potenciometria ii
Post on 04-Jul-2015
838 Views
Preview:
TRANSCRIPT
REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELAMINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR
INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA DE VALENCIADEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRÁCTICA N° 8POTENCIOMETRIA II
Profesora: Liana Faria Realizado por:: Fernandez Dayana. C.I.: 16.874.681
Sección: 01-A
Valencia; Noviembre del 2006
ÍNDICE
Introducción............................................................................................... 03
Objetivos Generales y Específicos............................................................ 04
Lista de Materiales...................................................................................... 05
Datos Experimentales.................................................................................. 06
Resultados.................................................................................................. 07
Discusión de Resultados............................................................................. 09
Conclusiones..........................….................................................................. 11
Bibliografía.................................................................................................. 12
Anexos........................................................................................................ 13
Cálculos
Gráficas.
Introducción
Los métodos potenciometricos se basan en las medidas de potencial de
celdas electromagnéticas en ausencia de corriente apreciable. Las técnicas
potenciometricas se han utilizado para la determinación de los puntos finales en
los métodos volumétricos de análisis. Su origen más reciente son los métodos en
que las concentraciones de los iones se obtienen directamente de un potencial del
electrodo de membrana selectiva de iones.
El equipo requerido para los métodos potenciometricos es sencillo y
económico e incluye un electrodo de referencia En los métodos potenciometricos
un tipo de análisis muy importante es la medición directa de un potencial de
electrodo en el cual se puede determinar la actividad o la concentración de un Ion
activo. Los electrodos de selectividad iónica miden las actividades de los iones
esto en la concentración iónica libre termodinámicamente efectiva y no
concentraciones. Las mediciones de actividad son valiosas pues las actividades
de los iones determinan las velocidades de las reacciones y de los equilibrios
iónicos por ejemplo las actividades iónicas son parámetros importantes en la
predicción de velocidades de corrosión grado de acidez, conductividad de
soluciones efectividad de baños de capados de metales y de soluciones de electro
deposición y los efectos fisiológicos de los iones en los fluidos biológicos.
Las mediciones potenciometrica directas permiten contar con un método
adecuado para determinar la diversidad de diversos cationes y aniones. Con esta
técnica, solo se necesita comparar el potencial del electrodo indicador cuando esta
inmerso en la solución del analito, con el potencial que desarrolla el electrodo al
estar en contacto con soluciones patrón de concentraciones conocidas del analito.
Si la respuesta del electrodo es especifica para el analito, como es frecuente, no
es necesario hacer separaciones previas. Las mediciones potenciometricas
directas también se pueden adaptar fácilmente a los análisis que requieran un
seguimiento continuo y automático de los datos analíticos.
La respuesta del eléctrodo esta relacionada con la actividad del analito mas
que con su concentración. Sin embargo, casi siempre nos interesa conocer la
concentración, y para determinarla con un método potenciometrico, necesitamos
conocer el coeficiente de actividad. Los coeficientes de actividad no siempre se
pueden conocer ya sea porque se desconoce la fuerza iónica de la solución o es
tan grande que la ecuación de Debye-Hückel no se puede aplicar.
Cuando la concentración electrolítica no es muy alta, puede añadirse a las
muestras y a las soluciones patrón un exceso conocido de un electrolito inerte. En
estas circunstancias, el electrolito añadido tendrá un efecto mínimo sobre la matriz
de la muestra y la curva de calibración empírica dará resultados en términos de
concentración. Este procedimiento se ha utilizado, por ejemplo, en la
determinación potenciometrica de Iones Fluoruro en el agua potable. Tanto las
muestras como los patrones se diluyen con una solución que contiene Cloruro de
Sodio y un amortiguador de Acetatos y Citratos. El diluyente se prepara bastante
concentrado para que las muestras y los patrones tengan casi la misma fuerza
iónica. Este método permite hacer determinaciones rápidas de concentraciones de
Ion Fluoruro del orden de partes por millón con una exactitud relativa del 5%.
Objetivos
General:
Determinar la concentración de un elemento (Cloro contenido en
Suero) mediante potenciometria usando un electrodo selectivo de iones.
