas y

mecánicas, es un paso clave en la determinación de la calidad de los metales

mediante el análisis microestructural. Dentro de las características estructurales a

analizar de un material, están la estructura y subestructura, por lo general con un

enfoque en el examen de los granos, fases, inclusiones, así como la presencia de

segregaciones e irregularidades que profundamente pueden afectar las

propiedades mecánicas y el comportamiento general de un metal.

La calidad del estudio metalográfico depende en gran medida del cuidado al

preparar las muestras, éstas deben tener finalmente una superficie plana, sin

ralladuras, semejante a un espejo. Básicamente, el procedimiento que se realiza

incluye la extracción, preparación y ataque químico de la muestra, para terminar en

la observación microscópica, estudio de microdureza de fases, microscopía

electrónica de barrido y estimación de componentes microestructurales, todo esto

resulta la fase más importante de la metalografía, de modo que poco se podrá

observar si alguna de las operaciones previas se realiza deficientemente.

Tradicionalmente la metalografía se lleva a cabo junto con microscopía óptica,

microscopía electrónica, y difracción de rayos X para identificar y caracterizar

diferentes fases cristalinas y otras propiedades de los materiales críticos que no son

visibles a simple vista.

7.1.1 Análisis de la técnica metalográfica.

Para realizar un análisis metalográfico se debe preparar la muestra de estudio

llevando a cabo los siguientes pasos:

- Corte, éste suele ser un corte por abrasión evitando la alteración de las

condiciones microestructurales de la pieza.

- Inclusión, la pieza o muestra debe ser incluida en resina para un mejor

tratamiento posterior y almacenamiento.

20

- Pulido para preparar la superficie del material iniciando con un desbaste

grueso, usando una lija para la disminución del tamaño del grano, finalizando

con un desbaste o pulido fino usando en una rueda giratoria un paño cubierto

de partículas abrasivas.

- Ataque químico, permite poner en evidencia la estructura del metal o

aleación, generalmente hecho por inmersión o con un algodón empapado

con el líquido escogido por la región a ser observada.

- Visualización microscópica.

7.1.2 Observación microscópica

- Microscopía óptica: Con microscopía óptica, el microscopio de luz se utiliza

para estudiar la microestructura, los sistemas de iluminación ópticos son los

elementos básicos. Para los materiales que son opacos a la luz visible (todos los

metales, muchas cerámicas y polímeros), solamente la superficie está sujeta a la

observación, y el microscopio de luz debe ser utilizado en un modo de reflexión. Los

contrastes en el resultado de la imagen se producen por las diferencias en la

reflectividad de las diversas regiones de la microestructura.

Cuando la microestructura de la segunda fase se ha de examinar, se elige un

reactivo de ataque que produce una textura diferente para cada fase de manera que

las diferentes fases se puedan distinguir unas de otras.

La ampliación máxima posible con un microscopio electrónico es de

aproximadamente 2.000 aumentos.

- Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM): La imagen que se ve con

un TEM está formado por un haz de electrones que pasa a través de la muestra.

Los detalles de las características microestructurales internos son accesibles a la

observación, los contrastes en la imagen son producidos por las diferencias en la

dispersión de la viga o de difracción producida entre diversos elementos de la

microestructura o un defecto. El haz transmitido se proyecta sobre una pantalla

fluorescente o una película fotográfica para que la imagen pueda ser vista.

Con TEM, existen aumentos que se acercan a 1000000x, es comúnmente para

observar dislocaciones.

- Microscopía Electrónica de Barrido (SEM): La superficie a ser examinada

se escanea con un haz de electrones, este haz reflejado de electrones se recoge, a

continuación, se muestra a la misma velocidad de escaneo en un tubo de rayos

21

catódicos. La imagen que aparece en la pantalla, que puede ser fotografiada,

representa las características de la superficie de la muestra. La superficie puede o

no puede ser pulida y grabada químicamente, un recubrimiento metálico muy

delgado se debe aplicar a los materiales no conductores. Este procedimiento

permite aumentos que van desde 10 a más de 50 000 y también permite grandes

profundidades de campo. (Venkannah, 2004)

7.2 TIPOS DE METALOGRAFÍAS

Dentro de la metalografía se distinguen la metalografía cuantitativa y la metalografía

cualitativa:

- El objetivo de la metalografía cuantitativa es determinar el tamaño medio de

los granos, el porcentaje en cada fase que contiene el material, la forma y el

tipo de inclusiones no metálicas, la forma y el tipo del grafito y otros datos

específicos de cada componente. Con estos datos, es posible identificar cada

elemento, prever el comportamiento mecánico y el método con el que el

material fue procesado.

- La metalografía cualitativa consiste sólo en observar la microestructura,

determinando cuáles son los micro-constituyentes que la compone, éstos

varían de acuerdo a los tratamientos térmicos, tratamientos mecánicos,

procesos de fabricación y otros procesos a los que el material esté sometido.

Para los aceros los principales constituyentes son: la ferrita, cementita,

austenita, perlita, martensita, vainita, troostita, sorbita, ledeburita, steadita y

grafito. (Revista digital para profesionales de la enseñanza, 2011)

7.3 METALOGRAFÍA EN COLOR MEDIANTE TÉCNICA DE ATAQUE

COLOREADO

La metalografía a color mediante la técnica de ataque coloreado permite la

identificación de diversas fases constituyentes presentes en la microestructura de

un gran número de aleaciones debido a que los reactivos son sensibles a la

orientación cristalográfica y pueden revelar si los granos tienen un azar o una textura

cristalográfica preferida, también son muy sensibles a las variaciones en la

composición y la deformación residual. El estudio de esta microestructura puede

22

realizarse y entenderse fácilmente con el uso del color debido a que el ojo humano

puede distinguir una alta gama de colores y que por el contrario puede verse limitado

para diferenciar tonos de grises.

Ésta técnica se ha venido empleando hace varios años para facilitar el

reconocimiento de la microestructura de un material y obtener mayor información

que con la técnica tradicional de estudio metalográfico, sin embargo se ha visto

históricamente un uso limitado debido al costo de la película, las impresiones y en

la reproducción de imágenes en las publicaciones, a pesar de esto, con el

crecimiento de la tecnología en imagen digital, este procedimiento de captura es

mucho más simple y barato en la actualidad.

Las figuras 1 y 2 : estructura de grano Octahedrite fino de la Gabaón meteorito ( izquierda ) revelaron con el reactivo de Beraha ( 100 ml de agua , 10 g de Na2S2O3 y 3 g K2S2O5 ) y ferrita en 7 Mo PLUS placa de acero inoxidable dúplex revelado usando el reactivo de Beraha ( 85 ml agua , 15 ml de HCl , 1 g K2S2O5 ) .

Este tipo de metalografía tiene un campo de aplicación muy interesante en la

observación microscópica de los aceros inoxidables. Su empleo no sólo está

orientado a la obtención de imágenes visualmente agradables, sino también, debido

al elevado contraste de colores, a la identificación de fases secundarias, de zonas

de material con diferencias en la composición química (segregaciones) y al empleo

en la metalografía cuantitativa mediante análisis de imagen.

23

Figuras 3 y 4: FCC estructura de grano maclado de la partida de acero inoxidable 302 de calidad de encargo reveló usando el reactivo B1 de Beraha y el listón estructura de grano martensita de sobre-austenizado (1093 º C) Aermet 100 ultra-acero de alta resistencia revelado utilizando 10% de metabisulfito de sodio. Tanto vistos con luz polarizada, más tinte sensible. Las barras de aumento son 100 micras de largo.

En estos materiales, uno de los reactivos de ataque coloreado más empleado es el

reactivo Berahá, que contiene HCl, K2S2O5 y (NH4FHF). Sin embargo se han

obtenido resultados muy buenos con la versión modificada de este agente de ataque

coloreado, conocido también como reactivo de Bloech y Wedl, que contiene

solamente HCl y K2S2O5. Al emplearse altas concentraciones de K2S2O5 se pueden

revelar mejor las segregaciones en estos aceros o para efectuar un micro-ataque

en uniones soldadas. Este agente químico es un reactivo de ataque coloreado de

carácter anódico, que colorea intensamente las fases y regiones del material que,

en contacto con esta solución, se comportan anódicamente.

Berahá clasificó los reactivos para ataque coloreado de la siguiente manera:

a) Reactivos de carácter anódico que permiten la precipitación de una película

delgada en las regiones anódicas de la microestructura, coloreando sólo estas

regiones.

b) Reactivos de carácter catódico, que depositan películas de interferencia sólo

sobre los constituyentes y regiones catódicas de la estructura y colorean

únicamente a aquellos.

A diferencia de los aceros al carbono y los aceros para herramientas, la delimitación

de las microestructuras de los aceros inoxidables, ya sea por grabado químico o

electrolítico convencional, es comparativamente difícil. (Voort, 2005)

24

FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO

En estas técnicas, el color se forma por fenómenos de interferencia. Los rayos de

luz que inciden sobre la superficie metálica recubierta de una película se reflejan

desde ambas superficies (superficie del metal y superficie de la película), como

puede apreciarse en la figura 1, con ello se obtiene un efecto de interferencia que

dependerá de la longitud de onda de la luz en el aire, del espesor, e, y del índice de

refracción de la película.

