difracción de rayos x: determinación de factores físicos, mecánicos y estructurales
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Difraccion de Rayos XDeterminacion de Factores Fısicos, Estructurales y Mecanicos
Henry Fernandez
Universidad de Chile
Enero, 2014
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 1 / 61
Estructura Presentacion
Introduccion
Difractometro de Rayos X de Polvo
Tension y Deformacion
Metodo de Rietveld
Ajuste del Patron Completo
Conclusiones
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 2 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 3 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 4 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 5 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 6 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 7 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 8 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 9 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 10 / 61
IntroduccionAnalisis por Difraccion de Rayos X
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 11 / 61
Difractometro de Rayos X de PolvoSistemas de Referencia
Sistemas de Referencia
- (hkl): ındices de Miller paradominios cristalinos
- {hkl}: familia de dominiosequivalentes segun simetrıas
- [uvw]: muestra
- 〈xyz〉: laboratorio
Se debe cumplir aproximacion deFraunhoffer
- α < 1o
- R > 0,2m
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 12 / 61
Difractometro de Rayos X de Polvo
Difractometro Bruker D8 Advance: fuente CuKα1,2, filtro de Ni.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 13 / 61
Difractometro de Rayos X de PolvoGrados de Libertad
v
ω
φω
φ
u
v
x
y
w,z
x,u
z w
y
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 14 / 61
Difractometro de Rayos X de Polvo
Importante conocer el instrumento de medicion!!
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 15 / 61
Difractometro de Rayos X de Polvo
Y (2θ) = W ⊗ F1(2θ)⊗ F2(2θ)⊗ ...⊗ Fi(2θ)⊗ ...⊗ Fn(2θ)
Y (2θ) : intensidad observadaW : forma de emisionFn(2θ) : aberraciones instrumentales y contribuciones por la muestra
Objetivo de un “buen modelo”:Extraer la informacion de la muestra a partir del patron completo,
Y (2θ).
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 16 / 61
Difractometro de Rayos X de PolvoFuentes de error
Mittemeijer y Scardi, Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials (2004)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 17 / 61
Difractometro de Rayos X de PolvoFuente de Rayos X
kα1, kα2, kβ ( % )Fuente 100, 50, 25
Filtro Ni 100, 50, 5Monocristal 1 100, 50, 0Monocristal 2 100, 0, 0
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 18 / 61
Difractometro de Rayos X de PolvoFuente de Rayos X
Mittemeijer y Scardi, Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials (2004)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 19 / 61
Tension y DeformacionEscala de Complejidad
Material
Isotropico
E, ν
Material
Cuasi−Isotropico
s1 s2
1
2
Anisotropia
Textura
Gradientes
Tension
Birkholz, Thin Film Analysis by X-Ray Scattering (2006)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 20 / 61
Tension y DeformacionDeformacion de la Celda Unitaria
Definicion:
εobs =dobs − do
do=
∆d
d
Difraccion de Rayos X → dobs
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 21 / 61
Tension y DeformacionMateriales Isotropicos
Ley de Hook Generalizada:
εij =1 + ν
Eσij − δij
ν
Eσkk
σ = 2µε+ λTr(ε)I
Constantes de Lame:
µ =E
2(1 + ν), λ =
νE
(1 + ν)(1− 2ν)
Ejemplo:
ε11 =1
Eσ11 −
ν
E(σ22 + σ33)
Birkholz, Thin Film Analysis by X-Ray Scattering (2006)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 22 / 61
Tension y DeformacionMateriales Anisotropicos
Notacion de Voigt
σ =
σxx σxy σxzσyx σyy σyzσzx σzy σzz
→ σ1 σ6 σ5
σ6 σ2 σ4
σ5 σ4 σ3
σ1
σ2
σ3
σ4
σ5
σ6
=
c11 c12 c13 c14 c15 c16
c21 c22 c23 c24 c25 c26
c31 c32 c33 c34 c35 c36
c41 c42 c43 c44 c45 c46
c51 c52 c53 c54 c55 c56
c61 c62 c63 c64 c65 c66
ε1
ε2
ε3
ε4
ε5
ε6
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 23 / 61
Tension y DeformacionMatriz de Rigidez
Cisotr opico =λ
ν
1− ν ν νν 1− ν νν ν 1− ν
1− 2ν1− 2ν
1− 2ν
Ccubico =λ
ν
c11 c12 c12
c12 c11 c12
c12 c12 c11
c44
c44
c44
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 24 / 61
Tension y DeformacionMedicion
Transformacion:
εφψ = ε(L)33 = a
(LS)3i a
(LS)3j ε
(S)ij
a(LS)ij =
cos(φ)cos(ψ) sin(φ)cos(ψ) −sin(ψ)−sin(φ) cos(φ) 0
