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ANÁLISIS DE TOXICIDAD DE UN RESIDUO POR MEDIO DEL MÉTODO DE
EXTRACCIÓN Y LIXIVIACIÓN NORMA SW-846:
MÉTODO 1310A (EP) MÉTODO 1311 (TCLP)
Presentado por: Luisa Astrid Boada Noriega
Código: 200013510
Asesor: Ing. Manuel S. Rodríguez S.
Universidad de los Andes Bogota, Diciembre de 2004
TABLA DE CONTENIDO
INTRODUCCIÓN Pág. 1
1. OBJETIVOS GENERALES Pág. 3
2. MARCO TEÓRICO Pág. 4
2.1 ¿QUÉ ES UN RESIDUO? Pág. 4
2.2 CLASIFICACIÓN DE LOS RESIDUOS Pág. 4
2.3 ¿QUÉ ES UN RESIDUO PELIGROSO? Pág. 5
2.4 MÉTODOS DE CLASIFICACIÓN PARA UN RESIDUO PELIGROSO Pág. 6
2.5 CLASIFICACIÓN DERESIDUO PELIGROSO SEGÚN LA EPA Pág. 6
2.6 CARACTERÍSTICAS DE UN RESIDUO PELIGROSO Pág. 9
2.7 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS Pág.13
2.8 TÉCNICAS PARA IDENTIFICAR UN RESIDUO PELIGROSO Pág.14
3. METODOLOGÍA Pág.15
3.1 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA Pág.15
3.2 CARACTERIZACIÓN DE LODOS Pág.69
3.3 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO Pág.69
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS Pág.70
4.1 METODOS AJUSTADOS AL LABORATORIO Pág.70
4.1.1 MÉTODO 1310A (EP) Pág.70
4.1.2 MÉTODO 1311 (TCLP) Pág.75
4.2 MONTAJES REALIZADOS Pág.82
4.2.1 MONTAJE 1310A (EP) Pág.82
4.2.1.1 Montaje 1: Lodo GALVÁNICO Húmedo Pág.82
4.2.1.2 Montaje 2: Lodo GALVÁNICO Seco Pág.84
4.2.1.3 Montaje 3: Lodo PTAR El Salitre Pág.85
4.2.1.4 Análisis de Resultados. Montajes 1, 2 y 3. Pág.86
4.2.2 MÉTODO 1311 (TCLP) Pág.87
4.2.2.1 Montaje 4: Lodo GALVÁNICO Húmedo Pág.88
4.2.2.2 Montaje 5: Lodo GALVÁNICO Seco Pág.89
4.2.2.3 Montaje 6: Lodo PTAR El Salitre Pág.89
4.2.2.4 Análisis de Resultados. Montajes 4, 5 y 6 Pág.90
4.2.2.4 Montaje 7: Lodo GALVÁNICO Húmedo Pág.92
4.2.2.5 Montaje 8: Lodo GALVÁNICO Seco Pág.92
4.2.2.6 Montaje 9: Lodo PTAR El Salitre Pág.93
4.2.2.7 Análisis de Resultados. Montaje 7, 8 y 9 Pág.94
5. CONCLUSIONES Pág.95 AGRADECIMIENTOS Pág.97 BIBLIOGRAFÍA Pág.98 ANEXOS Pág.99 ANEXO 1: Ley 430 de 1998 Pág.99
ANEXO 2: Resolución No.2309 de 1986 Pág.103
ANEXO 3: Texto Convenio de Basilea Pág.137
ANEXO 4: Método 1310A (Inglés) Pág.195
ANEXO 5: Método 1311 (Inglés) Pág.196
FOTOS Pág.197
FOTO 1: LODO GALVÁNICO HÚMEDO Pág.197
FOTO 2: LODO PTAR Pág.198 FOTO 3: LODO PTAR Pág.199 FOTO 4: LODO GALVÁNICO SECO Pág.200 FOTO 5: SOSTENEDOR DE FILTRO Pág.201
FOTO 6: EQUIPO DE FILTRACIÓN Pág.202
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1
INTRODUCCIÓN
Entender la liberación, transporte y destino de los contaminantes, es
fundamental en el proceso de gestión eficiente de residuos peligrosos.
Para llevar a cabo un trabajo de tesis es necesario saber que enfoque se va a
tomar para la realización de la misma, en este caso, el interés de este estudio
esta centrado en la parte investigativa sobre temas ambientales.
Al realizar esta investigación se busca encontrar nuevas soluciones en cuanto
a problemas ambientales e identificación de contaminantes; así como también
comprobar la veracidad de soluciones ya existentes.
Problemas Ambientales hay muchos, pero hay uno que esta en pleno auge y
el cual causa gran interés, el de Residuos Peligrosos. En Colombia es muy
poco el conocimiento que se tiene a cerca de este tema y esta es una gran
motivación para trabajar sobre ello.
Para hablar de Residuo Peligroso es importante saber como se originó este
tema y que motivó su aparición.
El Convenio de Basilea es el tratado internacional sobre Residuos Peligrosos
más amplio y significativo actualmente en vigor.
Entre sus principales objetivos se encuentran la reducción de movimientos
fronterizos de los Residuos Peligrosos y de otros desechos, tratamiento y
eliminación de Residuos Peligrosos, reducción al mínimo de la producción de
Residuos Peligrosos desde el punto de vista de la cantidad y peligros
potenciales, reducción de transporte de Residuos Peligrosos hacia países
carentes de capacidades jurídicas, administrativas y técnicas para manejarlos
y eliminarlos de manera ambientalmente racional, y la ayuda a países en
desarrollo y de economías en transición a manejar de manera ambientalmente
racional los desechos que producen.
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En Noviembre de 1997, un total de 114 Estados y la Comunidad Europea son
Partes del Convenio. El creciente número de partes refleja el aumento del
interés de los Estados por este sector importante de la protección del medio
ambiente y de la salud humana.
En Colombia el tema sobre Residuo Peligroso se comienza a tratar a partir de
la Resolución 2309 del 86, la cual dicta normas especiales para la cumplida
ejecución de las leyes que regulan los Residuos Sólidos y concretamente lo
referente a Residuos Especiales; mas adelante se establece la Ley 430 de
Enero 16 de 1998, donde se dictan normas prohibitivas en materia ambiental,
referentes a estos residuos.
Es claro que la caracterización de estos residuos ayuda a mitigar el impacto
sobre el medio ambiente, especialmente sobre la calidad del agua y del suelo;
así como también la disminución de enfermedades.
Para llevar a cabo la tesis se han escogido dos métodos de la norma SW-846
formulados por la EPA (Agencia Protección Ambiental de Estados Unidos), los
cuales analizan características de toxicidad de un residuo por medio de la
lixiviación.
Con esto se pretende despertar el interés en personas, empresas y entidades
generadoras de residuos, para que tengan un mayor conocimiento a cerca del
residuo que están generando y de qué manera lo puedan caracterizar.
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1. OBJETIVOS GENERALES
• Implementar dos métodos (1310 y 1311) de la Norma SW-846 de la
EPA, referentes al Análisis de Toxicidad de Residuos en el Laboratorio
de Ambiental de la Universidad, adscrito al CIIA
• Corroborar el método 1311 ya implementado en el laboratorio de
Ambiental de la universidad con el 1311 de la Norma SW-846.
• Ajustar estos dos métodos al laboratorio de Ambiental de la universidad
para su posterior aplicación
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2. MARCO TEÓRICO
2.1 ¿QUÉ ES UN RESIDUO? Se denomina Residuo a toda sustancia sólida, semisólida, líquida o gaseosa
proveniente de actividades humanas o generados en procesos de extracción,
beneficio, transformación, consumo y tratamiento de materiales o productos,
cuyas características impiden usarlo en el proceso que los generó y que han
perdido valor económico prioritario para quien lo genera, pero que pueden ser
aprovechados por terceros que los reclamen, recolecten o compren para su
reutilización directa o reciclaje.
Para poder disponer de los residuos eficazmente es importante distinguir los
distintos tipos que hay. Es muy distinto el residuo industrial que el agrícola o el
doméstico y también son totalmente diferentes los residuos gaseosos o
líquidos que los sólidos, o los radiactivos y los que no lo son. La EPA define
residuo sólido como basura, desperdicio, lodos u otro material que se descarta
(incluyendo sólidos, semi-sólidos, líquidos y materiales gaseosos en
recipientes).