El color de la película de interferencia está relacionado con su espesor. Debido a

ello, es posible obtener una amplia variedad de colores. Por ejemplo, cuando la

película es muy delgada, la interferencia puede ocurrir en la región ultravioleta

(aprox. 350 nm) y no se observará color alguno. Incrementando progresivamente el

espesor, la interferencia puede alcanzar la región del azul (450 nm), lo que

significará que habrá un desfase preciso entre los rayos reflejados por la superficie

metálica y por la película dentro del rango de longitudes de onda antes señalado.

Ello dará lugar a que el color resultante sea el complementario del color interferido

y la superficie se verá en este caso coloreada de amarillo.

Figura 5: Diagrama esquemático de la interferencia de aire de película de metal.

Tomada de: La correlación entre la orientación del grano y la sombra del ataque químico a color (Peter J. Szaboa, 2010)

El ataque coloreado es, fundamentalmente, un proceso controlado de corrosión

electroquímica a través del cual se forma una película estable en la superficie de la

muestra. Esta es una primera diferencia respecto a los procedimientos

convencionales que emplean el ataque químico para revelar la microestructura de

un material. En ellos, los productos de corrosión producidos durante el ataque se

disuelven en la solución y no intervienen para nada en la posterior identificación

metalográfica.

25

Durante el ataque electroquímico de una aleación bifásica, la fase más activa

(anódica) resulta atacada y disuelta selectivamente, mientras que la fase más noble

(catódica) permanece prácticamente inalterada.

7.4 ACEROS INOXIDABLES

El cromo (cR) es el elemento que les da la calidad de inoxidables a estos aceros. El

acero debe contener por lo menos 11% de cromo para adquirir resistencia a la

corrosión atmosférica. Los porcentajes de cromo aún mayores hacen al acero

todavía más resistente a la corrosión a altas temperaturas. El Níquel se añade para

mejorar la ductilidad, la resistencia a la corrosión y otras propiedades.

Existen 3 tipos básicos de aceros inasibles: Los tipos marensítico y ferriítico de la

serie 400 y los de tipo austeníticos de la serie 300.

“Acero inoxidable” es una denominación utilizada comúnmente para indicar

cualquiera de los aceros o aleaciones resistentes a la corrosión atmosférica, al

ataque de los ácidos fríos o calientes y a la oxidación con formación de costras a

elevadas temperaturas. El acero inoxidable es una aleación de hierro y carbono que

contiene cromo generalmente del 10 o 12%al 18 o 20%, rebasando algunos aceros.

que oscila en, cromo un mínimo de 10,5% de cromo. Algunos tipos de acero

inoxidable contienen además otros elementos aleantes. Los principales son el

níquel y el molibdeno. Son materiales que reúnen una alta flexibilidad y buenas

cualidades de resistencia mecánica, con gran estabilidad ante los ataques químicos,

La principal característica de estos aceros es la alta resistencia a la corrosión,

resistencia dada debido a la formación espontánea de una capa de óxido de cromo

en la superficie del acero. Aunque es extremadamente fina, esta película invisible

está firmemente adherida al metal y es extremadamente protectora en una amplia

gama de medios corrosivos. Dicha película es rápidamente restaurada en presencia

del oxígeno, y así daños por abrasión, corte o mecanizados son reparados

rápidamente.

26

Figura 6: a) El acero inoxidable forma una capa de óxido de cromo. b) Cuando es rayado, esta película

protectora es removida. c) La capa protectora es restaurada. (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)

Las aplicaciones de los aceros inoxidables pueden dividirse ampliamente en dos

grupos: aquellos casos en que deben resistir a la corrosión incluyendo la oxidación

a elevada temperatura y cuando se requieren propiedades mecánicas no corrientes

de dureza, resistencia al desgaste y a la abrasión. Las aplicaciones más corrientes

incluyen cuchillos, instrumentación dental y quirúrgica, válvulas de vástago para

motores de combustión interna, álabes de turbinas, ejes de bombas, adornos

arquitectónicos, piezas para automóviles, equipos para diferentes industrias, entre

otros.

Principales elementos de aleación:

- Cromo: Principal responsable de la resistencia a la corrosión y de la

formación de la película de óxido, sin embargo, no presenta un aporte

significativo en la resistencia a altas temperaturas.

- Níquel: Su función es mejorar la resistencia general de la corrosión en

líquidos no oxidantes, mejora además de tenacidad y la ductilidad del

material, se añade a los grados como cromo para mejoras las propiedades

mecánicas, reduce la conductividad del calor.

- Molibdeno: Mejora la resistencia a temperaturas elevadas, la resistencia

general a la corrosión en medios no oxidantes y la resistencia a la corrosión

por picadura en todos los medios.

27

Figura 7: Diagrama de equilibrio Fe-Cr. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)

Figura 8: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables

(Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)

28

Figura 9: Diagrama simplificado de fases del sistema binario hierro-carbono. Tomada de: Manual 1 Acero Inoxidable (CENDI, 2002)

Los aceros inoxidables según su estructura cristalina se clasifican en:

7.4.1 Aceros inoxidables Austeníticos

Los aceros inoxidables austeníticos son los más soldables de los aceros

inoxidables y se pueden dividir con poco rigor en tres grupos: cromo-níquel común

(300 series), manganeso, cromo y níquel-nitrógeno (serie 200) y las aleaciones

especiales. Los aceros inoxidables austeníticos tienen una estructura cúbica

centrada en las caras. Aunque en general muy soldables, pueden ser propensos a

la sensibilización en la zona afectada por el calor de la soldadura y el metal de

soldadura puede fisurar en caliente.

- Acero AISI 316, es esencialmente no magnético en estado de recocido y

sólo puede endurecerse en frío Se añade molibdeno para aumentar la resistencia a

la corrosión especialmente en entornos que contienen cloruros. El bajo contenido

en carbono de la aleación 316L otorga una mejor resistencia a la corrosión en

estructuras soldadas. Su punto de fusión está entre 1370-1400 ˚C, dureza Brinell

160-190, Módulo de elasticidad de 190-210 GPa

29

7.4.2 Aceros inoxidables Martensíticos

Los aceros inoxidables martensíticos, tales como los tipos 403, 410, y 420

410, son similares en composición al grupo de ferrita, pero contienen un saldo de C

y Ni vs. Cr y Mo; Por lo tanto, la austenita a altas temperaturas transforma en

martensita a bajas temperaturas. Como ferrita, también tienen una estructura

cristalina cúbica centrada en el cuerpo en el estado templado. El contenido de

carbono de estos aceros endurecibles afecta a la formación y soldadura. Para

obtener propiedades útiles y evitar grietas, los martensíticos soldables por lo general

requieren precalentamiento y tratamiento térmico posterior a la soldadura.

Presentan resistencia a la corrosión por agua y ciertos químicos. A medida

que aumenta el contenido de carbono esta disminuye, en tanto que se eleva con el

contenido de cromo. El níquel también incrementa la resistencia a la corrosión.

Todos los aceros inoxidables martensíticos son templables y debido a la alta

templabilidad por el alto contenido de cromo pueden, generalmente, ser enfriados

al aire; algunos otros lo son en aceite y agua.

- Acero AISI 420, éste acero inoxidable tiene buena ductilidad en la

condición de recocido, pero es capaz de ser endurecido hasta 52 HRc, la dureza

máxima que se puede conseguir en los aceros inoxidables con 12% de cromo. La

mayor resistencia a la corrosión para este grado es lograda cuando el metal es

endurecido y luego rectificado o pulido. En la condición de endurecido tiene buena

resistencia a la atmósfera, alimentos, agua fresca y ácidos y bases medios. La

resistencia a la corrosión es muy baja en la condición de recocido. No se

recomienda utilizar en temperaturas mayores de los 370 °C. En cuanto a los

tratamientos térmicos, el recocido se logra luego de calentarlo hasta 845 – 900 °C,

seguido de un enfriamiento lento en el horno hasta 535 °C y luego enfriamiento al

aire. El endurecimiento se da con un calentamiento entre 980 – 1035 °C y con

enfriamiento en aceite o al aire. El temple en aceite es necesario para piezas

grandes. El revenido se hace entre 200 y 650°C, no se recomienda revenir entre

430 y 535 °C ya que la resistencia al impacto es muy baja. (SUMITEC).

