procesos industriales iv operaciones de separación ii

Operaciones de separación por transferencia de materia con

equilibrio de fases I

Diana Catalina Moreno Guarín

Contenido• Generalidades• Destilación• Extracción líquido-líquido

Generalidades de las operaciones de separación por equilibrio de fases

• Existen operaciones para la separación de componentes de mezclas basadas en la transferencia de materia desde una fase homogénea a otra. A diferencia de las separaciones puramente mecánicas, estos métodos utilizan diferencias en la presión de vapor o la solubilidad, en vez del tamaño o la densidad de las partículas.

• La fuerza impulsora para la transferencia es una diferencia de concentración o un gradiente de concentración, de la misma forma que una diferencia de temperatura o un gradiente de temperatura constituye la fuerza impulsora para la transmisión de calor.

Generalidades de las operaciones de separación por equilibrio de fases

• Estos métodos, agrupados bajo la denominación de operaciones de transferencia de materia, incluyen técnicas tales como destilación, absorción de gases, des-humidificación, extracción líquido-líquido, lixiviación, cristalización, etc.

Destilación• La destilación es un proceso de separación que

consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla.

• Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición.

• Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar

Fuente: http://www.sibaritas.net/wp-content/uploads/2012/08/Alambique.jpg

Destilación simple

Diagrama de un montaje de destilación simple

Imagen de un montaje real para destilación simple en laboratorio

Fuen

te: h

ttp:

//ra

bfis1

5.uc

o.es

/lab

quim

ica/T

utor

ial/

imag

enes

/m_d

es_s

im.g

if

Fuen

te: h

ttp:

//ai

nstr

umen

tal.w

ikisp

aces

.com

/file

/vie

w/D

ESTI

LACI

ON

_SIM

PLE/

1494

5906

7/DE

STIL

ACIO

N_S

IMPL

E

Destilación simple• El calderín A se alimenta de forma continua con una mezcla líquida que se desea destilar.

• El líquido se convierte parcialmente en vapor mediante calor transmitido desde la superficie de calefacción B.

• Para aumentar la concentración del componente más volátil en el vapor, la corriente de vapor procedente del calderín se pone a su vez en contacto con la corriente de líquido hirviente que desciende por la columna o torre C.

•Fuente: Operaciones unitarias en ingenería química. McCabe, W. Smith, J.C. Harriott, P. Editorial: MacGraw Hill. 1998.

Destilación simple

•Fuente: Operaciones unitarias en ingenería química. McCabe, W. Smith, J.C. Harriott, P. Editorial: MacGraw Hill. 1998.

Destilación por múltiples etapas

Diagrama de una torre de

destilación por etapas básico

Fuente: http://www4.ujaen.es/~fespino/Proyecto/unidad2/figura%201.jpg

Destilación por múltiples etapas

Columna empacada

Fuen

te: h

ttps

://w

ww

.sul

zer.c

om/e

s/-/

med

ia/M

edia

/Im

ages

/Pro

duct

sAnd

Serv

ices

/Sep

arati

onTe

chno

logy

/Ran

dom

_Pac

king

s/CT

_05_

1.jp

g?m

w=6

90

Tipos de columnas de destilación

Fuente: http://www.tecnicaindustrial.es/TIAdmin/Numeros/21/35/images/a35_img_2.jpg

Destilación por múltiples etapas

Columna de platos

Tipos de columnas de destilación

Fuente: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/e9/Tray_Distillation_Tower.PNG

Fuente: http://www.patagoniavessels.com.ar/images/PLATO04.JPG

Destilación por múltiples etapas

Diagrama de una torre de destilación por etapas básico. Se representan las

etapas con la nomenclatura

usada habitualmente

Esquema de una etapa de equilibrio

Destilación por múltiples etapas

Análoga a muchas destilaciones simples acopladas

Destilación por múltiples etapas

Representación de las corrientes en el plato n en el diagrama de equilibrio T-x-y

Destilación por múltiples etapas

Representación esquemática de los volúmenes de control utilizados para los balances de materia y los cálculos correspondientes

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

Alimentación

Producto de cima/Destilado

Producto de fondo/Residuo

Volumen de Control: Zona de enriquecimiento

Volumen de Control: Zona de agotamiento

Destilación por múltiples etapas

RDA

RDA RXDXAX

RD

RAXXXX

AD

RD

ADXXXX

AR

Balance de materia Global

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

Destilación por múltiples etapas

RDA

RDA RXDXAX

RD

RAXXXX

AD

RD

ADXXXX

AR

Balance de materia Global

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

Destilación por múltiples etapas

Balance Zona Enriquecimiento

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

Total

Componentevolátil

DLV nn 1

Dnnnn DXXLYV 11

DLDX

DLXL

VDX

VXLY

n

D

n

nn

n

D

n

nnn

11

1

Línea operativa zona enriquecimiento

(Z.E)

