principios de medida - instrumentos analticos
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James Robles Departamento de Instrumentación Huertas College
Principios de Medida Instrumentos Analíticos
Instrumentos Analíticos
James Robles, Departamento de Instrumentación, Huertas College
En esta Presentación:
Definición de Instrumentación Analítica Reseñar Variable Conductividad & pH Definir Variable Conductividad Explicar Principio de Operación de Metros de Conductividad Operación y Calibración de Transmisores de Conductividad Definir Variable pH Explicar Principio de Operación de Metros de pH Operación y Calibración de Transmisores de pH Otros Sensores Analíticos
Instrumentos Analíticos
James Robles, Departamento de Instrumentación, Huertas College
La instrumentación analítica es la tecnología que se encarga de medir, transmitir y controlar parámetros químicos en fluidos líquidos o gases.
Los parámetros más comunes son pH, conductividad y Oxígeno Disuelto para líquidos acuosos (soluciones) y % O2 para gases.
Además, hay una infinidad de sensores para todo tipo de parámetro en todo tipo de solución.
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Conductividad
La medida de conductividad es utilizada mayormente en procesos de tratamiento de agua y en procesos donde se necesita agua pura o ultra pura.
Otras aplicaciones de medidas de conductividad son: Detección de escapes, “Clean In Place” (CIP) y Desalinización de agua.
Hay dos tipos de sensores de conductividad: De Contacto y por Inducción
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Conductividad La medida de la pureza del agua está íntimamente relacionada con la cantidad de impurezas en la solución. En soluciones acuosas, las impurezas son los iones. Los iones que conducen electricidad son conocidos como electrolitos disueltos en la solución.
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Conductividad
Las sales como cloruro de sodio, ácidos como ácido hidroclorídrico y bases como hidróxido de sodio son todos electrolitos.
La mejor definición de conductividad sería la siguiente: ¿Cuán eficiente es la conducción eléctrica en una solución?
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Conductividad
La unidad de medida de conductividad es Siemens (S). Un Siemen está definido como 1/R (Ω) ó el recíproco de
la resistencia. Antes conocido como Mho (inverso de Ohm) Equivalencia de Ohmios a Siemens: 1 Ω = 1 S 100 Ω = (1 / 100) S = .01 S 1 MΩ = 1 µS (1 micro-Siemen) – Medida más común
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Conductividad
Muestras @ 25° C Conductividad, µS/cm
Agua Ultra Pura 0.055
Agua para Calderas 1
Agua Potable 50
Agua de Mar 53,000
5% HaOH 150,000
50% NaOH 223,000
10% HCl 500,000
32% HCl 700,000
Conductividad de Varias Soluciones
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Conductividad
La temperatura de la solución altera la medida de conductividad.
Dependiendo de la solución, es el efecto de la temperatura en la medida.
Para descartar este efecto, se estandariza la medida de conductividad a 25° C.
En los instrumentos de conductividad, se utiliza un sensor de temperatura para compensar el cambio en lectura debido a la temperatura.
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Conductividad
Muestras % de Desviación de Temperatura/°C
Agua Ultra Pura 4.55
Solución de Sal (NaCl) 2.12
5% NaOH 1.72
Solución de Amonia Disuelto 1.88
10% HCl 1.32
5% Ácido Sulfúrico .96
98% Ácido Sulfúrico 2.84
Sirpoe de Azúcar 5.64
Efecto de la Temperatura en la Conductividad de la Solución
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Conductividad
La resistencia de un conductor depende de su coeficiente de resistividad, su largo y su área seccional.
Resistencia en ohmios (Ω), Resistividad en ohmios/in. (𝜌) y área en circular mils (in2).
Si el largo aumenta, también aumenta la resistencia. Si el área aumenta, la resistencia baja.
L
Agua A Cobre
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Conductividad
Si el conductor es agua, la conductividad será el coeficiente de resistividad multiplicada por la distancia entre los puntos de medición y dividido entre el área de los puntos.