2.2 CLASIFICACIÓN DE LOS RESIDUOS1 Una posible clasificación de los residuos teniendo en cuenta su origen se
presenta a continuación:
Residuos sólidos urbanos: son los que se originan en la actividad
doméstica y comercial de ciudades y pueblos.
Residuos industriales. Dentro de los residuos que genera la industria
es conveniente diferenciar entre:
o Inertes: comprende escombros, gravas, arenas y demás
materiales que no presentan riesgo para el ambiente, aunque 1 Tecnociencia Diciembre 2002, http://www.tecnociencia.es/especiales/residuos/3.htm
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algunos procedentes de la minería pueden contener elementos
tóxicos.
o Similares a residuos sólidos urbanos: Restos de comedores,
oficinas, etc.
o Residuos peligrosos: Son las sustancias que son inflamables,
corrosivas, tóxicas o pueden producir reacciones químicas,
cuando están en concentraciones que pueden ser peligrosas
para la salud o para el ambiente; requieren tratamiento especial.
Residuos agrarios: Son los que proceden de la agricultura, la
ganadería, la pesca, las explotaciones forestales o la industria
alimenticia.
Residuos médicos y de laboratorios: Restos del trabajo clínico o de
investigación.
Residuos radiactivos: Materiales que emiten radiactividad.
2.3 ¿QUÉ ES UN RESIDUO PELIGROSO?2
Residuo peligroso es todo material sólido, pastoso o líquido así como gaseoso
contenido en recipientes, que siendo el resultado de un proceso de
producción, transformación, utilización o consumo, se destine al abandono y
contenga en su composición determinadas sustancias en cantidades o
concentraciones tales que representen un riesgo para la salud humana,
recursos naturales y medio ambiente. No incluye a los residuos radiactivos.
Se ha puesto énfasis en las características de peligrosidad tal como se utilizan
en los Estados Unidos y en otros países, y se han incluido las características
de explosividad y patogenicidad. Por otro lado, los residuos radiactivos,
aunque en términos reales presentan un peligro al ambiente, son por sus
características de alto riesgo generalmente controlados por agencias u
2 http://www.ambienteecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3http://www.ambiente-ecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3
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organismos diferentes de la autoridad ambiental y no se incluyen en la
definición de residuos peligrosos.
Resulta un poco difícil dar una definición exacta de Residuo Peligroso ya que
el riesgo esta asociado a su composición, forma física, propiedades químicas,
propiedades físicas y propiedades biológicas.
2.4 MÉTODOS DE CLASIFICACIÓN PARA UN RESIDUO PELIGROSO3
Para una adecuada clasificación del residuo hay que tener en cuenta
diferentes mecanismos que se han implementado para el estudio de estos.
Entre los mecanismos que se usan para la clasificación de los residuos se
encuentran:
Listas: cualquier residuo que aparezca en las listas contenidas en el
texto del Convenio de Basilea(Anexo 1)
Origen: procedencia del residuo
Características de peligrosidad: enunciadas en el texto del Convenio de
Basilea(Anexo III)
Propiedades químicas y físicas: inorgánicas, orgánicas, aceitosas,
lodos
2.5 CLASIFICACIÓN DE RESIDUO PELIGROSO SEGÚN LA EPA4
La EPA define Residuo Peligroso de seis maneras diferentes:
1) Si el Residuo es un Residuo en “lista”: La EPA ha formulado varias listas de
residuos peligrosos. Si un residuo aparece en cualquiera de estas listas, es
peligroso, sin importar la concentración de los constituyentes peligrosos en el
residuo. Esta lista identifica:
3 www.uneptie.org/pc/residuospeligrosos/B_Contenido%20del%20curso/2_Fundamentos/2.1.slides%20con%20notas.ppt
4 http://www.ingenieroambiental.com/residuos.htm
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Residuos de fuentes no específicas, residuos de solventes, residuos de
galvanoplastia, o residuos del tratamiento térmico de metales,
producidos comúnmente por una amplia variedad (fuentes no
específicas) de procesos de manufactura e industriales. Ejemplo: Lodos
con aguas residuales de operaciones de galvanoplastia, residuos de
procesos tal como desechos de destilación, terminales pesados,
alquitranes, y residuos de limpieza de reactores.
Residuos de fuentes específicas, que son residuos de industrias
identificadas específicamente tales como preservación de madera,
refinación de petróleo, y manufactura de productos químicos orgánicos.
Ejemplo: Lodos con aguas residuales de la producción de pigmentos de
amarillo de cromo y naranja, residuos de tanques de almacenaje de
alquitrán provenientes de la refinación de alquitrán de hulla.
Productos químicos comerciales descartados, que son productos sin
especificación particular, recipientes residuales, residuo de desagüe de
derrames, o ingredientes activos que se han derramado o que no se
han usado y se intenta descartarlos. Si la intención es de usar el
material o reciclarlo, no se le considera un residuo peligroso. Ejemplos:
Aldicarb, paratión y cloruro de vinilo.
2) Si el Residuo es un Residuo “Característico”: La EPA ha identificado cuatro
características o atributos de residuo peligroso: inflamabilidad, corrosividad,
reactividad, y toxicidad. El residuo es considerado peligroso si exhibe una de
estas características. Estas propiedades se pueden medir por medio de
Métodos de Ensayo Normalizados, Métodos de Ensayo para Evaluar Residuo
Sólido y Métodos Físico/Químicos (SW-846). Ejemplo: Ciertas pinturas,
desgrasadores, y solventes son inflamables; ácido de batería es corrosivo;
ciertos residuos que contienen cianuro o sulfuro son reactivos; y residuos que
contienen altas concentraciones de metales pesados, tales como cadmio,
plomo o mercurio, pueden considerarse tóxicos.
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3) Si el Residuo es una “Mezcla”: Si el residuo es una mezcla de residuos no
peligrosos y residuos peligrosos en lista, es considerado peligroso. Unos
pocos residuos están en lista solamente porque son inflamables o reactivos.
En estos casos, si la mezcla resultante ya no es inflamable o reactiva, la
mezcla no es considerada residuo en lista. Ejemplo: Solventes disipados, tales
como metanol, o acetona, son residuos peligrosos listados y son inflamables.
Si estos solventes se mezclan con un residuo ni peligroso ni inflamable, la
mezcla aun será considerada peligrosa, a menos que no sea inflamable.
4) Si el Residuo es un “Derivado De” Residuo: Cualquier residuo sólido
generado (derivado) del manejo (tratamiento, almacenaje, o desechado) de un
residuo peligroso listado, incluyendo aguas negras, residuo de derrames,
ceniza, polvo de control de emisión, o lixiviado, es considerado residuo
peligroso. Ejemplo: Cualquier ceniza o residuo que queda del proceso de
incineración en un incinerador de residuo peligroso es considerado residuo
peligroso.
5) Si el Residuo es un Medio Contaminante: Medios ambientales (agua
subterránea, suelo o sedimento), a veces entran en contacto con residuo
peligroso en lista. Si estos medios se contaminan con (y por lo tanto con-
tienen) residuo peligroso, deben ser manejados como un residuo peligroso.
6) Si el Residuo es Escombro Contaminado: Objetos manufacturados, materia
vegetal o animal, y material geológico natural que excede 60 mm (2.36
pulgadas) en tamaño de partícula y que está destinado a ser desechado son
considerados “escombros”. Escombro no es considerado residuo sólido, pero
si un residuo peligroso se mezcla con escombro, se convierte en residuo
peligroso. Ejemplo: Trapos, equipo de protección personal, o soportes de
madera que son contaminados con un residuo peligroso deben ser manejados
como un residuo peligroso hasta que se descontaminan y ya no contengan el
residuo en lista.
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2.6 CARACTERÍSTICAS DE UN RESIDUO PELIGROSO5
Un Residuo se considera Peligroso si exhibe cualquiera de las siguientes
características:
Corrosividad: Se establece con referencia al pH. Ácidos o álcalis que
son capaces de disolver el cuerpo humano y corroer metales como el
de los tanques y bidones de almacenaje, contenedores, estanques,
barriles, entre otros. Un residuo es corrosivo si presenta cualquiera de
las siguientes propiedades:
o ser acuoso y presentar un pH menor o igual a 2 o mayor o igual
a 12.52
o ser líquido y corroer el acero a una tasa mayor que 6.35 mm al
año a una temperatura de 55 ºC
Ejemplo: ácidos de procesos de limpieza de metales como el cloruro
férrico de la fabricación de tarjetas de circuito impreso; líquido de la
fabricación de acero.