7.4.3 Aceros inoxidables Ferríticos

Los aceros inoxidables ferríticos constan de aleaciones de hierro-cromo

con estructuras cristalinas cúbica de cuerpo centrado. Pueden tener una buena

ductilidad y conformabilidad, pero las fortalezas a altas temperaturas son

relativamente pobres en comparación con los del grupo austeníticos. Algunos

aceros inoxidables ferríticos (como tipos 409 y 405) se utilizan, por ejemplo, en los

30

silenciadores, sistemas de escape, mostradores de cocina y fregaderos, cuestan

menos que otros aceros inoxidables. Este tipo de acero contiene poco carbono o

puede no contenerlo

- Acero AISI 430, es un acero inoxidable que no es tratable

térmicamente que combina la buena resistencia a la corrosión y características de

conformado con propiedades mecánicas útiles. Su habilidad de resistir el ataque del

ácido nítrico permite usarlo en aplicaciones químicas específicas pero su mayor

aplicación es la de fabricación de componentes de adorno. Tiene buena resistencia

a una amplia variedad de medios corrosivos, incluyendo el ácido nítrico y otros

ácidos orgánicos. Alcanza su máxima resistencia a la corrosión cuando está

altamente pulido. Resiste a la oxidación en servicio intermitente hasta 870 °C y

hasta 815°C en servicio continuo. Este grado es quebradizo a temperatura ambiente

luego de un calentamiento prolongado entre 400 y 595°C. Esto se puede eliminar

con el recocido. el recocido se da con calentamiento entre 815 – 850 °C,

mantenimiento de 30 minutos por cada 13mm de espesor, enfriamiento lento en el

horno hasta 625 °C y luego enfriamiento rápido en aire. Este grado no es

endurecible por tratamiento térmico. (SUMITEC)

7.5 TRATAMIENTOS TÉRMICOS

Es el proceso en el cual, mediante calentamiento y enfriamiento, se modifica

la microestructura y la constitución de los metales y aleaciones sin variar la

composición química. La finalidad de estos procesos es mejorar las propiedades

mecánicas del material, especialmente la dureza, la resistencia, la tenacidad, la

maquinabilidad y la homogeneización de la estructura.

Los tratamientos térmicos más importantes son: temple, recocido, revenido y

normalizado.

7.5.1 Temple

Este tratamiento térmico se caracteriza por enfriamientos rápidos (continuos o

escalonados) en un medio adecuado: agua, aceite o aire, para transformar la

austenita en martensita. Mediante el temple se consigue:

Aumentar la dureza y la resistencia mecánica.

Disminuir la tenacidad (aumento de la fragilidad).

Disminuir el alargamiento unitario.

Modificar algunas propiedades eléctricas, magnéticas y químicas.

31

El temple se realiza siguiendo los siguientes pasos:

1. Calentamiento del metal. Se realiza en horno, de forma lenta hasta los 500ºC

y rápido hasta la temperatura de temple.

2. Homogeneización de la temperatura. Se mantiene a la temperatura de

temple durante un determinado tiempo a la pieza para que se homogenice

en todo el volumen de la pieza a templar.

3. Enfriamiento rápido. Se saca la pieza del horno y se enfría el material en un

fluido denominado medio de temple a una velocidad superior a la crítica de

temple con objeto de obtener una estructura martensítica, de esta forma

mejorar la dureza y resistencia.

7.5.1.1 Medios de Temple

Agua: se logra buenos temples con aceros al carbono. Las piezas se agitan

dentro del agua para eliminar las burbujas de gas.

Aceite: Allí se obtiene una velocidad más lenta de enfriamiento.

Aire: Las piezas se enfrían con corrientes de aire. Se utiliza para los

denominados aceros rápidos.

7.5.2 Recocido

Mediante este tratamiento se calienta el metal hasta una determinada temperatura

y es enfriado después muy lentamente (en algunas ocasiones dentro del horno

después de apagado). De esta forma se obtienen estructuras de equilibrio. Son

generalmente tratamientos iniciales mediante los cuales se ablanda el acero. Su

finalidad es suprimir los defectos del temple. Mediante el recocido se consigue:

Aumentar la plasticidad, ductilidad y tenacidad.

Eliminar la acritud.

Afinar el grano y homogeneizar la estructura. Este tratamiento térmico muy utilizado y según las temperaturas que se alcanzan

en el proceso se puede distinguir los siguientes tipos:

32

1. Recocido completo. afina el grano cuando ha crecido producto de un mal

tratamiento.

2. Recocido incompleto. Elimina tensiones, pero sólo recristaliza la perlita. Es más

económico que el anterior.

3. Recocido de globalización. Mejora la mecanibilidad en los aceros.

4. Recocido de recristalización. Reduce tensiones y elimina la acritud.

5. Recocido de homogenización. Elimina la segregación química y cristalina. Se

obtiene grano grueso por lo que es necesario un recocido completo posterior.

Figura 10: Perfil de calentamiento y enfriamiento utilizado en los aceros. Tomado de:

Tecnología del acero. (metalurgia, 2011)

7.6 MICRODUREZA

La microdureza es una técnica de ensayo no destructivo que sirve para

relacionar dichos valores con características estructurales de los materiales y cuya

dureza representa la resistencia del material al rayado y la penetración. Teniendo

en cuenta la norma E92-82 basada en la toma de microdureza en materiales

metálicos en Vickers, donde se emplean fuerzas de 1kgf a 120 Kgf; es una prueba

de dureza de penetración con uso de máquinas calibradas para forzar una pirámide

de base cuadrada de manera gradual bajo una fuerza determinada (indentador de

diamante), ésta fuerza incide perpendicularmente sobre la superficie de la muestra

a ensayar bajo la acción de una carga constante y a una velocidad controlada, no

se permite que la superficie oscile o esté lateral, se permite el movimiento del

penetrador o espécimen mientras que la fuerza se aplica o se retira.

La dureza viene en función del tamaño de la huella.

33

Figura 11: Huella impresa sobre la superficie. Fuente: El Autor

Un microscopio de medición es generalmente montado en la máquina de tal manera

que la impresión en la muestra pueda ser fácilmente localizada en el campo óptico.

Figura 12: Microdurómetro Vickers CV400DTS. Tomado de: Tecnimetal

La dureza se define como la presión media ejercida sobre el área de contacto del

penetrador con la superficie de la muestra cuando la carga está aplicada y el

penetrador en reposo.

34

Figura 13: Prueba de microdureza Vickers (ASTM Internacional, 2004)

𝑯𝑽 = 𝟐𝑷 𝒔𝒊𝒏 (𝜶

𝟐) /𝒅𝟐 = 𝟏. 𝟖𝟓𝟒𝟒

𝑷

𝒅𝟐

Donde:

P = Fuerza, kgf

d= Diagonal, mm

α = ángulo entre caras opuestas = 136°

7.7 Microscopio Electrónico de Barrido (MEB)

La microscopía electrónica de barrido (MEB) es una técnica de análisis

superficial, que consiste en enfocar sobre una muestra un fino haz de electrones

acelerado.

Teniendo en cuenta a que el límite de amplificación de un microscopio óptico está

restringido por la longitud de onda de la luz visible; los microscopios electrónicos de

barrido emplean electrones, los cuales tienen una longitud de onda mucho menor

que la de la luz y pueden revelar estructuras mucho más finas. La longitud de onda

más corta de la luz visible es de alrededor de 4.000 Å. La longitud de onda de los

35

electrones que se utilizan en los microscopios electrónicos es de 0,5 Å

aproximadamente.

El haz de electrones se desplaza sobre la superficie de la muestra realizando un

barrido que obedece a una trayectoria de líneas paralelas. La variación morfológica

de la muestra entrega diversas señales (electrones secundarios, electrones

retrodispersados, emisión de rayos X, etc.) que son recogidas por distintos

detectores; los cuales permiten la observación, caracterización y microanálisis

superficial de materiales tanto orgánicos como inorgánicos.

Los MEB suministran información morfológica, topográfica y composicional de las

superficies de las muestras.

Dentro de las características y ventajas del MEB, se encuentran las siguientes:

Se puede trabajar en alto, medio y bajo vacío los cuales cuentan con un haz

electrónico móvil y un haz electrónico puntual

Su gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las

imágenes permitiendo enfocar y observar amplias zonas de la muestra al

mismo tiempo.

Puede producir imágenes de alta resolución (de hasta 3 nm), es decir, que

detalles muy cercanos en la muestra pueden ser observados separadamente

a alta magnificación alcanzando los 300.000X.

Algunas de las aplicaciones del (MEB) de acuerdo a las líneas de investigación:

Arqueología Ciencia de materiales Corrosión y desgaste Metalurgia Nanotecnología Recubrimientos, películas delgadas, interfaces Tribología. Ciencias agropecuarias Ciencias básicas Ciencias biomédicas Biotecnología. Medicina Ciencias forenses Geología Ingeniería eléctrica y electrónica Ingeniería mecánica Ingeniería química

36

7.8 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA

El desarrollo y avance de tecnologías en el área de la electrónica y la

computación han permitido la automatización de procedimientos de análisis de

imágenes que reducen el tiempo y los posibles errores en el análisis de muestras

metalográficas.

Este método de prueba describe un procedimiento de conteo manual sistemático

para estimar estadísticamente la fracción de volumen de un componente o fase a

través de la microestructura por medio de una rejilla de puntos.