El largo (L) es fijo, el área (A) es fijo, por lo tanto la variable que cambia la resistencia es la resistividad del agua.
L
Agua A
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Conductividad
Si el área es constante y el largo es constante, entonces la resistividad de la solución es la variable a medirse.
En un metro de conductividad, el área y el largo es la muestra de la solución.
A L
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Conductividad
A L
Electrodos
Si establecemos una distancia constante, un área de electrodos constante, entonces obtendremos la resistividad midiendo la resistencia entre los electrodos. El recíproco de la resistencia es la conductividad.
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Conductividad (Tipo Contacto)
Un metro de conductividad tipo contacto mide conductancia y la convierte a conductividad.
La unidad de medida de conductancia es S/cm
Dependiendo de la distancia entre las celdas, se convierte a S ó µS
El área de las celdas y la distancia entre ellas se conoce como el constante de la celda
Si el área del sensor es de .1 cm y la conductancia es de .001 S/cm, entonces la conductividad es:
.1 cm x .001 S/cm = .0001 S ó 100 µS
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Conductividad (Tipo Contacto)
+ +
+ +
+
- -
- - -
-
¿Cuán eficiente es la conducción eléctrica en una solución?
mA
Iones positivos y negativos
AC
Dependiendo de la cantidad de iones, será la conductividad de la solución.
Si se disminuye la cantidad de iones, la conductividad bajará.
Si se aumenta la cantidad de iones, la conductividad aumentará.
Placas Conductoras (Celda)
Corriente Iónica
Corriente Electrónica
+
+ + + +
-
-
- -
-
-
+
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Sensor de Conductividad
Electrodo Interno
Electrodo Externo
RTD
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Conductividad
Modelos de sensores de Conductividad tipo Contacto:
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Conductividad (Tipo Contacto)
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Conductividad (Tipo Inducción) Un metro de conductividad tipo Inductivo consiste de dos embobinados conocidos como “Toroides”.
Uno es el “Drive Coil” y el otro es el “Receive Coil”.
Al “Drive Coil” se le aplica un voltaje AC y el “Receive Coil” recibe por inducción un voltaje resultante.
El voltaje resultante es proporcional a la conductividad de la solución.
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Conductividad (Tipo Inductivo o Toroide)
Drive Coil
Receive Coil
Primary Voltage (AC) Induced Voltage (Proportional to Conductivity)
Sample Flow
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Conductividad (Tipo Inductivo o Toroide)
Drive Coil
Receive Coil
Primary Voltage (AC) Induced Voltage (Proportional to Conductivity)
Sample Flow Sample Flow
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Conductividad (Tipo Inductivo o Toroide)
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Conductividad (Tipo Inductivo o Toroide)
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Conductividad
Analizadores: Los analizadores de conductividad procesan la información suministrada por los sensores y los convierten en un output (4 – 20 mA) y con lectura local. Utilizan un power supply de 24 VDC. Capacidad para comunicación HART, Foundation Fieldbus, Profibus, Modbus y DeviceNet Pueden recibir inputs hasta de 4 sensores. Tienen además contactos para proveer alarmas.
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Conductividad
Analizadores:
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Conductividad Calibración: Para calibrar los metros de conductividad se utiliza un “standard” de una solución de agua con una conductividad conocida en al menos 2 puntos (1 cerca de 0% y otro cerca del 100% de la escala a utilizarse).
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Conductividad Calibración:
µS
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Conductividad Limpieza: La limpieza de las celdas es dependiendo de la solución que procesa. Para algunas soluciones, se requiere el lavado de las celdas con agua de jabón, en otras con ácido y en algunas ocasiones con acetona.