Inflamabilidad: Un residuo es inflamable si presenta cualquiera de las
siguientes propiedades:
o ser líquido y tener un punto de inflamación inferior a 60 C, con
excepción de las soluciones acuosas con menos de 24% de
alcohol en volumen
o no ser líquido y ser capaz de, bajo condiciones de temperatura y
presión de 25 C y 1 atm, producir fuego por fricción, absorción de
humedad o alteraciones químicas espontáneas y, cuando se
inflama, quemar vigorosa y persistentemente, dificultando la
extinción del fuego
5 ///C:/WINDOWS/Archivos%20temporales%20de%20Internet/Content.IE5/NT2ZBO3E/2.1.slides%2520con%2520notas%5B1%5D.ppt#285,15,Características peligrosas: Inflamabilidad; http://www.ambienteecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3http://www.ambiente-ecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3
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o ser un oxidante que puede liberar oxígeno y, como resultado,
estimular la combustión y aumentar la intensidad del fuego en
otro material.
Ejemplo: líquidos, tales como solventes que pueden inflamarse y
sustancias sensibles a la fricción.
Reactividad: Un residuo es reactivo si muestra una de las siguientes
propiedades:
o ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e
inmediata sin detonar.
o reaccionar violentamente con agua.
o generar gases, vapores y humos tóxicos en cantidades
suficientes para provocar daños a la salud o al ambiente cuando
es mezclado con agua.
o poseer, entre sus componentes, cianuros o sulfuros que, por
reacción, libere gases, vapores o humos tóxicos en cantidades
suficientes para poner en riesgo a la salud humana o al
ambiente.
o ser capaz de producir una reacción explosiva o detonante bajo la
acción de un fuerte estímulo inicial o de calor en ambientes
confinados.
Toxicidad: Un residuo es tóxico si tiene el potencial de causar la
muerte, lesiones graves, efectos perjudiciales para la salud del ser
humano si se ingiere, inhala o entra en contacto con la piel. Cuando las
basuras tóxicas se disponen sobre terrenos, el líquido contaminado
puede drenar (o lixiviar) de la basura y contaminar aguas subterráneas.
A continuación se presenta una tabla con los límites permisibles de los
contaminantes aceptados por la EPA:
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TABLA # 1
MÁXIMA CONCENTRACIÓN DE CONTAMINANTES PARA CARACTERIZAR LA TOXICIDAD
CONTAMINANTE NIVEL REGULATORIO (mg/L)
Arsénico 5.0 Bario 100.0 Benceno 0.5 Cadmio 1.0 Tetracloruro de Carbono 0.5 Clordano 0.03 Clorobenceno 100.0 Cloroformo 6.0 Cromo 5.0 o-Cresol 200.01 m-Cresol 200.01 p-Cresol 200.01 Cresol 200.01 2, 4 D 10.0 1, 4 Clorobenceno 7.5 1, 2 Dicloroetano 0.5 1, 1 Dicloroetileno 0.7 2, 4 Dinitrotolueno 0.132 Endrin 0.02 Heptaclor 0.008 Hexaclorobenceno 0.13 Hexacloro 1, 3- butadieno 0.5 Hexacloroetano 3.0 Plomo 5.0 Lindano 0.4 Mercurio 0.2 Metoxiclor 10.0 Metil etil cetona 200.0 Nitrobenceno 2.0 Pentaclorofenol 100.0
Continúa
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Tabla # 1 CONTINUACIÓN
CONTAMINANTE NIVEL REGULATORIO (mg/L)
Piridina 5.02 Selenio 1.0 Plata 5.0 Tetracloroetileno 0.7 Toxafeno 0.5 Tricloroetileno 0.5 2, 4, 5 Tricloforenol 400.0 2, 4, 6 Tricloforenol 2.0 2, 4, 5- TP (Plata) 1.0 Cloruro de Vinilo 0.2
1 Si las concentraciones de o-, m-, y p-cresol no se pueden diferenciar, la concentración total de Cresol es usada (D026). El nivel regulatorio total del Cresol es 200mg/L
2 El límite cuantitativo es mayor al calculado para el nivel regulatorio.
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2.7 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS6
Existe una gran variedad de residuos peligrosos generados por las industrias
que presentan diversas características y niveles de peligrosidad mencionadas
anteriormente. Algunas de estas características harán que su disposición
cause un gran riesgo al ambiente, como son los solventes halogenados y los
Bifenilos Policlorados (PCBs). En este sentido, teniendo en cuenta las
definiciones ya dadas y las diferentes técnicas explicadas, se establecerá si un
residuo puede ser dispuesto en rellenos de seguridad o rellenos sanitarios sin
generar un alto riesgo de contaminación al ambiente y a la salud humana.
Ciertos tipos de residuos, debido a su alta peligrosidad, específicamente, los
residuos corrosivos, reactivos, explosivos e inflamables, así como los residuos
altamente tóxicos no deben ser dispuestos en rellenos.
Los residuos, antes de ser dispuestos, deben cumplir con ciertos
requerimientos fisicoquímicos. Estos requerimientos delimitan el contenido
máximo de ciertas sustancias químicas tóxicas en el residuo y establecen
parámetros de estabilidad física que deben ser evaluados. La aplicación de
estos límites requiere la utilización de métodos analíticos de laboratorio que en
algunos casos son sofisticados y costosos. En este sentido, se recomienda
que, de no ser posible la aplicación de todos estos parámetros, se apliquen,
por lo menos, los de grasas extraíbles, pH, carbón orgánico total (TOC) y
halógenos orgánicos totales (TOH). En segunda instancia, se deben priorizar
los metales pesados de alta toxicidad, tales como plomo, arsénico y cromo
hexavalente.
Un factor a resaltar es la compatibilidad de los residuos. Es decir, en ciertos
casos algunas sustancias pueden reaccionar en contacto con otras causando
fuego, explosiones o la liberación de sustancias tóxicas.
6 http://www.ambiente ecologico.com/ediciones/2003/086_01.2003/086_Investigacion_Cepis.php3
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2.8 TÉCNICAS PARA IDENTIFICAR UN RESIDUO PELIGROSO7
La EPA en su norma SW-846 presenta diferentes técnicas para la adecuada
identificación y caracterización de un Residuo Peligroso. Para la aplicación de
estas normas hay que tener en cuenta sus características (toxicidad,
reactividad, corrosividad, inflamabilidad).
A continuación se presentan las diferentes técnicas para la caracterización de
un residuo peligroso, éstas se encuentran en la página electrónica de la EPA
ordenadas por series (Series 1000).
o Inflamabilidad:
• Método 1010: Determinación de la Inflamabilidad por el Método de
Pensky-Martens Closed-Cup
• Método 1020A: Determinación de la Inflamabilidad por el Método de
Setaflash Closed-Cup
• Método 1030: Inflamabilidad de Sólidos
o Corrosividad:
• Método 9040B: Medida Electrométrica del pH
• Método 1110: Corrosividad hacia el acero
• Método 1120: Corrosión Dérmica
o Toxicidad:
• Método 1310A: Método de Prueba de Toxicidad por medio del
Procedimiento de la Extracción(EP)
• Método 1311: Procedimiento de Lixiviación para la Caracterización
de Toxicidad (TCLP)
• Método 1312: Procedimiento de Lixiviación por Precipitación
Sintética (SPLP)
7 Agencia Protección Ambiental de Estados Unidos, EPA, www.epa.gov
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3. METODOLOGÍA
3.1 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
Una vez identificadas y analizadas las diferentes características de un residuo
peligroso, la elegida para este estudio fue la de Toxicidad, ya que ésta es la
más importante de todas, pues sus consecuencias en la salud humana son
graves y además, representa un mayor riesgo para el ambiente.
Después de seleccionar esta característica, se realizó una revisión
bibliográfica para recolectar información necesaria que sirviera de ayuda en la
realización de este estudio.
De la EPA se tomaron dos métodos, 1310ª (EP) y 1311 (TCLP), los cuales
exponen la identificación de Toxicidad en Residuos. Estos documentos se
encontraban en inglés, por tal motivo se realizó la respectiva traducción a cada
método, para tener un mejor entendimiento.