Una rejilla de plástico transparente o retículo del ocular con una disposición de

puntos de prueba se superpone a la imagen, o una proyección de la imagen,

producida por un microscopio de luz, microscopio electrónico de barrido, o

micrografía, y el número de puntos de prueba que cae dentro de la fase o

componente de interés son contados y divididos por el número total de puntos de la

cuadrícula que producen una fracción de punto, generalmente se expresa como un

porcentaje, para ese campo. La fracción de punto de media de n campos medidos

da una estimación de la fracción de volumen del componente. Este método sólo es

aplicable a la sección vista con la luz reflejada o electrones.

Puede proporcionar, después de un número representativo de ubicaciones en

diferentes campos, imparcial estimación estadística de la fracción de volumen de un

componente de identificación de la fase. Este método de ensayo se ha descrito

como superior a otros métodos manuales con respecto al esfuerzo, el sesgo, y la

simplicidad.

Cualquier número de componentes claramente distinguibles o fases dentro de una

microestructura (o macroestructura) se puede contar con el método. Por lo tanto,

el método puede ser aplicado a cualquier tipo de material sólido desde el que las

secciones bidimensionales adecuadas se pueden preparar y observar.

Procedimiento:

- El número de puntos que entran en el microestructural constituyente de

interés se cuenta y se promedia para un número seleccionado de campos.

- Este número promedio de puntos expresados como un porcentaje del

número total de puntos en la matriz (PT) es una estimación estadística

imparcial en porcentaje de volumen de la constituyente microestructural de

interés.

37

Selección de cuadrícula:

- La rejilla se debe consistir en puntos equidistantes formado por la

intersección de las líneas finas. Existen dos posibles configuraciones de

rejillas, una con un patrón circular y otro con un patrón cuadrado, que se

recomienda para su uso, se muestran en la figura 14.

Figura 14: Configuraciones de rejilla para fracción volumétrica. Fuente: El Autor

- Determinar el número de puntos (es decir, el tamaño de la cuadrícula, PT) a

partir de una estimación visual de la fracción de área ocupada por el

constituyente de interés. La Tabla 1 proporciona directrices para esta

selección. Los valores de la Tabla 1 no limitan teóricamente; pero, por el uso

de estos valores, las observaciones empíricas han demostrado que el

método está optimizado para una determinada precisión.

Tabla 1: Directrices para la selección del tamaño de la rejilla. Fuente: El Autor

38

7.9 NORMAS RELACIONADAS

- ASTM E407: Método de ataque de una muestra de metal para revelar su

microestructura. Esta microestructura puede ser inspeccionada por el montaje, la

sección transversal, y pulido según la norma ASTM E3 seguido por el ataque

químico según la norma ASTM E 407, esta norma especifica qué productos

químicos de ataque (por lo general ácidos) y los trámites necesarios para revelar la

microestructura de los diferentes tipos de metales, se enumeran los métodos y

soluciones recomendadas para el grabado de muestras para examen metalográfico.

Las soluciones aparecen al resaltar las fases presentes en la mayoría de los

principales sistemas de aleaciones. (ASTM International, 2011)

- ASTM E3-01: Standard Practice for Preparation of Metallographic

Specimens, trata sobre las correctas técnicas de preparación de muestras

metalográficas.

- ASTM E562 – 02: Standard test Method for Determining Volume Fraction by

Systematic Manual Point Count. Este método de ensayo se basa en el principio

estereológico en el que una rejilla con una serie de puntos regularmente dispuestos,

puede presentar una estimación estadística imparcial de la fracción de volumen de

un componente o fase de identificación.

- ASTM E92-82: Standard Test Method for Vickers Hardness of Metallic

Materials, Método que cubre la determinación de la dureza Vickers de materiales

metálicos.

39

8. METODOLOGÍA

8.1 Materiales y equipos:

• Los materiales analizados fueron aceros inoxidables, austenítico,

martensítico y ferrítico AISI 316, 420 y 430 respectivamente, cuyas composiciones

se muestran en las tablas 2, 3 y 4. Se utilizaron cuatro probetas de los aceros 316

y 420 en estado de entrega, aparentemente recocido y estirado en frío, las varillas

son redondas y calibradas, con un diámetro de 1 pulgada y longitud de 25 mm cada

una; para el acero 430 se utilizaron dos probetas en lámina de 1 x 1cm de longitud

1.3 mm de espesor en estado entrega.

Acero 316

Designación UNS S31600

Clase III Austeníticos

Carbono (C) máx. 0.08

Manganeso (Mn) máx. 2.00

Fosforo (P) máx. 0.04

Azufre (S) máx. 0.03

Silicio (Si) máx. 0.75

Cromo (Cr) máx. 16.0 a 18.0

Niquel (Ni) 10.0 a 14.0

Molibdeno (Mo) 2.0 a 3.0

Tabla 2: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 316

Acero 420


Clase II Martensíticos


Manganeso (Mn) máx.

1.00






40

Acero 430


Clase I Ferrítico


Manganeso (Mn) máx. 1.00






Se utilizó un horno eléctrico o Mufla para el calentamiento de las probetas

suministrado por la facultad tecnológica.

Un recipiente con agua y un recipiente con aceite para tratamientos de temple.

Papeles para esmerilado manual (lijas) con tamaños de grado de 60,120, 180,

240, 360, 600, 1200, 2000, 2500.

Máquina de pulido mecánico con paños de pulido y alúmina u óxido de aluminio.

Ácido clorhídrico (HCl), Metabisulfito de Potasio (K2S2O5), Tiosulfato de sodio

(Na2S2O3), ácido sulfámico (NH2SO3H), Bifluuoruro de Amonio (NH4FHF) para

el ataque químico coloreado.

8.2 Tratamientos Requeridos

De acuerdo a la recomendación de los proveedores se realizaron los siguientes

tratamientos térmicos.

AISI 316: El recocido se lleva a cabo por el calentamiento a 1040– 1175 °C seguido

por enfriamiento al aire o enfriamiento en agua, dependiendo del espesor de la

sección. El enfriamiento debe ser lo suficientemente rápido para evitar la

reprecipitación de carburos de cromo y proporcionar una óptima resistencia a la

corrosión.

AISI 420: el recocido se logra luego de calentarlo hasta 845 – 900 °C, seguido de

un enfriamiento lento en el horno hasta 535 °C y luego enfriamiento al aire. El

endurecimiento se da con un calentamiento entre 980 – 1035 °C y con enfriamiento

en aceite o al aire.

AISI 430: Debido al bajo contenido de carbono, el acero 430, no admite tratamientos

térmicos por temple, razón por la cual se realiza un recocido llevando el material a

41

850 °C, el tiempo de permanencia en el horno depende del espesor del material, lo

recomendado es mantener 30 min por cada 13 mm de espesor de la lámina.

Tabla 5: Resumen de Tratamientos térmicos realizados en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y

430.

Figura 15: Proceso de enfriamiento en aceite (1040°C). Fuente: El Autor

8.3 Preparación de las Muestras

En esta etapa se inicia el proceso de desbaste manual, usando papeles de

esmerilado de diferentes tamaños de grano con el fin de eliminar material de la

superficie de la muestra, el papel de lija usado (con espesores de 60 a 2000) es

abrasivo al agua debido a su capacidad de refrigerar y barrer de la superficie las

42

partículas. Para pasar de un papel a otro se debe obtener una superficie plana, con

las líneas de lijado en la misma dirección, una vez obtenido el resultado se procede

a girar la probeta 90˚ y se realiza el mismo tratamiento, en el cual se busca

emparejar la cara la probeta eliminando cualquier marca generada por el proceso

inmediatamente anterior.

Figura 16: Proceso de preparación de la probeta, desbaste manual.

Seguido a esto se realiza un pulido mecánico con el fin de lograr una eliminación

efectiva del material como etapa final de la preparación de la probeta, con este

pulido se busca una superficie totalmente lisa, tipo espejo, sin ningún tipo de líneas,

para ello se sostienen las probetas sobre paños especiales que se encuentran

ubicados en platos giratorios los cuales son humedecidos con un lubricante para

lograr un mejor resultado, en nuestro caso se usó como lubricante alúmina u óxido

de aluminio. Finalmente, la superficie es limpiada con alcohol para evitar que

queden partículas que puedan interferir con el proceso.

43

8.4 Ataque químico

El reactivo empleado en la técnica de ataque químico a color, es el reactivo de

Berahá (B1), que contiene ácido clorhídrico (HCl), Metabisulfito de Potasio

(K2S2O5) y Bifluoruro de amonio (NH4FHF), además de este reactivo, una versión

modificada del mismo, también conocida como reactivo de Bloech y Wedl (I), el cual

contiene únicamente ácido clorhídrico y metabisulfito de potasio; y el reactivo

Berahá con ácido sulfámico (II). Las composiciones químicas a usar fueron:

(B1): 1000 ml de agua + 200 ml HCl + 24 g NH4FHF + 0.1-0.2 g K2S2O5

para aceros martensíticos o 0.3-0.6 K2S2O5 para aceros ferríticos y

austeníticos.

