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UNIVERSIDAD NACIONALUNIVERSIDAD NACIONAL
DE INGENIERIADE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA
QUÍMICA Y TEXTIL
LABORATORIO DE ORGÁNICA I
INFORME Nº 1
• Ing. Cristina Viza
• Ing. Emilia Hermoza
GRUPO Nº 8
• OLAZABAL SANCHEZ, José Julio
•
AUCAI!A ENCA"NACION, #ar$o
RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION
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RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION
1. OBJETIVOS:
- Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos.
- Adiestrar en técnicas de determinación del punto de fusion.
- Reconocimiento de los equipos y materiales utilizados en dichas técnicas de purificación de
sustancias sólidas.
- Aprender a medir correctamente el punto de fusión.
2. FUNDAMENTO TEORICO:
RECRISTALIZACIÓN
Un sólido resulta ser más soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este
ltimo. !icho en otras palabras" la mayor#a de las sustancias sólidas se solubilizan más en
caliente que en fr#o. $omo consecuencia de esto" si disolvemos una sustancia en la menor
cantidad posible de un solvente caliente" al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en
estado sólido %por disminución de la solubilidad en el solvente fr#o&.
$uando tenemos un sólido A impurificado con otro sólido B %lo que quiere decir que la cantidad
de B es mucho menor que la de A" si no" no ser#a un sólido impurificado sino una mezcla de dos
sólidos&" al disolverlos en un solvente reemplazamos las interacciones entre las moléculas por
interacciones entre las moléculas y el solvente" lo que los mantiene en solución. Al ba'ar
gradualmente la temperatura del sistema" las interacciones con el solvente disminuyen y las
moléculas de A comienzan a agregarse formándose los primeros microcristales. Al llegar a la
temperatura ambiente" las moléculas de A se han reordenado dando lugar a un sólido cristalino
puro" mientras que ( permanece en solución. )o solamente B queda en solución sino que
también hay algunas moléculas de A solubles* esto se debe a que tanto A como B tienen una
cierta solubilidad en fr#o en un determinado solvente" y por lo tanto permanecerán en solución.
+i bien este hecho representa una pérdida de masa del compuesto A" dada la ba'a proporción de
B" es probable que todo B quede en solución al enfriar el sistema" obteniéndose de esta manera
un sólido A más puro que aquel del cual partimos. ,n este simple principio se basa la
purificación
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Requisitos de solvente.
a./ue la solubilidad de A sea m#nima en fr#o y má0ima en caliente %aumenta el porcenta'e de
recuperación de A&
b./ue ( tenga una alta solubilidad en fr#o %disminuye la posibilidad de coprecipitación de ( al
enfriar el sistema&.
c./ue no reaccione con A %la sustancia debe recuperarse inalterada y más pura&
d./ue en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado ba'o %se evaporar#a durante el
proceso& ni demasiado alto %costar#a mucho secar el precipitado obtenido&
e./ue no sea inflamable" tó0ico o per'udicial para el medio ambiente.
$uanto más lenta sea la precipitación" más puros serán los cristales obtenidos. ,n el caso de
insertarse una molécula de ( en la red cristalina de A" ésta se ver#a deformada e imperfecta. Una precipitación lenta permitir#a una redisolución de la zona defectuosa del cristal y una corrección
de la red por reemplazo de la molécula de ( por una molécula de A. +in embargo pueden e0istir
casos en que la cantidad de solvente sea e0cesiva y se dificulte la precipitación" en tales casos es
conveniente enfriar el sistema con un bao de agua y hielo. ,n el caso de que la relación de
solubilidades en fr#o y en caliente permita una coprecipitación de (" la purificación será parcial
y el proceso deberá repetirse tantas veces como sea necesario hasta obtener el sólido A puro. +i
no se cuenta con otros métodos de análisis" se determinará el punto de fusión del sólido A luego
de cada recristalización. +e considerará que A está puro cuando coincida el punto de fusión de
dos recristalizaciones sucesivas. $uando las impurezas que presenta el sólido a purificar son
insolubles en el solvente de recristalización" las mismas se eliminan por filtración al vac#o.