µS
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Conductividad – Aplicaciones: Clean In Place System (CIP)
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Conductividad – Aplicaciones: Clean In Place System (CIP)
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Conductividad – Aplicaciones: Condensate Contamination Detection System (CCDT)
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Conductividad – Aplicaciones: Condensate Contamination Detection System (CCDT)
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Conductividad – Aplicaciones: Desalination Plant
CIT
CIT
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Conductividad – Aplicaciones: Desalination Plant
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pH El pH es una medida que determina cuán ácida ó alcalina es una solución. Esto es útil para conocer parámetros tales como: la forma que va a mezclar una solución con otra, el tipo de envase necesario para almacenar una solución, etc. Algunas aplicaciones conocidas para la medida de pH son: agua de piscina, limpiadores, detergentes y terrenos para conocer su afinidad con la vegetación a cultivarse. Algunas aplicaciones industriales son: calidad de agua de Torres de Enfriamiento, producción de medicamentos y calidad de aguas usadas para su desecho.
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pH
Al tratarse de soluciones que contienen iones, es posible analizar la concentración de iones positivos vs. iones negativos y vice-versa. La proporción entre iones negativos y positivos se conoce como el % de hidrógeno ó pH. Al igual que en la conductividad, la medida de pH es utilizada en procesos de tratamiento de agua y en procesos donde se necesita conocer la calidad del agua. La escala de pH es fija, ya que se mide desde 0 hasta 14.
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pH Hydrogen Ion (H+) Hydroxyl Ion (OH-)
Acid 0 1 0.00000000000001
1 0.1 0.0000000000001
2 0.01 0.000000000001
3 0.001 0.00000000001
4 0.0001 0.0000000001
5 0.00001 0.000000001
6 0.000001 0.00000001
Neutral 7 0.0000001 0.0000001
8 0.00000001 0.000001
9 0.000000001 0.00001
10 0.0000000001 0.0001
11 0.00000000001 0.001
12 0.000000000001 0.01
13 0.0000000000001 0.1
Alkaline 14 0.00000000000001 1
Ácido
Alcalino
pH Ion de Hidrógeno (H+) Ion de Hidróxido (OH-)
pH
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pH
Muestras @ 25° C pH
Ácido de Baterías 0
Ácido Hidroclorídrico 1
Vinagre 2
Jugo de Toronjas 3
Jugo de Tomates 4
Café Negro 5
Leche 6
pH de Varias Soluciones
Muestras @ 25° C pH
Agua de Mar 8
Soda de Hornear 9
Leche de Magnesia 10
Solución de Amonia 11
Agua de Jabón 12
Limpiador de Hornos 13
Limpiador de Tuberías 14
Básicos Ácidos
Agua Pura 7
Neutral
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pH
Al igual que la medida de conductividad, el metro de pH es sensitivo a la presencia de iones. Cuando la cantidad de iones positivos y negativos es igual, se determina que la solución está neutral y el electrodo tiene un voltaje de 0 voltios. Tiene un pH de 7. Para lograr esto, se utiliza un sensor muy especial que consta de un electrodo de Cloruro de Plata (AgCl) sumergido en una solución de pH=7 y un bulbo de vidrio sensitivo a los iones en la solución. Este electrodo tiene una propiedad particular de que se induce un voltaje en el electrodo que es proporcional a la razón de iones negativos o positivos.
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Voltímetro de Alta Impedancia pH
Al sumergir el electrodo de AgCl en la solución, se induce un voltaje en éste.
Sin embargo, este voltaje no es reflejado al no completarse el circuito.
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Puente de Sal
Voltímetro de Alta Impedancia
Solución Medida Solución de Referencia (pH=7)
Electrodo de Medición
Electrodo de Referencia
pH
Para completar el circuito, se utiliza otro electrodo, pero sumergida en una solución de pH conocido (pH=7). Este electrodo se conoce como el electrodo de referencia. Este electrodo completa el circuito a través de un puente de sal.
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pH
mV
Ácidos Básicos
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
+414 +355 +296 +237 +177 +118 +59 0 -59 -118 -177 -237 -296 -355 -414
pH
El voltaje inducido al electrodo es aproximadamente 59.16 mV/pH La relación entre voltaje y pH es inverso. Si el pH es 7, el voltaje es 0. Si el pH aumenta de cero (alcalino o básico), el voltaje es negativo. Si el pH es menor de cero (ácido), el voltaje es positivo.