cos(φ)sin(ψ) sin(φ)sin(ψ) cos(ψ)
σφ = σ11cos2(φ) + σ12sin(2φ) + σ22sin
2(φ)
Birkholz, Thin Film Analysis by X-Ray Scattering (2006)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 25 / 61
Tension y Deformacion
Birkholz, Thin Film Analysis by X-Ray Scattering (2006)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 26 / 61
Tension y DeformacionMedicion
εφψ =dφψ − do
do=
1 + ν
Eσφsin
2(ψ)− ν
E(σ11 + σ12)
Noyan, Residual Stress Measurement by Diffraction and Interpretation (1988)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 27 / 61
Tension y DeformacionAplicaciones
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Tension y DeformacionAplicaciones
Peliculas de PZT y LNO sobreTiN/Ti/Si(100)
A partir del Modelo de Reuss:
εψ =dψ−do
do= 1
2Shkl2 σ11sin
2(ψ)
+Shkl1 (σ11 + σ22)
12S
hkl2 =
∂doψ
∂sin2(ψ)
σrdo
Shkl1 = −
∂doψ∂doψ
σrdo(1+∆ν) sin2(ψo)
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Tension y DeformacionAplicaciones
Modelo de ReussCoeficientes del tensor de stress iguales en todos los cristalitos
Shkl1 = s12 + soΓ
1
2Shkl
2 = s11 − s12 − 3soΓ
Γ =h2k2 + h2l2 + k2l2
(h2 + k2 + l2)2
Pelıcula LNO
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 30 / 61
Metodo de RietveldIntroduccion
Hugo Rietveld (7 de mayo de 1932):
Fısico holandes. Realizo el doctorado en Fısica en Australia, tıtulo de tesis“The Structure of p-Diphenylbenzene and Other Compounds”, el primer estudiode difraccion de neutrones por monocristales del paıs. Retorno a Holanda en 1964,al Netherlands Energy Research Foundation ECN. Durante su estancia publico,entre muchos, dos importantes trabajos:
H.M. Rietveld, Acta Cryst. 22 (1967) 151. (1868 citas)
H.M. Rietveld, J. Appl. Cryst. 2 (1969) 65. (8673 citas, promedioaproximado 1/dıa desde la publicacion)
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 31 / 61
Metodo de RietveldResolucion de la Estructura Cristalina
Resolucion de la estructura de la aspirina
5 10 15 20 25 30 35
Inte
nsid
ad (u
nids
. arb
s.)
2 (º)
Figura : Patron de difraccion de neutrones de aspirina, C9H8O4, P21/c.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 32 / 61
Metodo de Rietveld
Aplicaciones:
Resolucion de estructuras desconocidas.
Determinar cuantitativamente las fracciones de volumen de distintas fases.
Determinar la no estequimetrıa.
Determinar el tamano de microestructuras y el factor de deformacion.
Determinar factores: vibraciones termicas, textura, atenuacion, polarizacion.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 33 / 61
Metodo de Rietveld
Consideraciones previas:
El patron de difraccion contiene informacion de las posiciones atomicas en lacelda unidad, pero ademas esta distorsionado por factores que no tienen quever con la muestra de estudio.
Hay intervencion de factores instrumentales: geometricos, electronicos, deresolucion, otros.
Hay factores de atenuacion y polarizacion en la interaccion de las partıculasincidentes y la muestra.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 34 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldFactores que afectan la intensidad de posicion de las reflexiones
Ii =∑k
ωi,k |Fk |2
Escala
Lorentz-Polarizacion
Estructura y temperatura
Ajuste perfil y factores instrumentales
Textura
Absorcion
Background
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 35 / 61
Metodo de RietveldAspectos Practicos: Medicion
Cordierita, Mineral Silicato Mg2Al4Si5O18, P6/mmc (no. 192).
20 40 60 80 100 1200
2000
4000
6000
8000
10000
Inte
nsid
ad (u
nids
. arb
s.)
2 (º)
Figura : Difractograma de rayos X de cordierita.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 36 / 61
Metodo de RietveldAspectos Practicos: Indexacion
Identificar reflexiones de Bragg. FullProf, WinPlotr.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 37 / 61
Metodo de RietveldAspectos Practicos: Identificacion de Fases
Identificar el sistema cristalino (Dajust). Hexagonal.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 38 / 61
Metodo de RietveldAspectos Practicos: Refinamiento con programa computacional
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 39 / 61
Metodo de RietveldAspectos Practicos: Interpretacion con una visualizacion grafica de la celda
Magnesio-Cobalto α-Cordierita. (Si0,56Al0,44)18O36(Co0,6Mg0,4)4
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 40 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad
I = SF∑Nfase
j=1fjV 2j× ...
