tp10 grupo 9 y 16, com 7. 2013
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Anlisis Qumico
Comisin 7Grupos 9 y 16Alumnos: Mercedes Fidanza, Martn Lopez, Martn Fraga, Claudia Irala, Laura Solis, Carolina Paita.
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Se solicit la cuantificacin de suplementos de hierro, mediante el anlisis de su principio activo, el sulfato ferroso heptahidratado.
FeSO4 . 7 H2O
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Para la determinacin, se tomaron 20 comprimidos de cada caja (2, pertenecientes al mismo lote), se homogeneizaron y se calcul el peso promedio de un comprimido, siendo este 0.6020 g. Segn indica el rtulo, cada comprimido debera contener 240mg de sulfato ferroso heptahidratado. Lmite de aceptacin 95 % 110 %
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El mtodo de cuantificacin elegido es la Volumetria Redox, donde la fuerza impulsora neta para una reaccin de oxido-reduccin se denomina potencial (E) y se calcula con la ecuacin de Nernst. Valorante Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Indicador Difenilaminosulfonato de Bario
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El dicromato de potasio es unfuerte oxidante en medio cido.Una de sus principales ventajas, es que no debe ser contrastado, ya que es un patrn primario, sudisolucin es estable y posee un alto grado de pureza.
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PreparacinSe pesaron 0.1850 g de dicromato de potasio slido y se llevo a 100 mLen un matraz aforado con solucin 1 F de H2SO4 y 0.5 F de H3PO4
Normalidad 0.03773 N Grupo 16
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PreparacinSe pesaron 0.1870 g de dicromato de potasio slido y se llevo a 100 mLen un matraz aforado con solucin 1 F de H2SO4 y 0.5 F de H3PO4
Normalidad 0.0382 N Grupo 9
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Se deban pesar dos cantidades de muestra equivalentes a 240 mg de FeSO4 . 7 H2O, exactamente 0.6020 g. La valoracin se realizar por duplicado.
Pesada 1 0.6019 g
Pesada 2 0.6019 g Grupo 16
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Se deban pesar dos cantidades de muestra equivalentes a 240 mg de FeSO4 . 7 H2O, exactamente 0.6020 g. La valoracin se realizar por duplicado.
Pesada 1 0.6018 g
Pesada 2 0.6022 g Grupo 9
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Luego se procedi a disolver ambas pesadas con 30 mL de la mezcla de H2SO4 y H3PO4 y se titul con la solucin de dicromato de potasio, preparada anteriormente, en presencia de Difenilaminosulfonato de Bario (V).
Los volmenes obtenidos fueron:
Vol 1 20.15 mL Vol 2 20.55 mL
Nota: Ambos volmenes fueron corregidos por temperatura (23C) y material volumetrico. Grupo 16
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Luego se procedi a disolver ambas pesadas con 30 mL de la mezcla de H2SO4 y H3PO4 y se titul con la solucin de dicromato de potasio, preparada anteriormente, en presencia de Difenilaminosulfonato de Bario (V).
Los volmenes obtenidos fueron:
Vol 1 14.92 mL Vol 2 14.62 mL
Nota: Ambos volmenes fueron corregidos por temperatura (23C) y material volumetrico. Grupo 9
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FeSO4 Fe2+ + SO4-K2Cr2O7 2 K+ + Cr2O72-
(Fe2+ Fe3+ + e-) x 66e- + 14H+ + Cr2O72- 2Cr3+ + 7H206Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Sabiendo cuanto Fe2+ habia en la muestra podremos saber cuando sulfato ferroso heptahidratado contena.
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Mediante la siguiente frmula obtendremos el valor de sulfato ferroso heptahidratado por comprimido.
mgFeSO4 . 7 H2O = (V . N)K2Cr2O7 x Pf FeSO4.7H2O x 0.6020 g comprimido 1000 mEq Alicuota
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Reemplazando por los valores medidos:
PesoK2Cr2O7 1 : 0.6019 gPesoK2Cr2O7 2: 0.6019 gVolvte 1: 20.2 mLVolvte 1 (corr.): 20.15 mL Volvte 2: 20.6 mL Volvte 2 (corr.): 20.55 mL
Pf FeSO4.7H2O: 278.017 g/molNK2Cr2O7: 0.03773 N Grupo 16
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Se obtuvo:
Comprimido 1 211.4 mgFeSO4.7H2OComprimido 2 215.6 mgFeSO4.7H2O
mgFeSO4.7H2O 213.5 comprimido Grupo 16
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PesoK2Cr2O7 1 : 0.6018 gPesoK2Cr2O7 2: 0.6022 gVolvte 1: 14.9 mLVolvte 1 (corr.): 14.92 mL Volvte 2: 14.6 mL Volvte 2 (corr.): 14.62 mL
Pf FeSO4.7H2O: 278.017 g/molNK2Cr2O7: 0.0382 N Grupo 9
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Se obtuvo:
Comprimido 1 158.5 mgFeSO4.7H2OComprimido 2 155.2 mgFeSO4.7H2O
mgFeSO4.7H2O 156.9 comprimido Grupo 9
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El resultado obtenido indica que cada comprimido de suplemento de hierro posee 213.5 mg de sulfato ferroso heptahidratado, eso significa que es un 89% de la cantidad que deberia contener segn el rtulo, eso lo deja fuera del margen de 95-110%, por ende no esta dentro de lo aceptable. Grupo 16
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El resultado obtenido indica que cada comprimido de suplemento de hierro posee 156.9 mg de sulfato ferroso heptahidratado, eso significa que esta en el orden del 65 % aproximadamente de la cantidad que deberia contener segn el rtulo, eso lo deja afuera del margen de 95-110%, por ende no esta dentro de lo aceptable. Grupo 9
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Es un indicador redox general pseudo-reversible, debido a que este cambia de color cuando se reduce, y en caso de volver a oxidarse, se obtiene un color muy similar al inicial. En medio cido se transforma en cido difenilaminosulfonico.
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Especie Reducida Incoloro
Especie Oxidada Violeta
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Al ser un indicador Redox, responde a potenciales y no a las diferentes especies quimicas que pueda haber en solucin. Si se calcula el potencial (E) cuando se ha consumido el 99.9% de Fe2+ :
Condicionado al pH
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Ser correcto el uso de este indicador?
El Indicador posee un E = 0.83V
Y su rango de viraje es 0.82V 0.84V
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Considerando que ante el exceso de valorante el E toma un valor >1 , el viraje del indicador se encuentra dentro del salto de la curva por ende concluimos que:
El difenilaminosulfonato de Bario es apropiado para esta titulacin
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Cuando la valoracin es llevada a cabo en cido sulfurico 1M, el punto final es difuso y se dificulta su medicin debido a que el indicador se degrada parcialmente por la elevada concentracion de H+ que desplazan el equilibrio hacia la produccin de reactivos.
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Se puede solucionar agregando acido fosfrico 0.5 M, ya que al ser este un cido debil, su equilibrio es reversible, esto hace que ante una alta concentracin de H+, el equilibrio se desplaze hacia la formacin de cido, dejando pocos protones en solucin que puedan degradar al indicador.
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Este sistema puede utilizarse para valorar la cantidad de NO3- en una muestra de agua, agregando un exceso conocido de Fe2+ y una posterior titulacin del remanente con K2Cr2O7.
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Se trata de una valoracin por retroceso, por eso a la hora de calcular los mEq debe tenerse en cuenta lo siguiente:
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