A continuación se presenta el resultado de la traducción de los dos métodos:
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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL
PROCEDIMIENTO No.
LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA
ENSAYO: EXTRACION
EP
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Método: Método Standard: EPA SW-846(1310) 1. Introducción: El EP está diseñado para simular la lixiviación de un material cuando es
dispuesto en un relleno sanitario. Es aplicable a líquidos, sólidos y muestras
polifásicas.
2. Objetivo: Determinar si un residuo presenta características de toxicidad por medio del
proceso de extracción.
3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales o algunos orgánicos tóxicos por determinar.
4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos líquidos, sólidos y muestras polifásicas,
dispuestos en un relleno sanitario.
5. Toma de Muestra: Muestra representativa, material de desecho dispuesto en rellenos, no
agregar preservantes, si se desea se pueden refrigerar a una temperatura de
4 ºC, si se determina que la refrigeración no afecta la muestra. Ver Tabla 3
IAMB 20042 003
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL
PROCEDIMIENTO No.
LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA
ENSAYO: EXTRACION
EP
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6. Equipos: 6.1 Equipo extractor EP, según especificaciones norma EPA (Figura 1)
6.2 pH metro
6.3 Equipo de filtración (sostenedor de filtro, membrana de filtro de 0.45µm)
Figura 2)
6.4 Dispositivo Martillo (Figura 3)
Nota: El tipo de sostenedor a utilizar depende de las características de la
mezcla que se filtra. Ver Tabla 1 y Tabla 2
7. Reactivos 7.1 Agua desionizada
7.2 Acido Acético (0.5N) Nota: Los estándares se deben preparar según los métodos analíticos aplicables.
8. Descripción del Ensayo 8.1 Si la muestra es liquida o polifásica:
Pesar la membrana del filtro y prefiltro. Evitar vacíos entre
membrana y filtro.
Montar el sostenedor, membrana y prefiltros del filtro. Colocar la
membrana de 0.45µm y agregar los prefiltros en orden
ascendente del tamaño del poro.
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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL
PROCEDIMIENTO No.
LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA
ENSAYO: EXTRACION
EP
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Pesar 100g como mínimo de la muestra
Permitir que se forme la fase sólida, los residuos que se
colocan lentamente se podrán centrifugar antes de la filtración. Mojar el filtro con una porción pequeña de la fase líquida o de la
mezcla de la extracción. Transferir el material restante al
sostenedor del filtro y aplicar presión hasta que todo el líquido
pase a través del filtro. El líquido que resulta es el extracto a
analizar, el líquido se refrigerar a 4 ºC hasta su análisis.
Nota: Las muestras que contiene aceites o son aceites se tratan como
una muestra normal, la porción líquida se filtra y se trata como parte
del extracto del EP. Si la muestra no pasa por el filtro se lleva como
sólido a través de la extracción del EP.
Retirar la fase sólida y filtrar los medios, pesar ±0.01g.
El peso húmedo del residuo se determinará calculando la
diferencia entre el peso de los filtros, determinado
inicialmente y el peso de la fase sólida y de los medios del
filtro.
Si el residuo contiene <0.5% sólido, secar el filtro y el
residuo a 80ºC, 2 veces seguidas hasta obtener valores
similares en los pesos.
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UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL
PROCEDIMIENTO No.
LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA
ENSAYO: EXTRACION
EP
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%100*%Wo
WftWffsólidos +=
Wff= Peso del sólido filtrado y filtro
Wft= Peso del filtro tarado
Wo= Peso inicial de la basura
Si el sólido constituye <0.5% de la basura, deséchelo
tratando la fase líquida como el extracto.
8.2 Si la muestra es sólida:
Si el material sólido tiene un área superficial por gramo del
material ≥ 3.1cm2 o pasa por un tamiz de 9.5mm se procederá
a calcular la cantidad del líquido y de ácido a emplear para la
extracción.
Si el área superficial es más pequeña o el tamaño de la
partícula es superior en gran parte que el especificado
anteriormente, el material sólido será preparado para la
extracción machacando, cortando o moliendo el material de
modo que pase por el tamiz 9.5mm o si el material esta en una
pieza única aplicar el procedimiento SIP
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8.3 Procedimiento Estructural Integrado(SIP):
Si el residuo es suficientemente grande en volumen, cortar un
diámetro de 33.3cm por 7.1cm de largo del cilindro formado por
del material de desecho. Si el residuo no es muy grande y se
puede manejar, forme el cilindro con el desecho y conserve
durante 30 días
Montar el probador, levantar el martillo a su altura. Repetir 14
veces.
Separar el sólido del martillo, pesar la muestra y transferirla al
extractor.
8.4 Determinar la cantidad del líquido y ácido a emplear en la extracción:
tf WWW −=
W= Peso húmedo en g del sólido que se cargará al extracto
Wf=Peso húmedo en g de sólidos filtrados y de medios del filtro
Wt=Peso en g de filtros secos
Nota: Si el residuo no contiene ningún líquido, 100g del material serán
sujetos al procedimiento de la extracción.
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8.5 Para la extracción:
Poner el peso hallado anteriormente en el extractor y agregar
16 veces su peso en agua.
Iniciar la agitación y tomar nota del pH
Si el pH>5.0 agregar ácido acético 0.5N hasta lograr un
pH de 5.0 ±0.2.
Si el pH <5.0 no se agrega ácido acético.
Agitar la mezcla por 24 horas a una temperatura de 20-
40ºC.
Chequear el pH en intervalos de 15; 30 y 60 min,
continuamente hasta por lo menos 6 horas.
Si al finalizar las 24horas del periodo de la extracción, el
pH no está por debajo de 5.2 y la cantidad máxima de
ácido no se ha agregado, el pH se debe ajustar por las
siguientes 4 horas, con intervalos de 1 hora.
Nota: No exceder 4ml de ácido por gramo del sólido
Al finalizar la extracción se debe añadir cierta cantidad de agua,
esta se halla con la siguiente expresión:
AWWV −−= )(*)16()(*)20(
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V= Volumen de agua adicionada
W= peso en g de sólido agregado al extractor
A= ml de 0.5N ácido acético durante la extracción
8.6 Formación del extracto a analizar:
Separar la fase líquida de la sólida de la siguiente manera:
Parar la mezcla y permitir que la fase sólida se siente e
instale en el aparato del filtro.
Mojar el filtro con una porción pequeña de la fase líquida
del residuo o de la mezcla de la extracción.
Transferir el material restante al sostenedor del filtro y
aplicar presión hasta que todo el líquido pase a través
del filtro. Detener la filtración cuando el flujo del líquido
pare.
Combinar el líquido del paso 8.1 y del anterior, el cual es el
extracto.