Factor de escala
Sj = SFfjV 2j
Sj : factor de escala de la fase j
SF : intensidad del haz incidente
fj : fraccion de volumen de la fase j
Vj : volumen de celda unidad de la fase j
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 41 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad
I = SF∑Nfase
j=1fjV 2j
∑Npicos
k=1 Lk × ...
Factor de Lorentz-Polarizacion
L(θ) = P · L =1 + cos2(2θ)
2· 1
sin2(θ)cos(θ)
Es una contribucion instrumental
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 42 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad
I = SF∑Nfase
j=1fjV 2j
∑Npicos
k=1 Lk |Fk,j |2 × ...
Factor de Estructura (generalizado)
|Fk,j |2 = mk
∣∣∣∣∣Natomos∑n=1
fn exp(−Bnsin2(θ)/λ2) · exp(2πi(hxn + kyn + lzn))
∣∣∣∣∣2
mk : Multiplicidad de la refleccion k-esima
fn: Factor de dispersion atomico
Bn = 8π2 < u2 >: Factor de temperatura
< u2 >: Amplitud cuadratica media de las oscilaciones termicas
(xn, yn, zn): Coordenadas del atomo n-esimo
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 43 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad
I = SF∑Nfase
j=1fjV 2j
∑Npicos
k=1 Lk |Fk,j |2Sj(2θi − 2θk,j)× ...
Funcion de ajuste de perfil
Si,k(2θi−2θk)→ PV (2θi−2θk) = A
[ηk
(1
1 + S2i,k
)+ (1− ηk)exp(−S2
i,k ln(2))
]
Si,k = 2θi−2θkωk
ω2 = U tan2(θ) + V tan(θ) + W : Formula de Caglioti
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 44 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad
I = SF∑Nfase
j=1fjV 2j
∑Npicos
k=1 Lk |Fk,j |2Sj(2θi − 2θk,j)Pk,j × ...
Textura (orientacion preferencial)
Pk,j =1
mk
mk∑n=1
[P2MDcos
2(αn) +sin2(αn)
PMD
]3/2
PMD : Parametro de March-Dollase
mk : Numero de reflecciones (hkl) equivalentes
α: Angulo entre el vector de la orientacion preferencial y el vector normal a lasuperficie de la muestra
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 45 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad
I = SF∑Nfase
j=1fjV 2j
∑Npicos
k=1 Lk |Fk,j |2Sj(2θi − 2θk,j)Pk,jAj + ...
Factor de Absorcion
A =1− exp(−2µt/sin(θ))
2µ
µ: Coeficiente de absorcion lineal
Distancia de penetracion
t = − sin(θ)2µ ln(1− Gt), Gt = 1− exp(−2µt/sin(θ))
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 46 / 61
Metodo de RietveldAspectos fundamentales
Curva de Intensidad. Refinamiento Rietveld.
I calc = SF∑Nfase
j=1fjV 2j
∑Npicos
k=1 Lk |Fk,j |2Sj(2θi − 2θk,j)Pk,jAj +Bg
Criterio de ajuste. Minimizar:
Rwp =
√√√√∑Ni=1[wi (I
expi − I calci )]2∑N
i=1[wi Iexpi ]2
< 0, 1
Rexp =
√(N − P)∑Ni=1[wi I
expi ]2
, wi =1√I expi
Calidad del ajuste
GoF =Rwp
Rexp< 2
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 47 / 61
Ajuste del Patron CompletoAnalisis microestructural
Objetivos
Determinar el tamano cristalito
Determinar el factor de deformacion
Es posible relacionar estas cantidades con:
Constantes elasticas y factores elasticos
Densidad de dislocaciones
Scherrer: Tamano produce ensanchamiento del perfil de rayos X.Williamson-Hall: Tamano y deformacion produce ensanchamiento del perfil derayos X.Wilkens: Tamano y deformacion debida a dislocaciones produce ensanchamientodel perfil de rayos X.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 48 / 61
Ajuste del Patron CompletoEcuacion de Scherrer
D=md
2 2θθ(2 1 2)1
2 2θθ(2 1 2)
A A’
B
C C’
D D’
M’
N’
d
d
θθ
θ
θθθ
θ
θB B1
2
B12
B’
L
N
M
L’m=2
m=1
m=0
mθ θθ12 2 B 2 2
FWHMI
Imax
max1
2
1
D =kλ
βcos(θ)
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 49 / 61
Ajuste del Patron CompletoWilliamson-Hall (convencional)
βobservado = βmuestra + βinstrumental
βmuestra = βtamano + βforma
βtamano =kDλ
Dcos(θ)
βforma = kF εtg(θ)
βmuestracos(θ)
λ=
kDD
+ kF ε2sin(θ)
λ
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 50 / 61
Ajuste del Patron CompletoSistema de deslizamiento
Tensionar un material cristalino produce deformacion en los planos massusceptibles de liberar la energıa → Vector de Burgers de menor modulo. Depende
del sistema cristalino.