(I) : De 100 ml de solución, 15 ml de HCl (33%) + 500 mg de K2S2O5

(II) 100 mL de agua, 3 g K2S2O5, 1 g NH2SO3H, 0.5 – 1 g NH4FHF para

aceros inoxidables martensíticos.

Por la vida útil del reactivo se procedió a realizar el ataque químico una vez

preparada la composición, las muestras fueron enjuagadas con agua, limpiadas con

alcohol y posteriormente secadas con aire caliente para finalmente realizar la

observación metalográfica.

8.5 Observación microscópica

Luego de realizar el ataque químico, las muestras fueron observadas y

fotografiadas por medio de un microscopio óptico de luz que proporciona aumentos

de x100 a x1000, éste suministrado por el laboratorio de metalografía de la Facultad

Tecnológica.

Las muestras coloreadas pueden observarse tanto en microscopios ópticos

normales como de platina invertida. Estos últimos evitan mejor los posibles daños

que pueda sufrir la superficie atacada al manipular la muestra en el microscopio.

Las muestras se examinan empleando normalmente iluminación normal (campo

claro) y solamente filtros neutros para regular la brillantez de la imagen. También se

puede emplear luz polarizada y contraste interferencial para intensificar el contraste

entre fases.

44

9. RESULTADOS Y ANÁLISIS

9.1 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA

Se realizó un análisis metalográfico a los aceros inoxidables con el fin de determinar

las fases metalográficas iniciales.

9.1.1 AISI 316

Este material de estudio pertenece a la familia de aceros inoxidables austeníticos,

los cuales presentan una microestructura monofásica a temperatura ambiente, su

estructura cristalina es cúbica centrada en las caras y se obtiene adicionando

elementos formadores de austenita tales como, níquel, manganeso y nitrógeno.

Figura 17: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Temple Y Recocido a 1040 ºC en un AISI 316.

Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)

El níquel, y en menor extensión el manganeso, se adiciona a estos aceros para

estabilizar la fase austenítica en un amplio rango de temperaturas y evitar así su

transformación en martensita cuando son enfriados rápidamente a temperatura

ambiente. (CENDI, 2002)

45

Figura 18: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 en estado de entrega (normalizado) a

200 y 500 aumentos respectivamente.

En la figura 18, se pueden observar los límites de grano claramente, con fase de

austenita, carburos de hierro y carbono.

Todas las muestras presentan estructura austenítica, es decir la estructura cristalina

es cúbica centrada en las caras, se muestran claramente los granos equiaxiales de

austenita, coloreados de forma diferente, debido a su distinta orientación

cristalográfica sobre el plano de observación.

Figura 19: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en

agua a) 200 aumentos, b) 500 aumentos con el reactivo de Berahá B1

46

Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austenítico 316 Bajo

tratamiento térmico de sensitizacion a 500 ºC y 600ºC respectivamente durante 2 horas

(Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas, 2013)

Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un AISI 316. Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)

En las figuras 19 y 20 se observa un mismo material, acero inoxidable 316, y un

mismo tratamiento térmico, temple en agua, pero diferentes ataques químicos, pues

47

la figura 19 fue sometida a ataque químico coloreado utilizando el reactivo de

Berahá y la figura 20 tienes dos muestras que fueron sometidas a ataque químico

tradicional empleando ácido nítrico más ácido clorhídrico; allí se puede ver una

diferencia significativa en el análisis, pues al aplicar color, las fases pueden

detallarse de una mejor manera al obtener un tinte selectivo en cada uno de los

componentes revelados.

En la metalografía tradicional (Figura 20) se puede observar la presencia de

carburos de cromo en los límites de grano, la presencia de maclas y pequeñas

imperfecciones que posiblemente se presentaron por causa de un sobre ataque.

El acero inoxidable por la inmersión en agua desde la temperatura del tratamiento

(1040˚C) hace posible la formación de maclas en la superficie debido a las

inducciones por el choque térmico causando así, un aumento del maclado

provocado por el endurecimiento. Los límites de macla inciden en el proceso de

deslizamiento lo que también puede causar una deformación del metal; una macla

es un tipo especial de límite de grano a través del cual existe una simetría de red

especular, es decir, los átomos de un lado del límite son como imágenes

especulares de los átomos del otro lado. (Universidad Politécnica de Cataluña)

La precipitación de carburos se realiza en altas temperaturas es decir apenas sale

del horno de forma que los carburos estén disueltos y permanecen en disolución.

Las fases oscuras que se observan pertenecen a la ferrita y las claras a la austenita,

los límites de grano se ven marcados con un poco de ferrita debido a la precipitación

que se presenta.


agua a 900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)

48


aire a) 200 aumentos empleando el ataque químico B1, b) 500 aumentos con ataque químico I.

Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un AISI 316.


El tamaño que se observa en estas imágenes es un poco mayor y su precipitación

de carburos se hace de manera más lenta, en los límites de grano se observa una

mayor concentración de ferrita; tiene maclas en parte de la austenita formada a altas

temperaturas.

49


aire a 900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)

Figura 26: Microestructura bifásica - Aparición de martensita (agujas sombras) en una matriz

austenítica, Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a Fatiga de Aceros

Austeníticos Metaestables (El Ouali, 2013)

Se hace un temple sobre estos aceros para impedir la precipitación de fases no

deseables. Eso genera una estructura austenítica con poca densidad de

dislocaciones. Los defectos de apilamiento tienen una facilidad de formación debido

a la baja energía de defecto por apilamiento de los aceros inoxidables austeníticos.

Sin embargo, muchos carburos y fases intermetálicas pueden ser presentes y la

austenita puede ser parcialmente transformada en martensita.

50

Figura 27: Deformación de Bain: Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a

Fatiga de Aceros Austeníticos Metaestables (El Ouali, 2013)

Estructuralmente, esta transformación representa una deformación de Bain que se

manifiesta en la red cristalina austenítica, asociada a un deslizamiento

cristalográfico. Este mecanismo conduce a orientar las placas favorablemente para

equilibrar los campos de tensiones internas. Las distorsiones en la red cristalina son

debidas al exceso en carbono heredado de la fase austenítica. La estructura

cristalina pasa de un FCC a una estructura cubica centrada distorsionada para

poder contener el exceso de carbono. (El Ouali, 2013) La morfología de la

martensita depende fuertemente de la composición química, a nivel de una placa

este tipo de transformación está caracterizada por una cizalladura macroscópica en

el plano.

Figura 28: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de recocido

a) 500 aumentos utilizando reactivo Berahá B1 b) 500 aumentos reactivo I.

51

Figura 29: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de recocido a

900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)

Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI 316.


El tamaño observado del grano es mayor y se debe a que el enfriamiento se realiza

de una manera muy lenta y no tiene contacto con el aire, en las fases se puede

observar austenita con incrustaciones de ferrita debido a que se mantuvo dentro del

horno.

52

9.1.2 AISI 420

Figura 31: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado Entrega a) 100

aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 500 aumentos con reactivo Berahá II.

El acero 420 es un acero inoxidable martensitico llamado también al cromo; poseen

un porcentaje de carbono (C) entre (0.15%), Cromo (Cr) (12% - 14%), Silicio (Si)

(1% max), Manganeso (Mn) (1% max).

La figura 31 muestra la microestructura de un acero inoxidable AISI 420 antes del

tratamiento térmico de temple, en la estructura se observan granos de ferrita y

carburos de cromo que se formaron durante el proceso de solidificación.

Figura 32: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de

Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo

Berahá B1.

53


Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berahá I.

El temple en aceite garantiza la máxima resistencia a la corrosión y tenacidad de

estas aleaciones (Universidad Tecnológica Nacional); en las Figuras 32 y 33, se

observa la precipitación de carburos en los bordes de grano debido al tipo de

enfriamiento, sin embargo, la existencia de estos carburos es mínima debido a que

después de alcanzar los 1.000 °C, estos se disuelven, además de que a altas

temperaturas se ocasionan aumentos en el tamaño de grano. En esta muestra

templada aceite se observa que los granos de martensita son de mayor tamaño en

comparación con los de la muestra de temple en aire, esto debido a que la velocidad

de enfriamiento es mucho mayor para el aceite al ser un medio de enfriamiento más

severo que el aire. De acuerdo al contenido de carbono en esta aleación, se espera

que la estructura cristalina de la martensita sea tetragonal compacta y así a medida

que la velocidad de enfriamiento disminuye, la difusión de carbono puede ocurrir

obteniendo una estructura saturada (Rufino Medina, 2011). El tamaño de grano

austenítico alcanzado es mayor respecto a lo observado en la micrografía de la

muestra en estado entrega debido a la mayor temperatura de austenización para

este caso 1040 ºC.

54

Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a 1000 ºC en un AISI 420.


Las muestras templadas presentan una microestructura martensitica uniforme con

aparición de listones; debido a los cambios presentes a la temperatura a la que se

llevó acabo el temple, son en la mayoría en el alivio de tensiones internas en el

reordenamiento atómico dentro de la microestructura y en la precipitación de

carburos.