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Electrodo de Medida
Voltímetro de Alta Impedancia
Electrodo de Referencia
pH
AgCl
Puente de Sal
La impedancia entre los electrodos está en miles de MΩ.
Esto hace que la corriente sea en nA.
Es por esto que hay que tener mucho cuidado en el manejo de los conductores del electrodo.
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Slope = mV/pH = 396 mV/6.69 pH = 59.16 mV
396 mV
6.69 pH
pH
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-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Erro
r e
n p
H
pH
Error en Medida de pH por Temperatura
0 °C
10 °C
20 °C
25 °C
30 °C
40 °C
50 °C
pH
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pH
Electrodo de Referencia
Puente de Sal
Electrodo de Medida
Los electrodos han evolucionado hasta llegar a tener el electrodo de medida y el electrodo de referencia en la misma pieza.
Más aún, lo más común es encontrar instrumentos con los electrodos y el elemento de compensación de temperatura en la misma unidad.
Termopar ó RTD
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pH Electrodos:
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pH
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pH
Analizadores: Los analizadores de pH procesan la información suministrada por los sensores y los convierten en un output (4 – 20 mA) y con lectura local. Utilizan un power supply de 24 VDC. Capacidad para comunicación HART, Foundation Fieldbus, Profibus, Modbus y DeviceNet Pueden recibir inputs hasta de 4 sensores. Tienen además contactos para proveer alarmas.
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pH
Analizadores:
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pH Calibración: Para calibrar los metros de pH se utiliza un “buffer” de una solución de agua con una pH conocida en al menos 2 puntos (1 cerca de 0% y otro cerca del 100% de la escala a utilizarse). Varios de los “buffers” disponibles son: pH=4, pH=7 y pH=10.
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pH pH
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pH – Aplicaciones: Torres de Enfriamiento:
Instrumentos Analíticos
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pH – Aplicaciones: Torres de Enfriamiento:
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pH – Aplicaciones: Producción de Medicamentos (Bio-Reactor):
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pH – Aplicaciones: Producción de Medicamentos (Bio-Reactor):
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pH – Aplicaciones: Calidad de Aguas Tratadas:
pHT
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pH – Aplicaciones: Calidad de Aguas Tratadas:
Instrumentos Analíticos
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Acondicionadores de Muestra Debido a la fragilidad de algunos electrodos, se recomienda utilizar acondicionadores de muestras. Para obtener una muestra de calidad, se debe acondicionar la muestra para uniformar las presiones y temperaturas de las mismas. Para lograr esto, se utilizan acondicionadores de muestra, que se encargan de bajar las presiones y temperaturas a niveles seguros para los electrodos.
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Acondicionadores de Muestra
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Otros Sensores Analíticos: Sensores de % Oxígeno en Gases
El sensor de % de Oxígeno opera bajo el principio de el óxido de la Zirconia.
Este revestimiento cambia su conductividad al subir o bajar el % Oxígeno
Al bajar el % de Oxígeno, sube el voltaje resultante.
Se utiliza en procesos donde hay combustión
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Otros Sensores Analíticos: Oxígeno Disuelto (DO) en soluciones:
El sensor de Oxígeno Disuelto opera bajo el principio de la conductividad del oxígeno.
Electrodos de oro y plata muestran un aumento en conductividad ante la presencia de oxígeno.
Se utiliza mayormente en el proceso de agua de calderas y en la bio-tecnología.
Cátodo de Plata
(Au) Cátodo de Oro
(Au)
Electrodo de Referencia
Ánodo de Plata
(Ag)
Solución
Electrolítico (KCI)
Membrana de Teflon
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Otros Sensores Analíticos: Cloruro en soluciones:
El sensor de Cloruro opera bajo el principio de la medición del porciento de solución con pH de 3.5 – 4.5.
Esta solución es tratada con Yodo de Potasio.
La solución luego emite la solución Ácido Acético.
Se utiliza mayormente en el proceso de detección de escapes en intercambiadores de temperatura.
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