Preparar y analizar el extracto
9. Interpretación Se comparan los metales con la norma.
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TABLA 1
EPA-SOPORTES DE FILTROS APROBADOS
FABRICACIÓN TAMAÑO MODELO No. COMENTARIOS
FILTROS DE VACÍO
Gelman
Nalgene
47mm
500ml
4011
44-0045
Nuclepore
Millipore
47mm
47mm
410400
XX1004700
FILTROS DE
PRESIÓN
Nuclepore 142mm 425900
Sistema de micro
filtración
142mm 302300
Unidad plástica
disponible,
incluyendo prefiltro y
membrana de filtro;
puede ser utilizado
cuando se analizan
componentes
orgánicos en la
solución
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TABLA 2 EPA- MEDIOS DE FILTRACIÓN APROBADOS
SURTIDOR FILTROS USADOS FILTROS USADOS PARA SISTEMAS ACUOSOS PARA SISTEMAS ORGÁNICOS
Prefiltro Grueso Gelman 61631, 61635 61631, 61635
Nuclepore 210907, 211707 210907, 211707
Millipore AP25 035 00 AP25 035 00 AP25 127 50 AP25 127 50 Prefiltros Medianos Gelman 61654, 61655
Nuclepore 210905, 211705 210905, 211705
Millipore AP20 035 00 AP20 035 00 AP20 124 50 AP20 124 50 Prefiltros Finos Gelman 64798, 64803 64798, 64803
Nuclepore 210903, 211703 210903, 211703
Millipore AP20 035 00 AP20 035 00 AP20 124 50 AP20 124 50 Filtros Finos Gelman 63069, 66536 60540 o 66149 66151 Pall NX04750, NX14225
Nuclepore 142218 142218ª
Millipore HAWP 047 00 FHUP 047 00 HAWP 142 50 FULP 142 50 Selas 83485-02 83485-02 83486-02 83486-02 ª Susceptible a descomposición por ciertos solventes orgánicos volátiles
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TABLA 3
PRECISION DE EXTRACCION-PROCEDIMIENTO PARA ANALIZAR ELEMENTOS FUERTES
ELEMENTOS MATRIZ DE METODO DE ESTANDARES DE LA MUESTRA ANALISIS LABORATORIO Arsénico 1. Plumón Automático 7060 1.8, 1.5 µg/L 2. Lodo Barril 7060 0.9, 2.6 µg/L 3. Tratamiento Madera 7060 28, 42 mg/L Compañía Sedimentos Bario 1. Emisión Fusión Plomo 6010 0.12, 0.12 mg/L Control Polvo
2. Plumón Automático 7081 791,780 µg/L 3. Lodo Barril 7081 422, 388 µg/L
Cadmio 1. Emisión Fusión Plomo 3010/7130 120, 120 mg/L Control Polvo
2. Tratamiento Agua Residual 3010/7130 360, 290 mg/L Lodo Galvanoplastia
3. Plumón Automático 7131 470, 610 µg/L 4. Lodo Barril 7131 1100, 890 µg/L 5. Refinería Petróleo 7131 3.2, 1.9 µg/L Lodo Laguna Terciaria Cromo 1. Tratamiento Agua Residual 3010/7190 1.1, 1.2 mg/L Lodo Galvanoplastia
2. Pistón Pintura 7191 61, 43 µg/L 3. Filtro Pistón Pintura 7191 ------ 4. Tratamiento Madera 7191 0.81, 0.89 mg/L Compañía Sedimentos
5. Refinería Petróleo 7191 ------ Lodo Laguna Terciaria
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CONTINUACION TABLA 3
ELEMENTOS MATRIZ DE METODO DE ESTÁNDARES DE LA MUESTRA ANALISIS LABORATORIO
Mercurio 1. Lodo Barril 7470 0.15, 0.09 µg/L 2. Tratamiento Agua Residual 7470 1.4, 0.4 µg/L Lodo Galvanoplastia
3. Emisión Fusión Plomo 7470 0.4, 0.4 µg/L Control Polvo Plomo 1. Emisión Fusión Plomo 3010/7420 940, 920 mg/L Control Polvo
2. Plumón Automático 7421 1540, 1490 µg/L 4. Lodo Barril 7421 1000, 974 µg/L 5. Refinería Petróleo 7421 2550, 2800 µg/L Níkel 1. Lodo 7521 2260, 1720 µg/L 2. Tratamiento Agua Residual 3010/7520 130, 140 mg/L Lodo Galvanoplastia Cromo (VI) 1.Tratamiento Lodo residual 7196 18, 19 µg/L Lodo Galvanoplastia
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FIGURA 1
EXTRACTOR ROTATORIO
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FIGURA 2 EQUIPO DE FILTRACIÒN
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FIGURA 3 DISPOSITIVO MARTILLO
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DIAGRAMA DE FLUJO (1/3)
METODO 1310-EP
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NO SI NO SI
CONTINUACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO (2/3)
INICIO
8.1 EL RESIDUO CONTIENE EN SU MAYORIA
LIQUIDOS?
C
PESAR MEMBRANA DE
FILTRO Y PREFILTRO
MONTAR EL SOSTENEDOR, MEMBRANA Y PREFILTROS DEL FILTRO
PESAR 100 g. DE LA MUESTRA
FORMAR LA FASE SÓLIDA. CENTRIFUGAR
SI ES
A
A
FILTRAR LA FASE LIQUIDA Y
REFRIGERERARLA
PESAR LA FASE SÓLIDA
CONTIENE EL RESIDUO <0.5%
SÓLIDO? C
SECAR EL FILTRO
Y PESARLO
CALCULAR EL % DE SÓLIDOS
B
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SI
NO AREA > 3.1cm2/g AREA <3.1cm2/g O PASA POR UN O PARTICULA TAMIZ DE 9.5mm TAMAÑO >9.5mm SI EL MATERIAL ES UNA PIEZA UNICA
CONTINUACIÓN DIAGARMA DE FLUJO (3/3)
EL SÓLIDO CONSTITUYE
<0.5% DEL RESIDUO?
DESECHE EL SÓLIDO
CUAL ES EL AREA SUPERFICIAL DE LA
PARTICULA DEL MATERIAL?
PREPARAR EL MATERIAL PARA LA EXTRACCION MACHACANDO, CORTANDO O
MOLIENDO
B C
F
D
D
CORTAR O FIJAR EL RESIDUO EN FORMA CILINDRICA PARA
APLICAR EL PROCEDIMIENTO ESTRUCTURAL INTEGRADO
MONTAR EN EL SOSTENEDOR EL RESIDUO Y DEJAR CAER EL
MARTILLO 14 VECES
RETIRAR EL MATERIAL SÓLIDO, PESAR APROX. 0.01G Y TRANSFERIRLO AL EXTRACTOR
D
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EP
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SI NO
D
LA MUESTRA CONTIENE LIQUIDOS?
CALCULAR LA CANTIDAD DE
LIQUIDO Y ACIDO PARA LA
EXTRACCION
MONTAR EL MATERIAL EN EL
EXTRACTOR Y AÑADIR AGUA
USAR 100g. DEL
MATERIAL PARA LA
EXTRACCION
AGITAR POR 24 HORAS Y
MONITOREAR EL PH DE LA
SOLUCION
CALIBRAR Y AJUSTAR EL PH-
METRO
AL TERMIANR LA EXTRACCION
AGREGAR AGUA E
E
PERMITIR EL ESCURRIMIENTO,
MONTAR EL FILTRO
COMBINAR EL LIQUIDO RESULTANTE DEL PASO A Y DEL E,
ANALIZAR LOS CONTAMINANTES
ANALIZAR EL EXTRACTO POR MEDIO
DE LOS MËTODOS ANALITICOS
F
COMPARAR CON LA NORMA EL EXTRACTO
EP
PARE
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Método: Método Standard: EPA SW-846(1311) 1. Introducción: El TCLP esta diseñado para determinar si un analito orgánico o inorgánico
presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza
al lixiviado; o si un analito volátil resultado de la extracción presenta
características de toxicidad (Ver Tabla 1).
Si el análisis de residuos demuestra que ningún analito esta presente en el
residuo, o que ellos están presentes pero en concentraciones por bajo de la
norma, el TCLP no se realiza.
Si un análisis o cualquiera de los líquidos extraídos en las etapas del TCLP
indican que los niveles de uno de los elementos que componen la norma
esta presente en altas concentraciones, entonces el residuo es peligroso y
no es necesario de seguir realizando las demás etapas del ensayo.
Si un análisis del líquido extraído usando la botella extractora, indica que
alguno de los volátiles excede los niveles máximos permitidos, entonces el
residuo es peligroso y la extracción, utilizando el ZHE (Zero Headspace
Extraction), no es necesaria. Sin embargo, el liquido obtenido de la botella
extractora no puede ser usada para demostrar que la concentración de
compuestos volátiles esta bajo los niveles de la norma.
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2. Objetivo: Determinar si un desecho sólido, líquido, lodo, sedimento o analito volátil es
tóxico.
3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales por determinar
4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos sólidos o líquidos de diferentes
procedencias.
5. Toma de Muestra: Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar
preservantes, si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo
metales se puede preservar con ácido nítrico concentrado. Si se van a medir
analitos volátiles reducir al máximo la pérdida de éstos.
6. Equipos: 6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor).
(Figura 1)
6.2 Recipiente de Extracción Cero-Espacio Libre (ZHE). (Figura 2)
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6.3 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio 0.6-
0.8 µm). (Figura 3)
6.4 pH metro
6.5 Bomba de vacío
6.6 Beaker o erlenmeyer cristal de 500 ml.
6.7 Agitador magnético.
7. Reactivos 7.1 Agua desionizada
7.2 Ácido clorhídrico (1N), HCl,
7.3 Acido nítrico (1N), HNO.
7.4 Hidróxido de sodio (1N), NaOH3.
7.5 Ácido acético glacial, CH3 CH2 OOH
7.6 Líquido de la extracción:
7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético
glacial concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL
de 1N NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05
7.6.2 Fluido No. 2: se prepara diluyendo 5,7mL de ácido acético glacial
concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El
pH debe ser de 2,88 ± 0.05
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Nota: Se deben verificar impurezas de estos fluidos frecuentemente. El pH
debe ser chequeado. Si no cumplen con las especificaciones de pH y
presenta muchas impurezas el fluido debe ser descartado.