La apariencia de la martensita en estos aceros depende del contenido de Carbono,

con el incremento de este elemento se vuelva más fina, cambiando de listones en

formas en placa.

Figura 35: Estructura Martensitica. Tomado de: Aceros Inoxidables Austeníticos Endurecidos por

Deformación en Frio para Aplicaciones Estructurales (Marquez, 2013)

55


Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.

En la Figura 36 se pueden observar paquetes de martensita más pequeños en

comparación con el temple en aceite por las razones mencionadas anteriormente

de velocidad de enfriamiento menor y severidad en el mismo.


Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berahá II.

En la figura 37 se puede observar la microestructura revelada con el reactivo Berahá

II, el cual permitió detallar los carburos de cromo alrededor de los granos, se

muestran carburos de cromo en la martensita dispersos, es decir, no están

alineados, la microestructura observada se debe a la austenización provocada a

1000°C

56

Figura 38: Proyección del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero inoxidable martensítico.


Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo. (ThyssenKrupp

Aceros y Servicios S.A.)

La figura 39 muestra las curvas TTT (tiempo – trasformación – temperatura) que

describen las microestructuras generadas fuera de equilibrio. Se observa que la

presencia de cromo desplaza la curva hacia la derecha lo que favorece la

templabilidad y la formación de la estructura martensítica a tasas de enfriamiento

más lentas (inclusive al aire). Enfriamientos más lentos no producirán microfisuras,

aumento de tensiones residuales, ni alteraciones dimensionales en las piezas

tratadas.

57


Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo Berahá II.

En La figura 40, Se observa la microestructura típica de un acero inoxidable

martensítico en estado recocido, se perciben claramente las agujas de martensita

con pequeñas variaciones en la morfología y por la temperatura alcanzada se

disuelven los carburos de cromo; se logran reconocer granos de ferrita y pequeñas

zonas de perlita. Debido al tratamiento realizado de recocido se presentó una

formación de carburos gruesos los que redunda en un incremento de la temperatura

de austenización.

Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 ºC en un AISI 420

58

Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420, Tomado de: Analysis of AISI-SAE 420 tempering

steel by Magnetic Barkhausen Noise (Rufino Medina, 2011)

9.1.3 AISI 430

De acuerdo a la información suministrada el acero será ferrítico a cualquier

temperatura ya que no atraviesa ninguna línea de transformación y no podrá ser

templado como es caso de esta muestra.

Figura 43: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 en estado entrega a) 200

aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.

59

La figura 43, muestra la microestructura de una hoja laminada que consiste de ferrita

y carburos formados en la dirección de laminación de la hoja.

Figura 44: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 bajo Tratamiento Térmico de

Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.

La Figura 44, es representativa de la microestructura de un acero AISI 430 que ha

sido recocido a 850ºC, su estructura consiste en Ferrita y precipitados de carburos

y nitruros entre los granos, que permiten visualizarse gracias a que la metalografía

a color lo permite. (C. Fosca, 1996). Por la ausencia de austenita a elevadas

temperaturas, el grano ferrítico crece drásticamente al enfriarse en el rango de

temperatura de solidificación. (Hernández, 2010)

En aleaciones inestables como el tipo 430 se exhiben una fina dispersión de

precipitados dentro de la ferrita, estos precipitados son principalmente carburos o

nitruros ricos en cromo.

El acero AISI 430 se caracteriza por su estructura ferrítica a cualquier temperatura

por consiguiente no hay transformaciones de la ferrita en austenita durante el

calentamiento ni transformación martensítica en el enfriamiento. Por esta razón no

hay posibilidad de regeneración del grano y la recristalización solo es posible

mediante una deformación plástica en frio o mediante una deformación en caliente.

60

Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430

Utilizando el diagrama de tiempo, temperatura y transformación y de acuerdo al

tratamiento de recocido realizado al material, se llevó a 850 ºC y a esta temperatura

se mantuvo durante 5 minutos debido al espesor de la lámina. En el proceso los

parámetros no modificaron la estructura del material, para permitir que existiera

solamente ferrita y carburos siendo estos los que permitieron la recristalización del

material.

Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 ºC en un AISI 430

61

Por encima de 950ºC el crecimiento de grano se intensifica por la falta de

recristalización del cambio alotrópico de ferrita a austenita, el grano grueso tiene

menos ductilidad y menos tenacidad que el grano fino. Los aceros inoxidables

ferríticos pueden a veces no ser totalmente ferríticos generando en el calentamiento

algo de austenita en el borde del grano ferrítico.

Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788ºC (Universidad Tecnologica de Pereira,

2012)

La estructura consiste en una matriz de Ferrita equiaxial y partículas de carburo

dispersas tal y como se muestra en la Figura 44 b.

9.2 MICRODUREZA DE FASES

Al comparar los valores de microdureza obtenidos en esta investigación con los

obtenidos en la revisión bibliográfica se encuentra que las mediciones realizadas

arrojan valores cercanos a los teóricos, teniendo en cuenta que se realizan

mediciones en diferentes granos y tratamientos térmicos.

62

9.2.1 MICRODUREZA AISI 316

Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316. Fuente: El Autor

Tabla 6: Valores de microdureza para un acero AISI 316. Fuente el autor

63

Figura 49: Gráfico de microdureza para un acero AISI 316. Fuente: el autor

Teóricamente se encuentra que la austenita es el constituyente más denso de los

aceros, y está formado por la solución sólida, por inserción de carbono en hierro

gamma tiene una dureza aproximada de 305 Vickers. (Universidad Autónoma de

Madrid, s.f.). En la Tabla 6 se puede observar que la dureza disminuye cuando se

realizan tratamientos térmicos por temple, razón por la cual no se recomienda

realizar endurecimientos por temple en este tipo de material.


Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420. Fuente: El Autor

64



Después de la Cementita es el constituyente más duro de los aceros, la Martensita

como se observa anteriormente, se presenta en forma de agujas y cristaliza en la

red tetragonal. La proporción de Carbono en la Martensita no es constante, esta

varia hasta un máximo de 0.89% aumentando su dureza, resistencia mecánica y

fragilidad con el contenido de Carbono. Su dureza esta alrededor de 540 Vickers

(Universidad Autónoma de Madrid, s.f.).Los valores bajos presentados en la Figura

51 hacen referencia a la microdureza en el grano de Ferrita.

65




La Ferrita es el más blando y dúctil constituyente de los aceros, cristaliza en una

estructura BCC (Cubica Centrada en el Cuerpo) y tiene una dureza de 95 Vickers

(Universidad Autónoma de Madrid, s.f.), cuando es elevado el material a altas

temperaturas y posteriormente enfriado se produce una disminución en la

plasticidad y tenacidad de este material, como se puede observar en la Tabla 8.

66

9.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO

9.3.1 MEB AISI 316

Figura 53: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000 Aumentos

Tabla 9: Composición Química AISI 316 Estado Entrega

67

Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega

La Figura 53, a 1000 aumentos muestra una micrografía del material base 316,

puede observarse una microestructura compuesta de granos equiaxiales de

austenita. Se evidencia una variación en el tamaño de grano, diferencia que puede

ser debida en la velocidad de deformación y temperatura. Se observan límites de

grano que juegan un papel importante, ya que son considerados defectos

cristalinos, que frenan el movimiento de dislocaciones.

Tabla 10: Composición Química AISI 316 Recocido

68

Figura 55: Espectro 316 Recocido

Tabla 11: Composición Química AISI 316 Temple en Aire

69

9.3.2 MEB AISI 420

Figura 56: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega


En las figuras 56 y 57 se puede observar la morfología propia de la martensita en

el acero AISI 420 antes del debido tratamiento térmico.

70



71

Figura 59: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido


Se observa que la morfología de la martensita presente es diferente surgen listones

mucho más pequeños y delgados además de espacios entre ellos ocupado por una

cantidad de puntos blancos en apariencia los cuales son carburos que se precipitan

debido a que alcanzan la temperatura suficiente y son los responsables de

endurecimiento posterior.

Las figuras 59 y 60 muestran los análisis de microscopia electrónica de barrido de

los carburos de cromo. El análisis cualitativo reveló altos contenidos de cromo en

72

los carburos de morfología esferoidizada y facetada en un fondo de martensita. Los

carburos presentaron elevadas cantidades de C además de las de Cr. El espectro

de la figura 61 muestra la presencia de cromo y carbono.

Figura 61: Espectro 420 bajo tratamiento de Recocido


73

En el análisis realizado con Microscopia Electrónica de Barrido corroboran los

resultados obtenidos en la microscopia óptica tal y como se observan en la Figura

62. Se observa martensita en placas con pequeñas incrustaciones de carburos al

interior de los granos.

Figura 62: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Templado en Aceite

Figura 63: Espectro 420 Temple en Aceite

74

Tabla 14: Composición Química AISI 420 Temple en Aceite

Figura 64: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire

Figura 65: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire

75

En las figuras 64 y 65 se pueden observar con mayor claridad las precipitaciones

de carburos en los bordes del grano.