Específicos:
1. Tratar la muestra problema.
2. Preparar solución madre, las soluciones patrones y el ajustador de
fuerza iónica (ISA).
3. Construir la curva de calibración
4. Determinar la concentración de la muestra problema mediante la
curva de calibración.
5. Analizar e interpretar los resultados.
LISTA DE MATERIALES
Materiales:
3 Beaker de 400ml
1 Beaker de 100ml
1 Beaker de 50ml
1 Pipetas aforadas de 30.00ml
1 Pipetas aforadas de 25.00ml
1 Pipetas aforadas de 15.00ml
1 Pipetas aforadas de 5.00ml
1 Balones aforados de 250.00ml
5 Balones aforados de 100.00ml
1 Balones aforados de 25.00ml
1 Embudo de gravedad
1 agitador magnético
1 Varilla de vidrio
Reactivos utilizados:
KCl 99 %P
NaCl 99.5 %P
H2SO4 Concentrado
Equipos:
Potenciometro
Electrodos de Membrana Liquida de Referencia Externa (K)
Plancha de agitacion
TABLA DE DATOS
TABLA Preparación de la Solución Madre y de la Muestra Problema
Muestra
que se
Analiza
Peso de la
muestra
(m±0.0001)g
Peso de la Sal
KCl
(m±0.0001)g
Volumen de la
Muestra
Problema
(v±0.08)ml
Volumen de
la Solución
Madre
(v±0.12)ml
Concentración
de la solución
madre (ppm)
Potasio
en
Lentejas
10.0809 0.9724 100.00 250.00 2000
TABLA II. Concentración y ΔE de los patrones
Patrón ΔE (mV)
1 - 14.3
2 2.2
3 12.4
4 15.8
5 27.9
MP -0.9
RESULTADOS
TABLA III. Concentración real de los patrones con su respectivo error
Patrón Concentración (ppm) ±
Error
Logaritmo de la
Concentración
1 101.0 ± 0.3 2.004
2 303 ± 1 2.481
3 505 ± 1 2.703
4 606 ± 2 2.782
5 1010 ± 2 3.004
MP 141± 16 2.15
TABLA IV mg de K en 100g de Lentejas obtenidos Experimentalmente
Mg de K en 100g de Arbejas ± Error
140±16
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Los métodos potenciometricos se basan en las medidas de potencial
de celdas electromagnéticas en ausencia de corriente apreciable. Las
técnicas potenciometricas se han utilizado para la determinación de los
puntos finales en los métodos volumétricos de análisis.
En la determinación de K en Lentejas por el método de potenciometria
usando un electrodo selectivo de iones (K) Se determino la diferencia de
potencial de la Mp y de cada uno de los patrones dando estas P1 –14.3 mV
P2 2.2 mV P3 12.4 mV P4 15.8 mV P5 27.9 mV estos con una concentración
teórica de los patrones preparados de 100, 300, 500, 600 y 1000 ppm
dando esta una concentración experimental de (101.0 ± 0.3)ppm, (303 ±
1)ppm, (505±1)ppm, (606 ± 2)ppm , (1010 ± 2)ppm respectivamente
Se obtuvo una concentración de dicho metal en la muestra analizada
de (141 ± 16) ppm dando asi 140 ± 16 mg de K por cada 100g de muestra;
siendo el parámetro teórico de 905 mg de K por cada 100g de muestra
indicando esto una diferencia moderada entre el parámetro teórico y valor
obtenido por el análisis, el cual se pudo ver afectado por las siguientes
causas:
Condiciones de análisis las cuales no son iguales a las que se
emplearon para realizar la medición teórica
Efecto de la temperatura en los electrodos que se manifiesta por el
retraso del efecto sobre la causa que lo produce. Alteraciones del
equilibrio de las reacciones pueden ser debidas al cambio de
temperatura
El ISA pudo no haber estabilizados algunos iones ocacionando
interferencia en el análisis del ion de interés provocando disminución
del mismo.
De acuerdo al suelo donde fue cultivada la lenteja ya que en el suelo
existe presencia de potasio intercambiable que según la zona variara,
adicional a los fertilizantes agregados, los cuales afectan por ende la
concentración de potasio en la fruta.
Errores Personales: Se dan en la utilización y cuidado del equipo
también hay que tener en cuenta el orden de adición de los reactivos,
porque puede influir .