8. Descripción del Ensayo 8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de
TCLP en mínimo 100 gramos de residuo.
Determinación preliminar del porcentaje de sólidos:
Si la basura no contiene ningún líquido (es decir 100% de la muestra es
sólida), proceda a la determinación de si la basura requiere reducción de
tamaño.
Si la basura es líquida o polifásica: o Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado o Montar el sostenedor del filtro y el filtro. o Pesar una muestra del residuo (mínimo 100 gramos) y
registrar el peso.
o Permitir que la fase sólida se asiente.
o Transferir la muestra al sostenedor del filtro (fases líquidas y
sólidas). Separar la muestra uniformemente sobre la
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superficie del filtro. Si la filtración del residuo que esta a 4ºC
reduce la cantidad de líquido, ponerla a temperatura
ambiente permitiendo que la muestra se caliente en el
dispositivo antes de filtrar.
o El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del
residuo y el líquido filtrado se define como la fase líquida.
o Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del
envase del líquido filtrado, tomado anteriormente, del peso
total del envase filtrado lleno.
o Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando
el peso de la fase líquida del peso total de la muestra,
registrado anteriormente.
o Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el
% de sólidos como sigue:
%100*%WtWssolidos =
Ws= Peso de sólidos
Wt= Peso total de la muestra
o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la
sección donde se determina si el material sólido requiere
reducción de tamaño de partícula.
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o Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la
sección donde se aplica el TCLP permanente o a la sección
donde se aplica el TCLP a volátil.
Si se observa que una cantidad pequeña del líquido filtrado
fue arrastrada y se adhirió a la soldadura del filtro:
• Quitar la fase sólida y volverla a filtrar.
• Secar el filtro y la fase sólida a 100 ± 20 ºC hasta que
el peso tomado 2 veces sucesivamente este dentro
del rango ± 1%. Registrar el peso final.
o Calcular el % de sólidos secos:
%100*)()(sec%Wt
WftWfWsosolido −+=
Ws= peso sólidos seco
Wf= peso del filtro
Wft= peso filtro tarado
Wt= peso inícial de la basura
o Si el % de sólidos secos es ≤ 0.5%, proceder a la sección
donde se va a realizar el TCLP permanente o a la sección
donde se va a realizar el TCLP volátil.
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o Si el % de sólidos secos es ≥ 0.5%, y si se va a realizar el
TCLP permanente, iniciar el procedimiento con una porción
fresca de residuo, determinar si la reducción de tamaño de
partícula es necesaria y además el líquido apropiado de la
extracción. Si solamente se va a ser realizar el TCLP para
volátiles utilizar el líquido # 1.
Determinación de si la basura requiere la reducción de tamaño de
partícula:
o Si el sólido tiene un área superficial por gramo del material
≥ 3.1cm2, o es más pequeña de 1 cm en su dimensión más
estrecha (es decir, es capaz de pasar a través de un tamiz de
9.5 mm (0.375 in)), se requiere reducción de tamaño de
partícula.
o Si el área superficial es más pequeña o el tamaño de la
partícula es mayor a lo descrito arriba, preparar la porción
sólida de la basura para la extracción machacando, cortando, o
moliendo la basura a un tamaño del área superficial o de
partícula según lo descrito arriba.
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Determinación del líquido apropiado de la extracción:
o Pesar una muestra pequeña de la fase sólida de la basura,
reducir el sólido (en caso de necesidad) a un tamaño de
partícula de aproximadamente 1 mm de diámetro o menos.
o Transferir 5.0 gramos de la fase sólida de la basura a un frasco
de erlenmeyer de 500 ml.
o Agregar 96.5 ml de agua al erlenmeyer, tapar y revolver por 5
minutos usando un agitador magnético.
o Registrar el pH. Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la
extracción # 1 y proceder al procedimiento cuando los volátiles
no están implicados.
o Si el pH > 5.0:
Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente,
cubrir y calentar a 50ºC por 10 minutos
Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar
el pH
Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción #
1
Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2 y
proceder al procedimiento cuando los volátiles no
están implicados
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8.2 Procedimiento cuando los Volátiles no está implicados (TCLP
permanente):
Si el residuo contiene 100% de sólidos, pesar 100 gramos de la
muestra, proceder a preparar el extracto de TCLP
Si el residuo es líquido o polifásico, separar la fase liquida de la
sólida por medio de la extracción. (Fase 1):
o Pre-pesar el envase que recibirá el líquido filtrado
o Montar el sostenedor del filtro y el filtro
o Pesar una muestra del residuo (mínimo 100g.) y registrar
el peso
Si el residuo contiene < 0.5% sólido seco, la porción
líquida de la basura, después de la filtración, se define
como el extracto de TCLP. Por lo tanto, suficiente
muestra debe ser filtrada de modo que la cantidad de
líquido filtrado apoye todos los análisis requeridos del
extracto de TCLP.
Si el residuo contiene > 0.5% sólido utilice la información
de % sólidos obtenido para determinar el tamaño de
muestra óptimo (mínimo 100 g) para la filtración.
Bastantes sólidos se deben generar por la filtración para
apoyar los análisis que se realizarán en el extracto de
TCLP
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Filtrar la muestra. El material en el sostenedor del filtro
se define como la fase sólida de la basura y el líquido
filtrado se define como la fase líquida
Pese el líquido filtrado(Volumen Fase 1)
La fase líquida se puede analizar en este momento o
almacenar a 4 ºC hasta el análisis
o La parte sólida obtenida anteriormente se prepara para la
extracción (Fase 2)
Determinar la cantidad de líquido de la extracción para
agregar al recipiente del extractor:
100*%*20 WfsWfe =
Wfe= peso de fluido extraído
%s= porcentaje de sólidos
Wf= peso residuo filtrado
Agregar lentamente esta cantidad de líquido al
recipiente del extractor
Cerrar la botella del extractor, asegurarla en el
dispositivo rotatorio de la agitación
Rotar en 30 ±2 RPM por 18±2 horas. La temperatura
ambiente (es decir, la temperatura del sitio en la cual la
extracción ocurre) será mantenida a 23 ± 2ºC durante el
período de la extracción.
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Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el
material en el recipiente del extractor en su componente
líquido y las fases sólidas
Filtrar a través de un filtro de fibra de vidrio (0.6-0.8µm).
Para la filtración final del extracto de TCLP, el filtro de la
fibra de vidrio se puede cambiar, en caso de necesidad,
para facilitar la filtración. Este líquido resultante es el
extracto del TCLP
Preparar el extracto de TCLP:
o Registrar el pH de la muestra
o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el
líquido obtenido después de la extracción (Fase 2) son
compatibles, combinarlos y el resultado se define como el
extracto de TCLP
o Si estos dos líquidos no son compatibles, analizar estos
líquidos, definidos colectivamente como el extracto de
TCLP, y combinar los resultados matemáticamente con la
siguiente expresión
o Combinar los resultados obtenidos matemáticamente
usando un promedio volumen-cargado simple:
[ ]21
2*21*1VV
CVCVFA++
=
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44
Donde: [] FA= concentración final del analito
V1 = volumen de la primera fase C1= concentración del analito en estudio en la primera fase (mg/l) V2 = volumen de la segunda fase C2= concentración del analito en estudio en la segunda fase (mg/l)
Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP
con los niveles identificados en las regulaciones apropiadas
8.3 Procedimiento cuando los Volátiles están implicados
Utilizar el dispositivo de ZHE para obtener el extracto de TCLP donde
se analizarán compuestos volátiles solamente.
El extracto que resulta del uso del ZHE no será utilizado para evaluar
la movilidad de los analitos permanentes (e.g., metales, pesticidas,
etc.).
El dispositivo de ZHE tiene aproximadamente una capacidad interna
de 500 ml. Acomodar un máximo de 25 gramos del sólido (definido
como esa fracción de muestra de la cual ningún líquido adicional no
se puede forzar hacia fuera por una presión aplicada de 50 PSI),
debido a la necesidad de agregar una cantidad de líquido de la
extracción igual a 20 veces el peso de la fase sólida.