Destilación por múltiples etapas

Balance Zona Agotamiento

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

A, XA

D, XD

R, XR

Sect

or d

e en

rique

cim

ient

o

Sect

or d

e ag

otam

ient

o

Ln, Xn

Vn+1 Yn+1

Lm Xm Vm+1 Ym+1

Superficie I

Superficie II

Total

Componentevolátil

RLV mm 1

Rmmmm RXXLYV 11

RLRX

RLXL

VRX

VXLY

m

R

m

mm

m

R

m

mmm

11

1

Línea operativa zona agotamiento

(Z.A)

Parámetros importantes que definen el grado de separación de una mezcla en una

columna de destilación

1. Relación de reflujo externa: R = Lo / D

2. Relación de reflujo interna: L / V

3. Número de etapas teóricas o unidades de

transferencia

Métodos simples para calcular parámetros de separación en sistemas

binarios

1. Método de McCabe-Thiele

2. Método de Ponchon-Savarit

1. Método de McCabe-Thiele

Para aplicar este método es necesario conocer:

• La fase de la alimentación (porcentaje de vaporización)

• La naturaleza del condensador (parcial o total)

• Relación de reflujo (a reflujo mínimo)

• La composición del destilado y del fondo (XD, XR)

• Supuesto: presión constante a lo largo de la columna

Con este método se pueden determinar:

• Número de etapas de equilibrio: N

• Número mínimo de etapas necesarias: Nmin

• Reflujo mínimo: Rmin

• Plato de alimentación óptimo

1. Método de McCabe-Thiele

1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X2. Se sitúan los puntos XD, XF y XR sobre el diagrama.

3. Se dibujan los puntos X=XD, X=XR y X=XF,, que como sabemos pertenecen a las líneas Z.E, Z.A y L.A. (línea de alimentación), respectivamente.

4. Se traza la Z.A una vez conocido f5. Se traza Z.E una vez conocido RD

1. Método de McCabe-Thiele

6. Se construyen los escalones los cuales se apoyan en Z.E en la zona de enriquecimiento y en Z.A en la de agotamiento. Se empieza en XD y se termina en XR. Cada escalón corresponde a una etapa ideal de equilibrio. Si el último escalón no es completo se calcula la parte proporcional de escalón que le corresponde.

7. Se localiza el plato de alimentación como aquel escalón que cruza con la L.A.

8. Se cuentan los escalones, identificándolos con platos ideales. Uno de ellos será siempre la caldera.

1. Método de McCabe-Thiele

9. Se calcula el número de platos reales, conocida la eficiencia de plato (que varía entre 0 y 1). El valor obtenido se redondea hacia arriba.

10. Se calculan las necesidades energéticas de la columna, conocidos los calores latentes de cambio de estado, :

realesplatosNúmeroidealesplatosNúmeroplatoEficiencia

Vm vssaturado.vapor VTTCm entradasalidapAFfríaagua )(

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)

Fracción molar en el líquido x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or y

XA XDXR

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)

Fracción molar en el líquido x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or y

XA XDXR

L.A.

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)

Fracción molar en el líquido x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or y

XA XDXR

L.A.

Z.E.

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)

Fracción molar en el líquido x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or y

XA XDXR

L.A.

Z.E.

Z.A.

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)

Fracción molar en el líquido x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or y

XA XDXR

1

2

3

4

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Número infinito de pisos

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Número infinito de pisos

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Número mínimo de pisos

Fracción molar en el líquido, x

Frac

ción

mol

ar e

n el

vap

or, y

XDXR

Número mínimo de pisos

Aumento RD Disminución RD

Reflujo total Reflujo mínimo

Extracción líquido-líquido• La extracción líquido-líquido es junto a la

destilación la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas.

• Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble en el primero.

• La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. Fu

ente

: htt

p://

uplo

ad.w

ikim

edia

.org

/wik

iped

ia/c

omm

ons/

thum

b/a/

a4/S

epar

ator

y_fu

nnel

_with

_oil_

and_

colo

red_

wat

er.jp

g/31

0px-

Sepa

rato

ry_f

unne

l_w

ith_o

il_an

d_co

lore

d_w

ater

.jpg

Extracción líquido-líquido

Esquema de un sistema de extracción líquido-líquido

Extracción líquido-líquidoEn el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí.

Extracción líquido-líquidoEn los sistemas de extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. La presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.

Los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad en la que se representa este comportamiento.

Extracción líquido-líquidoUna mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases.

Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio

Extracción líquido-líquido

Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario.

En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado sobre la recta que une F y S.

Una vez alcanzado el equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción.

Si las siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S.

Extracción líquido-líquido

Esquema de una extracción e tres etapas con flujo cruzado de disolvente

Ejercicios• Se desea diseñar una columna de destilación para separar

10 Ton/h de una mezcla: 40% de benceno + 60% de tolueno

• Se desea obtener un producto de cabeza (destilado) con 97% de benceno y un producto de cola (residuo) con 98% de tolueno. Todos estos porcentajes están en peso. Se utilizará una relación de reflujo externa de 3,5. El calor latente de vaporización, tanto del benceno como del tolueno, puede tomarse igual a 7675 cal/mol. El calor latente del vapor de agua saturado es de 533,6 cal/g.

a. Calcular los caudales de destilado y residuo producidos.b. Determinar el número de platos ideales líquido.

