instrumental de espectro infrarrojo

Instrumentos de infrarrojo

• Espectrofotómetros dispersivos de red que se utilizan principalmente para el análisis cualitativo.

• Instrumentos multiplex, que emplean la transformada de fourier, que resultan adecuados para las medidas en el infrarrojo, tanto cualitativas como cuantitativas. La transformada de fourier es una operación matemática utilizada para realizar el análisis de cómo una onda compleja puede descomponerse en componentes simples.

• Fotómetros no dispersivos que se han desarrollado para la determinación cuantitativa de diversas especies orgánicas en la atmósfera.

• Fotómetros de reflectancia que se utilizan con frecuencia para el análisis de sólidos relacionados con la agricultura y la industria.

Manipulación de la muestra

Los espectros U.V. y visible se obtienen a partir de disoluciones diluidas del analito. Las medidas de absorbancia en el intervalo óptimo se obtienen ajustando de forma adecuada la concentración, o bien el espesor de la cubeta. Lamentablemente esta practica no es aplicable por lo general a la espectroscopia de infrarrojo, debido a que no existen buenos disolventes que sean transparentes en toda la región espectral.

Muestras de gases.

El espectro se puede obtener permitiendo a la muestra que se expanda en una cubeta en la que se ha hecho el vació. Las mayores longitudes de camino óptico se obtienen en cubetas compactas que poseen superficies reflectantes internas, de modo que el haz pasa numerosas veces por la muestra antes de salir de la cubeta.

Disoluciones

“Disolventes”

Es evidente que no existe un solo disolvente que sea transparente en toda la región del infrarrojo medio.

Cubetas

• Suelen ser estrechas (0.1 a 1 mm)

• La [ ] muestra 0.1 a 10%

• Desmontables con espaciadores de teflon que permita variar la longitud del camino óptico.

• Celdas de camino óptico fijo, se llenan con jeringa.

Líquidos puros. Cuando la cantidad de muestra es pequeña o

cuando no se dispone del disolvente apropiado, es habitual obtener los espectros del líquido puro. En este caso, sólo una película muy delgada tiene un camino óptico suficientemente corto como para producir espectros satisfactorios. Por lo común, una gota del líquido puro se comprime entre dos placas de sal de roca para obtener una placa con un grosor de 0.01 mm o menos. Las dos placas, se mantienen unidas por capilaridad, y se colocan entonces en la trayectoria del haz. Sin duda, con esta técnica no se obtienen datos de transmitancia muy reproducibles, pero resultan satisfactorios para muchas investigaciones cualitativas.

Sólidos

Los espectros de sólidos que no pueden disolverse en un disolvente transparente al infrarrojo se obtienen con frecuencia dispersando el analito en una matriz líquida (1 ó 2 gotas de aceite pesado de un hidrocarburo “Nujol”) ó sólida (polvo de bromuro de potasio desecado) y analizando la mezcla resultante.

Aplicaciones cualitativas

Región de frecuencia de grupo.

(3600-1200 cm-1).

La frecuencia aproximada (o número de onda) en la que un gpo funcional como, C=O, C=C, C-H, ó O-H, absorbe radiación infrarroja, se puede calcular a partir de las masas de los átomos y de la constante de fuerza del enlace entre ellos. Debido a las interacciones con otras vibraciones asociadas con uno o ambos átomos que forman el grupo, estas frecuencias denominadas frecuencias de grupo rara vez permanecen invariables.

Región de huella digital.

(1200-700 cm-1)

En esta región del espectro pequeñas diferencias en la estructura y la constitución de las moléculas originan cambios importantes en la distribución de los picos de absorción. Como consecuencia, la estrecha correspondencia entre dos espectros en esta región ( y en otras) constituye una evidencia de la identidad de los compuestos que producen los espectros.

Aplicaciones cuantitativas

Los métodos cuantitativos de absorción en el infrarrojo difieren algo de los métodos espectroscópicos moleculares de ultravioleta/visible debido a la mayor complejidad de los espectros, a la estrechez de las bandas de absorción y a las limitaciones instrumentales de los instrumentos de infrarrojo.

Los datos cuantitativos que se obtienen con los instrumentos de infrarrojo dispersivos son, por lo general, de menor calidad que los que se obtienen con los espectrofotómetros de ultravioleta/ visible. La precisión y exactitud de las medidas con los instrumentos de transformada de Fourier son claramente mejores que con los instrumentos dispersivos.

• Análisis de una mezcla de hidrocarburos aromáticos.

• Análisis de especies moleculares inorgánicas.

• Determinación de contaminantes del aire.• Espectroscopia de reflexión interna para

determinar películas, fibras, pastas, adhesivos y polvos. (forense).

• Espectroscopia infrarroja fotoacústica se ha utilizado para el control de contaminantes gaseosos en la atmósfera.