CONCLUSIONES
La diferencia de Temperatura de cada solución patrón o muestra con
respecto a otra debe estar ± 1ºC.
Las condiciones en que se realice el análisis afecta los resultados
disminuyendo o aumentando los valores de interés
El ajustador de fuerza iónica ISA se prepara dependiendo del electrodo
a utilizar y este debe agregarse a cada solución patrón y a la muestra
problema antes de ser medido su potencial. Y se agrega para regular la
actividad de los iones y poder interpretar la diferencia en la actividad
del ion de interes.
La curva de Calibración es un método confiable para determinar la
concentración de una muestra desconocida utilizando patrones que se
encuentren dentro del rango de concentración teórica de la Mp.
El electrodo utilizado debe ser el mismo del Elemento que se desea a
analizar para evitar interferencias en el método.
BIBLIOGRAFIA
AREVALO BECERRA Y ARAUJO “ Análisis Instrumental” Editado por el concejo de publicidades
Universitarias Los Andes 1 era Edición 1192. Pág.: 320-333
SKOOG. D. Y. LEARY.J “Análisis Instrumental.” Editorial. Mc GRAW HILL 4Ta Edición 1996.Pág.:632-659
ANEXOS
Cálculos
Determinación de la concentración de la Solución Madre KCl
g imp =0.5970
%P = gramos puros *100 gramos impuros
gramos puros = % de pureza * gramos impuros 100
gramos puros = 99*0.5970/100 = 0.5910
74.555 g de KCl 39.102g de K0.5910 g de KCl X
X = 0.309962873 g de K
0.309962873 g de K *(1000mg de K/1 g de K) =1239.851492 ppm 0.25 l
∆ppm K = ∆Balanza + ∆Balon x ppm K g de KCl V Balón
∆ppm K = 0.0001g + 0.12 ml x 1239.851492 ppm K 0.5970g 250.00ml∆ppm K= 0.8 ppm
ppm K ± ∆ppm K = (1239.8 ± 0.8) ppm K
Concentración de la soluciones patrones
Cc * Vc = Cd * Vd Cd = Cc * Vc
Vd
Patrón I
Cc = 2020 ppm *5.00ml/100.00ml = 101 ppm
∆ppm P1= ∆ppm SM + ∆Balon+ ∆Pipeta x ppm P1
Ppm SM V Balón Vpipeta
∆ppm P1= 1 ppm + 0.08 ml + 0.01 ml x 101 ppm P1
2020 ppm 100.00ml 5.00ml
ppm P1 ± ∆ppm P1= (101.0 ± 0.3)ppm P1
Patron II
ppm P2 = 303 ppm
ppm P2± ∆ppm P2= (303 ± 1)ppm P2
Patrón III
ppm P3 = 505 ppm
ppm P3 ± ∆ppm P3= (505 ± 1)ppm P3
Patrón IV
ppm P4 = 606 ppm
ppm P4 ± ∆ppm P4= (606 ± 2)ppm P4
Patrón V
ppm P5 = 1010 ppm
ppm P5 ± ∆ppm P5= (1010 ± 2)ppm P5
Calculo de la concentración experimental de K en Lenteja con su respectivo error.
Grafico X= 2.15
log ppm= 2.15ppm= 10X
ppm = 102.15
ppm= 141.2537545
Error
∆ppm Mp= ∆potencial x141.2537545 ppm Mp potencial
∆ppm Mp= 0.1 x ppm -0.9
ppm Mp ± ∆ppm Mp = (141 ± 16)ppm
Calculo de la cantidad experimental de K por cada 100g de arbejas con su respectivo error
141mg/L *100.00.10-3 L = 14.1 mg de K
14.1 mg de Fe+2 10.0809 g de muestra X 100.0000 g de muestra
X = 139.8684641mg de K
∆ mg de K = ∆ppmMp + ∆Balon + ∆Balanza x mg de K ppm Mp V Balón g Lenteja
∆ mg de K = 16 ppm + 0.08 ml + 0.0001g x 139.8684641mg de K 141 ppm 100.00ml 10.0809g
mg de K ± ∆ mg de K = (140± 16) mg de K
top related