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Pre-pesar el envase
Colocar el pistón de ZHE dentro del cuerpo del ZHE (puede ser
útil primero humedecer los anillos o del pistón levemente con el
líquido de la extracción)
Ajustar el pistón dentro del cuerpo de ZHE a una altura que
reduzca al mínimo la distancia que el pistón tendrá que mover
una vez el ZHE se carga con la muestra
Si la basura es 100% sólido:
o Pesar una muestra (máximo 25 g) del residuo
o Registrar el peso
o Reducir el tamaño de las partículas si es necesario
o Preparar la basura para la extracción machacando, cortando,
o moliendo la porción sólida de la basura a un tamaño del
área superficial o de partícula, descrito anteriormente; la
exposición del residuo a la atmósfera se debe evitar al
máximo.
Si el residuo contiene < 0.5% sólido seco, la porción líquida,
después de la filtración, se define como el extracto de TCLP
Si el residuo contiene > 0.5% sólido seco, utilizar la información de
los sólidos obtenida anteriormente para determinar el tamaño de
muestra óptimo a cargar en el ZHE.
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El tamaño de muestra recomendado es:
o Si el residuo contiene < 5% de sólidos pese una submuestra de
500 gramos de la basura y registrar el peso.
o Si el residuo contiene >5% de sólidos, determinar la cantidad de
basura para cargar en el ZHE como sigue:
100*%25
sWZHE =
WZHE= peso de basura para cargar al ZHE
%s= porcentaje de sólidos
Transferir la muestra entera (fases líquidas y sólidas) rápidamente al
ZHE.
Asegurar el filtro y apoyar las pantallas sobre el reborde superior del
dispositivo y asegurar el reborde superior al cuerpo de ZHE de
acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Ajustar todas las válvulas del ZHE y colocar el dispositivo en posición
vertical
Unir la línea de gas a la válvula de gas del dispositivo y con la válvula
abierta del liquido (reborde superior), comenzar a aplicar presión de
modo que salga todo el aire que hay dentro del dispositivo.
Cerrar rápidamente la válvula del liquido y continuar la aplicación de
presión hasta que pase toda la fase liquida de la muestra
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El material en el ZHE se define como la fase sólida del residuo y el
líquido filtrado se define como la fase líquida
La fase liquida se puede analizar en este momento o se puede
refrigerar a 4 ºC hasta su análisis
Determinar la cantidad del líquido #1 de la extracción para agregar al
ZHE como sigue:
100*%*20 WfsWfe =
Wfe= peso del fluido de la extracción
%s= porcentaje de sólidos
Wf= peso de basura filtrada
Con el ZHE en posición vertical, unir la línea del fluido de la extracción
a la válvula de entrada del líquido. La línea usada contendrá el líquido
fresco de la extracción.
Librar de presión de gas el pistón de ZHE
Comenzar a transferir el líquido de la extracción (por el bombeo o
medios similares) en el ZHE. Continuar bombeando el líquido de la
extracción en el ZHE hasta que la cantidad apropiada de líquido se ha
introducido en el dispositivo.
Cerrar inmediatamente la válvula del líquido y desconectar el nivel
hidráulico de la extracción
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Rotar manualmente el dispositivo 2 o 3 veces.
Colocar el ZHE de nuevo en la posición vertical
Presurizar el ZHE a 5-10 PSI (en caso de necesidad) y abrir
lentamente la válvula del líquido que desaparece cualquier espacio
libre que pudo haberse introducido debido a la adición del líquido de la
extracción.
Colocar el ZHE en el aparato rotatorio y rotarlo a 30 ± 2 RPM por
18± 2 horas. La temperatura ambiente será mantenida en 23 ± 2 ºC
durante la agitación.
Después del período de la agitación, comprobar la presión detrás del
pistón de ZHE rápidamente abriendo y cerrando la válvula del gas y
observando el escape del gas.
Si la presión no se ha mantenido repetir el montaje, ya que el
dispositivo tendrá fugas.
Si la presión dentro del dispositivo se ha mantenido, separar el
material que esta dentro del dispositivo en su componente liquida y
sólida
Si el residuo contuvo fase líquida inicialmente, este se puede filtrar
directamente en el mismo envase de la colección del líquido filtrado
(es decir, bolsa de TEDLAR). Este líquido se define como el extracto
TCLP
Preparar y analizar el líquido de la extracción
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9. GARANTIA DE CALIDAD
9.1 Un mínimo de un blanco (que usa el mismo líquido de la extracción
según lo utilizado para las muestras) se debe analizar para cada 20
extracciones que se han llevado en el recipiente de la extracción.
9.2 Un punto de la matriz será realizado para cada tipo de muestra no
significativa (e.g., lodo del tratamiento de aguas residuales, suelo
contaminado, los etc.) Un mínimo de un punto de la matriz se debe analizar
para cada conjunto de análisis. Como mínimo, siga la dirección de la adición
del punto de la matriz proporcionada en cada método analítico.
9.2.1 Los puntos de la matriz deben ser añadidos después de la
filtración del extracto de TCLP y antes de la preservación. Los puntos de la
matriz no se deben añadir antes de la extracción de TCLP de la muestra.
9.2.2 En la mayoría de los casos, los puntos de la matriz se deben
agregar en una concentración equivalente al nivel regulador correspondiente.
Si la concentración del analito es menos de la mitad del nivel regulador, la
concentración del punto puede ser tan baja como la mitad de la
concentración del analito, pero no puede ser menos de cinco veces el límite
de detección del método. Para evitar diferencias en efectos de la matriz, los
puntos de la matriz se deben agregar al mismo volumen nominal del extracto
de TCLP.
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9.2.3 El propósito del punto de la matriz es supervisar el
funcionamiento de los métodos analíticos usados y determinarse si existen
interferencias en la matriz. El uso de otros métodos internos de la calibración,
la modificación de los métodos analíticos, o el uso de métodos analíticos
alternos pueden ser necesarios para medir exactamente la concentración del
analito en el extracto de TCLP cuando la recuperación del punto de la matriz
está debajo del funcionamiento analítico previsto por el método.
9.2.4 Las recuperaciones del punto de la matriz se calculan por la
siguiente fórmula:
)(*100%K
XXR us −=
Donde:
%R= porcentaje de recuperación
Xs= Valor medido para la muestra montada
Xu= Valor medido para la muestra filtrada
K= Valor conocido del punto en la muestra
9.3 Elaborar un diagrama con los datos sujetos a la regresión lineal, de las
señales del instrumento o de las concentraciones externo-calibración-
derivadas como la variable dependiente (eje y) contra las concentraciones de
las adiciones del estándar como la variable independiente (eje x).
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9.4 5 Las muestras deben experimentar la extracción de TCLP dentro de los
siguientes períodos:
TIEMPO MAXIMO DE ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA (días)
De:
Campo de
Colección
A:
Extracción
TCLP
De:
Extracción
TCLP
A:
Preparación
Extracción
De:
Preparación
Extracción
A:
Determinar
Análisis
Tiempo Total
Transcurrido
Volátiles
Semi-
Volátiles
Mercurio
Metales,
excepto
Mercurio
14
14
28
180
NA
7
NA
NA
14
40
28
180
28
61
56
360
NA: No Aplica
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10. FUNCIONAMIENTO DEL METODO
10.1 Dureza. Dos estudios sobre dureza se han realizado para
determinar el efecto de diferentes perturbaciones en los elementos
específicos del protocolo de TCLP. La prueba de dureza determina la
sensibilidad de pequeñas variaciones durante el proceso.
10.1.1 Metales - las siguientes condiciones fueron utilizadas al lixiviar
una basura para análisis de metales:
CONDICIONES VARIABLES
Relación Liquido/ Sólido 19:1 Vs. 21:1
Tiempo de Extracción 16 horas Vs. 18 horas
Espacio de Cabeza 20% Vs. 60%
Acidez Buffer # 2 190 meq Vs. 210 meq
Lavado de filtros Si Vs. No
Tipo de filtro Filtro de vidrio 0.7µm Vs. 0.45µm Vs.
Policarbonato
Tipo de Frasco Borosilicato Vs. Cristal
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10.1.2 Compuestos orgánicos volátiles - las siguientes condiciones
fueron utilizadas al lixiviar una basura para el análisis de VOC:
CONDICIONES VARIABLES
Relación Liquido/ Sólido 19:1 Vs. 21:1
Espacio de Cabeza 0% Vs. 5%
Acidez Buffer # 1 60 meq Vs. 80 meq
Método Recolección del Extracto Syringe Vs. Bolsa Tedlar®
Partes Acuosas Si Vs. No
Presión hacia el Pistón 0 PSI Vs. 20 PSI
Ningunos de los parámetros tenían un efecto significativo en los resultados
de la prueba la dureza.