Figura 66: Espectro 420 Temple en Aire

Tabla 15: Composición Química AISI 420 Temple en Aire

76

9.3.3 MEB AISI 430



77




78

Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido


9.4 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA

La metalografía cuantitativa pudiera definirse como la técnica de muestreo utilizada

para cuantificar los aspectos morfológicos de las imágenes obtenidas de un material

mediante microscopía óptica, microscopía de barrido o microscopía de transmisión.

En este documento se presentan dos maneras de realizar la fracción volumétrica,

una de manera manual, otra automática, debido a que algunas muestras no

permitían la visualización automática de las fracciones de volumen.

79

9.4.1 AISI 316

En la muestra de acero inoxidable AISI 316 en estado entrega se evidenció una

microestructura del acero inoxidable austenítico que consiste en granos de

austenita libres de precipitados y otras fases, razón por la cual no se realiza fracción

volumétrica.

Figura 72: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple Agua 200x

80

Figura 73: Fracción Volumétrica 316 Temple en Agua 200x

En este caso el acero inoxidable AISI 316 se llevó a una temperatura de 1040°C y

se realizó un temple en agua, se aprecia la presencia de maclas de deformación en

el interior de la austenita, razón por la cual la coloración no se da de una manera

uniforme y por ésta razón la fracción volumétrica da porcentajes diferentes en dos

zonas de observación evidentes. Debido a que se realizó un procedimiento de

fracción volumétrica manual, no fue posible estimar el porcentaje de precipitados de

carburos alrededor de los granos de austenita, sin embargo, se aprecian en las

micrografías del material.

81

Figura 74: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple Aire 200x

Figura 75: Fracción Volumétrica 316 Temple Aire 200x

En este caso el acero inoxidable AISI 316 se llevó a una temperatura de 1040°C y

se realizó un temple en aire, igual que en los demás casos, la fracción volumétrica

indica que hay dos zonas de observación claras, pero la coloración se da de manera

diferente sobre la estructura austenítica, debido a la distinta orientación

cristalográfica sobre el plano de observación, además por el tipo de tratamiento

térmico empleado se da un crecimiento en el tamaño de grano en comparación con

las muestras en estado entrega, razón por la cual se pueden presentar estados

tensionales diferentes en los granos de austenita, dependiendo de su orientación,

de modo que en el momento de impregnar la superficie con el reactivo, éste revela

tonalidades diferentes en la austenita.

82

Figura 76: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Recocido 200x

Figura 77: Fracción Volumétrica 316 Recocido 200x

Debido a que el Recocido fue efectuado bajo una temperatura de 1040ºC el material

presenta una estructura austenítica equiaxial compuesta de granos poligonales y

maclas, por lo anterior el análisis de fracción volumétrica indica que el 47% de la

83

muestra hace parte de las maclas de recocido, sin embargo, la variación en el

volumétrica indica un ataque no uniforme sobre la superficie.

9.4.2 AISI 420

Figura 78: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Recocido 1000x

84

Figura 79: Fracción Volumétrica 420 Recocido a 1000x

De acuerdo a la Figura 79; la Fase A (Rojo) corresponde a una matriz Ferrita la cual

constituye el 73,64 %, las pequeñas colonias de Perlita en los límites de grano se

evidencian en la Fase B (Verde) con un 26,2%.

Figura 80: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en

Aceite 500x

85

Figura 81: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aceite 500x

De acuerdo a la Figura 81; la Fase A (Rojo) corresponde a martensita la cual

constituye el 57,89 %, la Fase B (Verde) granos de austenita 41,89%.

Figura 82: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en Aire

500x

86

Figura 83: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aire 500x

De acuerdo a la Figura 83; la Fase A (Rojo) corresponde a Granos de austenita la

cual constituye el 51,61 %, la Fase B (Verde) martensita 48,04%.

Figura 84: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Estado Entrega

500x

87

Figura 85: Fracción Volumétrica 420 Estado Entrega 500x

De acuerdo a la Figura 85; la Fase A (Rojo) corresponde a agujas de Martensita el

cual constituye el 76,46 %, la Fase B (Verde) Granos de Austenita 20,79%.

9.4.3 AISI 430

Figura 86: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Estado Entrega 500x

Figura 87: Fracción Volumétrica 430 Estado Entrega 500x

88

Figura 88: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Recocido 500x

Figura 89: Fracción Volumétrica 430 Recocido 500x

89

El procedimiento para el acero inoxidable AISI 430 se realizó de manera manual,

debido a que, por el tipo de material y el tratamiento térmico realizado, se encuentra

una sola fase la cual es ferrita que puede incluir carburos de cromo dispersos, los

cuales hacen parte de este 32%.

10. PRESUPUESTO Y FUENTES DE FINANCIACIÓN

DESCRIPCIÓN COSTO

ASOCIADO FUENTE DE

FINANCIACIÓN

Acero para muestras $ 50.000 Personal

Lijas para el pulido metalográfico

$ 50.000 Personal

Químicos para coloración metalográfica

$200.000 Personal

Microscopía electrónica de Barrido

$ 390.000 Personal

Subtotal $ 690.000

Impresión Documentación $ 46.000 Personal

Encuadernación $ 32.000 Personal

Imprevistos $ 60.000 Personal

Total Presupuestos $ 828.000

Tabla 18: Presupuesto y fuentes de financiación. Elaborado por: El Autor

90

11. CRONOGRAMA

Tabla 19: Cronograma de actividades

91

12. CONCLUSIONES

1. La técnica de metalografía a color empleada en este trabajo permitió

identificar las fases y microestructura de los aceros inoxidables AISI 316, 420

Y 430, de manera más detallada frente al proceso de metalografía

convencional debido a que se observaron detalles que en una micrografía

convencional no se pueden.

2. Se logró obtener el reactivo que reveló las estructuras de los materiales

variando las concentraciones de los químicos en la preparación.

3. Es posible obtener distintos resultados en las técnicas de metalografía a color

dependiendo de los reactivos que sean utilizados, aunque su obtención es

difícil, se lograron resultados con algunos de los reactivos sugeridos por

diferentes autores, que brindaron un gran valor de color y tinte en el grabado

para el estudio de la microestructura de los aceros AISI 316, 420 y 430.

4. Se logró una identificación apropiada de las fases en los aceros inoxidables

316, 420 y 430, utilizando la técnica de metalografía a color, técnica que

puede ser de gran utilidad en los estudios metalográficos cuantitativos. En

comparación con las imágenes habituales, se pudo obtener información e

interpretación favorable además de identificar por medio de los colores, la

delimitación de matrices, la revelación y orientación del grano por el tinte

selectivo en función de la composición química.

5. Los reactivos empleados revelaron claramente la estructura del grano a

pesar de que los materiales escogidos son de difícil grabado, en comparación

con otros materiales, como, por ejemplo, aceros al carbono.

6. Las observaciones realizadas a los tratamientos térmicos de las muestras

fueron las deseadas de acuerdo a los diagramas TTT y diagramas de fases

teniendo en cuenta que la temperatura empleada fue recomendada en la

ficha técnica por los proveedores del material.

7. Se logra una observación clara de las estructuras diferenciando fases,

incrustaciones, límites de grano, precipitación de carburos, maclas, gracias

a la técnica empleada de metalografía a color para estos aceros, a pesar de

92

que la metalografía convencional permite estimar algunos de estos hallazgos

la metalografía a color lo confirma.

8. El tipo de metalografía empleada puede ser de gran utilidad en los estudios

metalográficos cuantitativos, debido a que facilitó la identificación en

porcentaje de fase de los constituyentes de los aceros inoxidables AISI 316,

420 y 430.

9. Teniendo en cuenta el grabado a color que permite ésta técnica de

metalografía sobre la superficie, se facilitó la observación de las diferentes

fases en el microdurómetro, lo que permitió hacer una indentación en

diferentes granos para medir su dureza y validarla con los valores teóricos.

10. El tamaño de grano varía dependiendo de las temperaturas a las cuales es

llevado un material y del tratamiento térmico que sea aplicado. La técnica de

metalografía a color empleada permitió ver claramente el cambio efectuado

en el tamaño de los granos cuando las muestras fueron sometidas a

diferentes tratamientos térmicos.

11. Teniendo en cuenta que la estimación de fracción volumétrica se realizó por

dos métodos, de manera manual y con la ayuda del software axiovision se

concluye que, aunque el método de la rejilla arroja datos confiables, el

software brinda datos más precisos, sin embargo, no se realizaron todos los

procedimientos por éste método debido a la dificultad en la observación de

los granos de algunas micrografías.

12. En comparación con la metalografía tradicional (escala de grises), la

metalografía a color permitió la identificación de la microestructura de un

material de una manera más clara, debido a que el ojo humano puede

distinguir más fácilmente una gama amplia de colores que la escala de grises.