Ejercicios

X 0 0,017

0,128

0,258

0,411

0,581

0,780

1

Y 0 0,039

0,261

0,456

0,632

0,777

0,900

1

Datos de equilibrio del sistema Benceno-Tolueno a 760 mmHg

Ejercicios

44020

9260

7840

7840

,X F

97440

923

7897

7897

,X D

02350

9298

782

782

,X B

h/kmol ...F 511692

6078

4010000

EjerciciosCalculo de caudales de destilado y fondo

BDF

BDF BXDXFX

kmol/h 05.51D

kmol/h45.65B

)0235.0()9744.0()4402.0)(5,116(

BD

hkmolBD / 5,116

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

XFXR XD

Ejercicios

pendiente de rectaf

xxf

fy F1

Línea de alimentación (f=0)

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

XFXR XD

Línea alimentación (f=0)

Ejercicios

216507778054

974405453

11.x.

..x

.

.R

xxR

RyD

D

D

D

Línea operativa del sector de enriquecimiento Z.E.

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

XFXR XD

Línea alimentación (f=0)

Z.E. (y= 0.7778x+0.2165)

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

XFXR XD

Línea alimentación (f=0)

Z.E. (y= 0.7778x+0.2165)

Z.A.

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

XFXR XD

Sector enriquecimiento

12

3

4

5

Ejercicios

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

X

Y

XFXR XD

Sector enriquecimiento

12

3

4

5

Sector Agotamiento

6

7

8

910

1112

Ejercicios

Cálculo de caudales

kmol/h .VV f 7252290

kmol/h ...DLV 7252290551675178

kmol/h 178.675L .L.

DLRD

055153

Ejercicios

Caudal másico de vapor de agua en la caldera

Vm vsvs

kg/h .).(

))(.(Vmvs

vs 832936533767572229

Ejercicios

Consumo de agua de refrigeración

kcal/h ))(.(V)TT(mC esp 1763101767572229

l/min 734.6 kg/h .))((

m

54407725651

1763101

Ejercicios

13.75 platos (alimentación en el 7º)

Solución para f=2/3

kmol/h .V 05152

kmol/h .V 725229

kg/h mvs 2187

l/min 734.6 kg/h .m 544077

Ejercicios

100 kg de una disolución de ácido acético (C) y agua (A) que contiene 30% de ácido, se van a extraer tres veces con éter isopropílico a 20°C; se utilizarán 40 kg de disolvente en cada etapa. Calcular las cantidades y composiciones de las diferentes corrientes.

EjerciciosDatos de equilibrio de la mezcla a 20 °C

EjerciciosA.

Etapa 1

B. M. total F + S = M1 100 + 40 = 140 = M1

B. M. ac F * xF + S * ys = M1 * xM1 100 * 0.3 + 40 * 0 = 140 * xM1 = 0.214

Ejercicios

En la gráfica, interpolando las líneas de reparto, trazamos línea que pase por M1 y nos resultan los puntos x1 e y1:

y1 = 0.12 M1 = E1 + R1 140 = E1 + R1

x1 = 0.26 M1 * xM1 = E1 * y1 + R1 * x1 140 * 0.214 = E1 * 0.12 + R1 * 0.26

E1 = 46 kgR1 = 97 kg

Ejercicios

Etapa 2

B. M. total R1 + S = M2 94 + 40 = 134 kg = M2B. M. ac R1 x1 + S * ys = M2 * xM2 xM2= 94 * 0.26 / 134 = 0.182

(*) ys es igual a cero por ser disolvente puro

y2 = 0.225 M2 = E2 + R2 134 = E2 + R2

x2 = 0.097 M2 * xM2 = E2 y2 + R2 * x2 134 * 0.182 = E2 * 0.225 + R2 · 0.097

E2 = 45 kgR2 = 89 kg

Ejercicios

Etapa 3

R2 + S = M3 89 + 40 = 129 kg = M3

B. M. ac R2 x2 + S * ys = M3 * M3 * M3 = 89 x 0.225/ 129 = 0.155

(*) ys es igual a cero por ser disolvente puro

y3 = 0.08 M3 = E3 + R3 129 = E3 + R3

x3 = 0.195 M3 * xM3 = E3 * y3 + R3 * x3 129 * 0.155 = E3 * 0.08 + R3 * 0.195

E3 = 44.83 kgR3 = 84.17 kg

Ejercicios

Refinado final: R3 = 84.17

x3 = 0.195

Extracto compuesto: E = E1 + E2 + E3 = 135.83 kg

y = 0.0992

Referencias• Perry’s Chemical Engineer’s Handbook. Green, D. Perry, R. Editorial McGraw Hill.

8ª Edición. 2008.• Operaciones unitarias en ingeniería química. McCabe, W. ,Smith, J. ,Hariott, P.

Editorial McGraw Hill. 4ª Edición. 1998.• Operaciones de transferencia de masa. Treybal, R.E. Editorial McGraw Hill. 2ª

Edición. 1997.• Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química.

Henley, E.J., Seader, J.D. Editorial Reverté. 2ª Edición. 2000.