Sistema de deslizamiento depende de hkl y |~b|
Cambio del perfil de RX por deformacion depende del sistema de deslizamiento,dado cuenta por Chkl .
Sistema de Deslizamiento ↔ Dislocaciones (borde, helicoidal)Chkl = factor de contraste por dislocaciones
Ctipo,hkl = Atipo + BtipoΓ2hkl , tipo = borde, helicoidal
Γhkl = h2k2+h2l2+k2l2
(h2+k2+l2)2
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 51 / 61
Ajuste del Patron CompletoWilliamson-Hall (modificado)
βmuestracos(θ)
λ=
kDD
+ ε√Chkl
2sin(θ)
λ
ε = b
√πAρ
2
Birkholz, Thin Film Analysis by X-Ray Scattering (2006)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 52 / 61
Ajuste del Patron CompletoWilliamson-Hall (modificado)
1.0 1.5 2.0 2.50.010
0.015
0.020
0.025
0.030 Película Cu/SiO2, 200nm
cos(
)/
2sin( )/
Williamson-Hall Convencional
D=765nm =0.01
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
0.0005
0.0010
0.0015
(K2 -
)/K2
2
Williamson-Hall Modificado
D=30nm=0.0095=3.5e14 m-2
Película Cu/SiO2, 200nm
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 53 / 61
Ajuste del Patron CompletoWilliamson-Hall (modificado)
1.0 1.5 2.0 2.50.005
0.010
0.015
0.020
D=223nm =0.004
2sin( )/
cos(
)/
Williamson-Hall ConvencionalCobre Laminado
0.0 0.1 0.2 0.3 0.40.0000
0.0002
0.0004
0.0006
D=21nm=0.004=9.0e13 m-2
2
(K2 -
)/K2
Cobre LaminadoWilliamson-Hall Modificado
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 54 / 61
Ajuste del Patron Completo
Mittemeijer y Scardi, Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials (2004)Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 55 / 61
Ajuste del Patron Completo
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 56 / 61
Ajuste del Patron Completo
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 57 / 61
Ajuste del Patron Completo
30 40 50 60 70 80 90 100
Intens
idad
2 (º)
Ajuste de Patrón Completo: PM2KCobre Laminado
Rwp = 0.038Rexp = 0.010GoF = 4
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 58 / 61
Ajuste del Patron Completo
Muestra ρ (×1015m−2)Cu Laminado L 2,9(2)Cu Laminado T 6,9(5)
Cu Laminado L R(15) 6,6(2)Cu Laminado T R(15) 1,6(4)Cu Laminado L R(30) 2,9(8)Cu Laminado T R(30) 2,9(9)
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 59 / 61
Conclusiones
Difraccion de Rayos X es una poderosa herramienta y de bajo costo.
El numero de aplicaciones se va ampliando conforme se van optimizando losmodelos y el analisis de datos.
Todos los modelos mostrados poseen lımites de aplicabilidad. No usar demanera indiscriminada.
Es necesario iterar: tomar el resultado del modelo aplicado que entrega unnuevo conocimiento de la muestra, luego ajustar el modelo y repetir elproceso. A esto hay que agregar otras tecnicas de caracterizacion.
Es importante conocer el instrumento de medicion, pues este afecta demanera considerable el perfil de difraccion.
Los modelos de tension y deformacion se complican en pelıculas delgadasdebido a la textura, y es difıcil observar mediante rayos X debido a latransparencia y la deteccion del sustrato.
El metodo de Rietveld se ha ido actualizando al analisis microestructural.Para el estudio de compuestos moleculares cristalizados es imprescindible elconocimiento de su aplicacion. Tambien en ceramicas.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 60 / 61
Conclusiones
El Ajuste de Patron Completo es el mejor metodo conocido para el analisismicroestructural. El principio de convolucion de los coeficientes de Fourier decada contribucion al patron provee herramientas de bajo costo computacionaly un buen entendimiento de la fısica involucrada en la fenomenologıa de lamecanica de los materiales.
Henry Fernandez (Universidad de Chile) Difraccion de Rayos X Enero, 2014 61 / 61
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