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Microscopía electrónica de Microscopía electrónica de Barrido Ambiental.

Características y posibilidades.

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I Historia de la MicroscopíaI.Historia de la Microscopía.1.Invención.

Microscopio de Anthony Van Leeuvenhoek (1632 1723)(1632-1723)

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I.Historia de la Microscopía.p2. Desarrollo de la Microscopía óptica.

Adición de más lentes. Ocular. Medios para el enfoque. Soporte de muestras. Estativo. Resolución de hasta

0,2μm.

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I.Historia de la Microscopía.I.Historia de la Microscopía.2.Desarrollo de la Microscopía óptica.

Inmersión de muestra y l t it ( l dlente en aceite (elevado índice de refracción).

Uso de luz de longitud Uso de luz de longitud de onda corta.

Límite de resolución debido a la longitud de onda del visible y UV cercano de 0 1μmcercano, de 0,1μm.

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I Historia de la MicroscopíaI.Historia de la Microscopía.3.Desarrollo de la microscopía Electrónica.

Busch demostró en 1.925que los electrones emitidos fil t tid étipor un filamento y sometidos a un campo magnético

se aceleran y siguen trayectorias con propiedades similares a los rayos luminosos.s a es a os ayos u osos

De Broglie en 1.924 estableció la asociación onda-corpúsculo: A toda partícula de cantidad de

i i t P l d i dmovimiento P se le puede asociar una onda monocromática de longitud de onda λ=h/P.

Esto implica que electrones acelerados a 10KV Esto implica que electrones acelerados a 10KV tienen una longitud de onda asociada de 0,1 Å.

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I Historia de la MicroscopíaI.Historia de la Microscopía.3.Desarrollo de la Microscopía Electrónica.

Dr Ernst Ruska (1931) Dr. Ernst Ruska (1931) Microscopio electrónico de transmisión. Nobelde transmisión. Nobel 1986.

2 lentes.Resolución de 100nm

Actualmente 5 lentes y 0,1 nm

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I.Historia de la Microscopía.I.Historia de la Microscopía.3.Desarrollo de la Microscopía Electrónica.

Dr. Manfred Von Ardenne (1937).

Dr. Zworykin, Dr. Hilliery y Dr. Snijder (1942) verdadero MEB l ió dMEB, resolución de 50 nm

Actualmente hasta Actualmente hasta 1nm

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II.Interacción del haz de electrones con la muestra.

Choque elástico (electrones(electrones retrodispersados).

Choque inelástico Choque inelástico (electrones secundarios,emisión X característica).

E <EE1≈E0 E1<E0E1≈E0

E1<E0

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II.Interacción del haz de electrones II.Interacción del haz de electrones con la muestra.

Electrones retrodispersados:retrodispersados: (contraste composicional, p ,topográfico y de orientación).Gran energía.Gran zona de escape. Imagen pobrepobre.

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II.Interacción del haz de electrones II.Interacción del haz de electrones con la muestra.

Electrones secundarios:secundarios: (Contraste topográfico más p gfino).Poca energía. Pequeña zona de escape. Imagen de mejor calidadcalidad.

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II.Interacción del haz de electrones con la muestra.

Emisión de rayos X de íenergías

características. Información Información composicional.

Gran zona de escape Gran zona de escape. Poca resolución

espacialespacial.

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Espectro para Master

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II.Interacción del haz de electrones con la muestracon la muestra.

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III.El Microscopio Electrónico de pBarrido.

Cañón l t ó ielectrónico.

Lentes. Aumento y y

resolución. Detector Observación y Observación y

registro Procesamiento

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Flashing power supply

Extraction power

W<310>single crystal1st d

Accelerating voltageElectron gun of FE-SEM

W<310>single crystal1st anode

2nd anode

Tungsten Filament

Schottky FE Cold FE

Cathode 2800 K 1800 K Room tempCathode temperature

2800 K 1800 K Room temp

Energy width 1.0eV 〜0.6eV 0.2eVElectron source dia.

30,000nm 15 – 30nm less than 5nm

Brightness 1x106 A/cm2sr 5x108 A/cm2sr 2x109 A/cm2srBrightness 1x10 A/cm sr 5x10 A/cm sr 2x10 A/cm srMax probe current 1000 nA More than

100nA2nA

17Beam stability No flashing No flashing FlashingSensitivity to external influence

Minimal Medium High

III 1 Cañón electrónicoIII.1. Cañón electrónico.

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III.2. Lentes electromagnéticas.

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III 3 AumentosIII.3. Aumentos.

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III.4. Sistema de vacío.

Sistema de vacío.Ci it í l t ó i Circuitería electrónica.

Orientación y manipulación de lamanipulación de la muestra.

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III 5 P ió d t III.5.Preparación de muestras.

Requisitos: Soportar el vacío y el bombardeo electrónico.

Preparación: Si tiene volátiles, eliminarloseliminarlos. Si es aislante, metalizar.Técnicas especiales: evitan en Técnicas especiales: evitan en algunos casos la preparación.

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IV Microscopio de Barrido Ambiental IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Diferencias.

Diferencia: Gas en la cámara de la muestramuestra.

Ventajas: Ahorro de tiempo y t i l l ió Nmaterial en la preparación. No

introduce artificios. Inconvenientes: Modificación en el

diseño del aparato.

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IV Microscopio de Barrido Ambiental IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Características.

Bajo vacío (gas). Vacío diferencial. Detector de bajo vacío. Consecuencias en los

análisis EDX.

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IV.Microscopio de Barrido Ambiental. IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Sistema de vacío.

Mantenimiento de alto vacío en la columna y bajo vacío en la cámaravacío en la cámara de la muestra.

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IV Microscopio de Barrido Ambiental IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Vacío diferencial.

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IV Microscopio de Barrido Ambiental IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Detector de electrones.

Amplifica la señal. “Neutraliza” el efecto

de carga. Inserto especial para

análisis EDX.

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Diagrama de fases del aguaDiagrama de fases del agua.

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Microscopio de barrido Ambiental. P ibilid d

pPosibilidades.

Puede funcionar en tres modos distintos: Modo alto vacío, convencional, con muestrasModo alto vacío, convencional, con muestras

secas y conductoras. Modo bajo vacío 2-5 torr con muestras secas Modo bajo vacío, 2-5 torr, con muestras secas

pero no conductoras.Modo “húmedo” 5 10 torr con muestras líquidas Modo húmedo , 5-10 torr, con muestras líquidas o húmedas, controlando la temperatura de la muestramuestra.

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