13. Los resultados obtenidos en la metalografía de un material, bajo las mismas

condiciones de preparación, con ataques químicos distintos, muestran una

gran diferencia en la identificación de inclusiones o fases por las

características que brinda la técnica de ataque coloreado.

93

13. RECOMENDACIONES

Las siguientes recomendaciones son dadas con respecto al desarrollo y ejecución

de este proyecto, con el fin de que en futuras investigaciones se optimicen los

resultados obtenidos.

En cuanto al alistamientos de las muestras se recomienda tener cuidado con el

pulido de los aceros inoxidables, pues la etapa de pulido es sin duda la más

importante en la técnica de ataque coloreado, debido a que se evidencian fácilmente

los defectos de pulido que no se logran detectar con otros procedimientos de ataque

metalográfico.

Para el desbaste manual se recomienda el empleo de varias etapas de pulido

mediante el uso de papel lija de diferentes gramajes lo anterior con el objetivo de

obtener una superficie completamente plana y minimizar el tiempo de pulido en la

fase de brillo espejo.

Los paños que se recomiendan para el pulido manual de acuerdo a la experiencia,

son paño para billar acrílico y lana polar, sin embargo, se obtienen mejores

resultados con los discos especializados para pulido metalográfico.

La velocidad de pulido juega un papel importante debido a que si se hace a una alta

velocidad puede llegar a quemarse la superficie de la muestra y desprendimiento

de material que puede contener detalles importantes en el momento de la

observación.

Después de la adecuada preparación se la superficie, la muestra debe ser limpiada

cuidadosamente para evitar que partículas del proceso de pulido queden adheridas,

lo cual interfiere en la deposición de la película de color que proporciona el reactivo,

para esto se recomienda limpiar con alcohol la muestra antes de realizar el proceso

de ataque. Una vez concluido el ataque, la muestra se extrae del reactivo, se

enjuaga en agua, luego en alcohol y, finalmente, se seca, empleando aire caliente.

Lo anterior con el fin de apreciar la coloración final y definitiva de la muestra

metalográfica, que muchas veces suele diferir bastante de la coloración obtenida en

la muestra húmeda inmediatamente después de la remoción del reactivo.

Para la preparación de los reactivos empleados se recomienda usar balanzas

electrónicas que permitan tener una exactitud del uso de cada reactivo debido a que

las proporciones son muy pequeñas.

94

En este proyecto se emplearon los siguientes reactivos en la técnica de ataque

químico a color, es el reactivo de Berahá, que contiene ácido clorhídrico (HCl),

Metabisulfito de Potasio (K2S2O5) y Bifluoruro de amonio (NH4FHF), adicional a

este, se utilizó una versión modificada del mismo, también conocida como reactivo

de Bloech y Wedl, el cual contiene únicamente ácido clorhídrico y metabisulfito de

potasio. Sin embargo, algunos de los químicos de estos reactivos usados fueron

químicos industriales y no químicos puros por su elevado costo y disponibilidad en

el país.

95

14. BIBLIOGRAFÍA

Amitava Ray, S. K. (Mayo de 1996). ScienceDirect. Recuperado el Agosto de

2013, de ELSEVIER:

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1044580396000228

ASTM Internacional. (2004). E 92 - 82: Standard Test Method for Vickers

Hardness of Metallic Materials. West Conshohocken.

ASTM International. (Junio de 2011). ASTM International. Recuperado el

Septiembre de 2013, de http://www.astm.org/Standards/E407.htm

B. Suárez-Peña, J. A.-L.-V. (2010). Metalografía a color en aleacionesAl-Si

comerciales. Optimización de las técnicas de caracterización

microestructural mediante microscopía óptica de reflexión. Revista de

Metalurgia, 10.

Borja, J. M. (2014). Escuela Universitaria Ingeniería Técnica Industrial Zaragosa.

Recuperado el 2015, de http://zaguan.unizar.es/record/15908/files/TAZ-

PFC-2014-366.pdf

C. Fosca, C. M. (1996). Revista de Metalurgia. Recuperado el 09 de 2013, de

http://revistademetalurgia.revistas.csic.es/index.php/revistademetalurgia/arti

cle/view/904/917

CENDI. (Mayo de 2002). IMINOX. Recuperado el Enero de 2014, de Manual Acero

Inoxidable: http://www.iminox.org.mx/pdf/manual1.pdf

D. E. NELSON, W. A. (Febrero de 1985). ScienceDirect. Recuperado el Agosto de

2013, de ELSEVIER:

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S104458039700140X

D. E. NELSON, W. A. (Febrero de 2000). ScienceDirect. Recuperado el Agosto de

2013, de ELSEVIER:

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S104458039700140X

El Ouali, A. (Febrero de 2013). Universidad Politecnica de Cataluña. Obtenido de

http://upcommons.upc.edu/handle/2099.1/19629

George E. Totten, P. F. (2007). Steel Heat Treatment Handbook. Portland: Taylor

& Francis Group.

96

Hernández, J. V. (2010). Fabricación y caracterización del Acero Inoxidable 430

como estándar en las pruebas de Polarización de acuerdo a la norma

ASTM G5. México D.F: Instituto Politécnico Nacional.

Laura Hernández, L. H. (2014). TÉCNICA DE METALOGRAFÍA A COLOR

APLICADA A UN ACERO INOXIDABLE 316. Bogotá: Universidad Distrital

Francisco José de Caldas.

Marín, J. V. (2009). IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE FASES EN

ACERO INOXIDABLE ASTM A743 GRADO CA6NM MEDIANTE LA

TÉCNICA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X. Medellín: Universidad Nacional

de Colombia.

Marquez, N. P. (Junio de 2013). Universidad de Cádiz. Obtenido de

http://rodin.uca.es/xmlui/handle/10498/15565

metalurgia, E. d. (Junio de 2011). Elementos de metalurgia. Obtenido de

Tecnología del acero:

http://elementosdemetalurgia.blogspot.com.co/2011/06/tecnologia-del-

acero-tratamientos.html

metalurgicos, P. q. (Noviembre de 2009). blogspot.com. Recuperado el Agosto de

2013, de http://procesos-

quimicosymeatalurgicos.blogspot.com/2009/11/procesos-

metalograficos.html

Peter J. Szaboa, I. K. (Mayo de 2010). ScienceDirect. Recuperado el 2013, de

ELSEVIER:

http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1044580310001403

Revista digital para profesionales de la enseñanza. (Noviembre de 2011). Temas

para la educación. Recuperado el 2013, de

http://www2.fe.ccoo.es/andalucia/docu/p5sd8732.pdf

Rufino Medina, C. P. (Octubre de 2011). Obtenido de

http://www.ndt.net/article/panndt2011/papers/115_MEDINA%20AGUAS_Re

v2.pdf

SUMITEC. (s.f.). Suministros Técnicos S.S. Recuperado el 2015, de

http://www.sumiteccr.com/Aplicaciones/Articulos/pdfs/AISI%20420.pdf

97

The University of Vermont. (s.f.). Phase Transformation and Microstructure.

Recuperado el 1 de Diciembre de 2015, de

http://www.uvm.edu/~dhitt/me124/JominyNotes.pdf

ThyssenKrupp Aceros y Servicios S.A. (s.f.). Catálogo Comercial. Obtenido de

http://www.thyssenkrupp.cl/archivos/TK_-2083_Supra.pdf

Universidad Autónoma de Madrid. (s.f.). Aceros: Aleaciones Hierro-Carbono.

Recuperado el Junio de 2016, de

https://www.uam.es/docencia/labvfmat/labvfmat/practicas/practica4/fases%

20del%20acero.htm#_top

Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas. (2013). Identificacion de

Microestructuras en un Acero Inoxidable Austenitico 316 Sometido a

Tratamiento de Sensitizacion. Bogota: Universidad Distrital.

Universidad Politécnica de Cataluña. (s.f.). Obtenido de

https://upcommons.upc.edu/bitstream/handle/2099.1/3187/41781-

1.pdf?sequence=1&isAllowed=y

Universidad Tecnologica de Pereira. (Julio de 2012). Universidad Tecnologica de

Pereira. Obtenido de http://blog.utp.edu.co/metalografia/7-aceros-

inoxidables/#parte5

Universidad Tecnológica Nacional. (s.f.). Universidad Tecnológica Nacional -

Cátedras Mecánica. Recuperado el Mayo de 2016, de Metalografía y

Tratamientos Térmicos:

https://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/mecanica/5_anio/metalograf

ia/16-_TT_aceros_inoxidables_v2.pdf

Venkannah, S. (Agosto de 2004). University of Mauritius. Recuperado el 2015, de

Materials Sience MECH-2121:

http://www.uom.ac.mu/faculties/foe/mped/students_corner/practical.pdf

Voort, G. F. (2005). Microscopy Today. Recuperado el Agosto de 2013, de Color

Metallography:

http://mme.iitm.ac.in/gphani/lib/exe/fetch.php/om:vandervoort.pdf

anlisis microestructural de los aceros inoxidables aisi 316, 420 y 430 utilizando la t©cnica de

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