PUNTO DE FUSIÓN:
$uando un sólido está puro" la fusión del mismo se produce a una temperatura casi constante"
con un rango que no supera los -2$. +i el sólido se impurifica con alguna otra sustancia
orgánica" la temperatura de fusión disminuye en una proporción variable que dependerá del par
de sólidos considerados y de la magnitud de la impurificación. 3aralelamente" el punto de fusión
de la mezcla presenta un considerable aumento en el rango de temperaturas durante el cual tiene
lugar dicha fusión. Un efecto similar se produce cuando el sólido está hmedo" por eso debe
secarse bien antes de tomar el punto de fusión. 4a impurificación de un sólido orgánico con un
producto inerte" como por e'emplo sales inorgánicas" part#culas de vidrio" polvo" etc." no
produce descenso del punto de fusión del sólido.
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3. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO;
a. RECRISTALIZACION:
b. PUNTO DE FUSION
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. CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS;
W muestra inicial W muestra final Rendimiento
gr gr %
RECRISTALIZACION 3 ¿ ¿
!"ESTRA # T $usion &C'
()*+
##+*
#+,
-romedio #+.*33
T erimental e0p &C' T Teorico &C' % error
-*$"SION #+.*3 () /*,
!. OBSERVACIONES;
RECRISTALIZACION:- )o realizamos el tratamiento de la muestra con carbón activado.
-
,n el procedimiento del calentamiento del equipo buchner7itasato este se llevo a cabocon agua calentada en un recipiente %olla& la cual no estuvo debidamente limpio
originando la contaminación del papel filtro.
- /ue las impurezas retenidas en el papel filtro %!1& son de un color negro muy intenso y
que la solución filtrada al vacio %!-& es de un color amarillento muy tenue.
- 8bservamos al de'ar enfriar la solución filtrada" la formación de cristales en la parte
inferior.
- 9altó el tiempo necesario para proceder al secado de la muestra final
PUNTO DE FUSION:
- 4a parafina contenida en el tubo thiele era de un color muy oscuro aun cuando esta
llegaba a hacerse liquida.
:
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". CONCLUSIONES;
-
- RECRISTALIZACION
- )8 48;RA<8+ 8(=,),R U)A (U,)A $A4>!A! !, $R>+=A4,+ estos fueron de un
color un tanto lechoso" esto se debió al no tratamiento con carbón activado de la solución a
calentar y separar para su posterior cristalización.
- 4a poca destreza pose#da al instalar el equipo y controlar los tiempos es fundamental para poder
alcanzar los ob'etivos de la practica de laboratorio es asi que en la e0periencia de la
cristalización no determinamos la cantidad en peso de cristales obtenido por motivo de la falta
de tiempo para el secado de la muestra.
- /ue el ,quipo ?itasato(uchner debe ser bien calentado previamente para obtener una buena
filtración sin formación de cristales en la parte del cuello de-
- PUNTO DE FUSION
- /ue el punto de fusión solo se puede medir a una sustancia pura.
- $on los resultados obtenidos en la practica de laboratorio la sustancia entregada por el 'efe de
laboratorio seria el +odio %)a& la cual tiene un punto de fusión de @ 2$ arro'ándonos con esto
un margen de error en B.6:C.
- 4as técnicas sencillas de separación aprendidas en esta practica de laboratorio requieren de un
conocimiento solidó de las propiedades de los elementos.
#. BIBLIOGRAF$A;
!AD R.A. 1@@E /u#mica anal#tica cuantitativa. : ed. 3rentice Fall. <é0ico.
RU(>)+8) . 1@@. /u#mica Anal#tica $ontemporánea. 3earson. <é0ico
9,++,)!,) and 9,++,)!,). -EEE /u#mica orgánica. ;rupo editorial iberoamericano. <é0ico
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