10.2 Precisión. Muchos estudios de la precisión de TCLP
(reproducibilidad) se han realizado, y han demostrado que, en
general, la precisión del TCLP es comparable o excede el de la
prueba de la toxicidad del EP y que la precisión del método es
adecuada. Una de las contribuciones más significativas a la deficiente
precisión aparece relacionada con la homogeneidad de la muestra y
la variación dentro del laboratorio (debido a la naturaleza de los
materiales de desecho).
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10.2.1 Metales - los resultados de un estudio de laboratorio se
muestran en la Tabla 6, e indican que un solo análisis de una
basura puede no ser adecuado para los requisitos de
caracterización y de identificación.
10.2.2 Compuestos orgánicos Semi-Volátiles - los resultados de dos
estudios se demuestran en las tablas 7 y 8. La sola precisión
del laboratorio era excelente con mayor de 90% de los
resultados que exhibían un RSD (rango), menos de 25%. Sobre
85% de todos los compuestos individuales, en laboratorio; el
estudio bajó el radio de acción de RSD de 20 - 120%. Ambos
estudios concluyeron que el TCLP proporciona la precisión
adecuada. También se determinó que el alto contenido del
acetato del líquido de la extracción no presentó los problemas
(es decir, degradación de la columna de la cromatografía de
gas) para las condiciones analíticas usadas.
10.2.3 Compuestos orgánicos volátiles - once laboratorios participaron
en un estudio del uso del ZHE con dos muestras simples que
fueron fortificados con una mezcla de VOC’s. Los resultados del
estudio de colaboración se demuestran en la Tabla 9. Los
resultados de la precisión para VOC’s tienden para suceder
sobre una gama considerable.
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TABLA 1 ANALITOS VOLATILES1, 2
COMPUESTO CAS No.
Acetona 67-64-1 Benceno 71-43-2 Alcohol n-Butil 71-36-3 Bisulfuro de Carbón 75-15-0 Tetracloruro de Carbón 56-23-5 Clorobenceno 108-90-7 Cloroformo 67-66-3 1, 2 Dicloroetano 107-06-2 1, 1 Dicloroetileno 75-35-4 Etil Acetato 141-78-6 Etil Benceno 100-41-4 Etil Éter 60-29-7 Isobutanol 78-83-1 Metanol 67-56-1 Cloruro de Metileno 75-09-2 Metil Etil Acetona 78-93-3 Metil Isobutil Acetona 108-10-1 Tetracloruro de Etileno 127-18-4 Tolueno 108-88-3 1, 1, 1 Tricloroetano 71-55-6 Tricloruroetileno 71-01-6 Triclorurofluorurometano 75-69-4 1, 1, 2-Tricloro- 1, 2, 2 Trifluoroetano 76-13-1 Cloruro Vinil 75-01-4 Xileno 1330-20-7 1 Cuando el test se aplica solo a estos analitos, el ZHE es usado en vez del Extractor de Botella 2 Benceno, Tetracloruro de Carbon, Clorobenceno, Cloroformo, 1,2 Dicloroetano, Metil Etil Acetona, Tetracloruroetileno y Cloruro Vinil son constituyentes característicos de toxicidad
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TABLA 2 APARATOS DE AGITACION ROTATORIO APROBADOS1
COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO No. Analytical Testing and Warrington, PA 4-Vaso Extracción(DC20S) Consulting Services, Inc. (215) 343-4490 8- Vaso Extracción (DC20) 12-Vaso Extracción(DC20B) 24-Vaso Extracción(DC24C) Associated Desing and Alexandria, VA 2- Vaso (3740-2-BRE) Manufacturing Campany (703) 549-5999 4-Vaso (3740-4-BRE) 6- Vaso (3740-6-BRE) 8- Vaso (3740-8-BRE) 12-Vaso (3740-12-BRE) 24-Vaso (3740-24-BRE) Environmental Machine Lynchburg, VA 8- Vaso- (08-00-00) And Desing, Inc. (804) 845-6424 4- Vaso- (04-00-00) IRA Machine Shop and Santurce, PR 8- Vaso- (011001) Laboratory (809)752-4004 Lars Lande Manufacturing Whitmore Lake, MI 10-Vaso (10VRE) (313) 449-4116 5-Vaso (5VRE) 6-Vaso (6VRE)
Millipore Corp. Bedford, MA 4-ZHE o (800) 225-3384 4- 2 litros Vaso Extracción (YT310RAHW) 1 Solo el extractor rotatorio es aceptable con 30±2 RPM
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TABLA 3 RECIPIENTE DE EXTRACCIÓN CERO-ESPACIO LIBRE (ZHE)
APROBADOS1
COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO No. Analytical Testing and Warrington, PA C102, Mechanical Consulting Services, Inc. (215) 343-4490 Pressure Device Associated Desing and Alexandria, VA 3745-ZHE, Gas Manufacturing Campany (703) 549-5999 Pressure Device Environmental Machine Lynchburg, VA VOLA-TOX1 Gas And Desing, Inc. (804) 845-6424 Pressure Device Lars Lande Manufacturing2 Whitmore Lake, MI ZHE-11, Gas (313) 449-4116 Pressure Device Millipore Corp. Bedford, MA YT30090HW, Gas
(800) 225-3384 Pressure Device Gelman Science Ann Arbor, MI 15400 Gas Pressure
(800) 521-1520 Device
1 Depende de las especificaciones dadas anteriormente de los métodos adecuados 2 Este dispositivo usa un filtro de 110mm
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TABLA 4 SOSTENEDORES DE FILTRO APROBADOS
COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO/ TAMAÑO CATALOGO No.
Nucleopore Pleasanton, CA 425910 142mm Corporation (800) 882-7711 410400 47mm Micro Filtration Dublin, CA 302400 142mm System (800) 334-7132 311400 47mm (415) 828-6010
Millipore Bedford, MA YT30142HW 142mm Corporation (800) 225- 3384 XX1004700 47mm
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TABLA 5 MEDIOS DE FILTRO APROBADOS
COMPAÑÍA UBICACIÓN MODELO TAMAÑO
PORO (µm)
Millipore Bedford, MA AP40 0.7 Corporation (800) 225- 3384
Nucleopore Pleasanton, CA 211625 0.7 Corporation (415) 463-2530 Whatman Laboratory Clifton, NJ GFF 0.7 Products, Inc. (201) 773-5800 Micro Filtration Dublin, CA System (800) 334-7132 GF75 0.7 (415) 828-6010
Gelman Science Ann Arbor, MI 66256(90mm) 0.7 (800) 521-1520 66257(142mm)
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TABLA 6 PRECISIÓN DE LABORATORIOS
TCLP PARA METALES RESIDUO FLUIDO
EXTRACCIONMETAL X S %RSD
Cal de Amoniaco
Suelo
API/EW Mezcla
Combustible Fósil
Cenizas Volátiles
#1 #2 #1 #2 #1 #2
#1 #2 #1 #2 #1 #2
#1 #2 #1 #2 #1 #2
Cadmio
Cromo
Plomo
Cadmio
Cromo
Plomo
Cadmio
Cromo
Plomo
0.053 0.023 0.015 0.0032 0.0030 0.0032
0.0046 0.0005 0.0561 0.105 0.0031 0.0124
0.080 0.093 0.017 0.070 0.0087 0.0457
0.031 0.017 0.0014 0.0037 0.0027 0.0028
0.0028 0.0004 0.0227 0.018 0.0031 0.0136
0.069 0.067 0.014 0.040 0.0074 0.0083
%RSD %RSD
60 76 93
118 90 87
61 77 40 17
100 110
86 72 85 57 85 18
Rango: 17-118
Media: 74
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TABLA 7 PRECISIÓN DE SOLO-LABORATORIOS
SEMI-VOLÁTILES
RESIDUO
COMPUESTO
FLUIDO EXTRACCION
X
S
%RSD
Cal de Amoniaco
Suelo
API/EW Mezcla
Fenol
2- Metilfenol
4-Metilfenol
2,4 Dimetilfenol
Naftaleno
2-Metilnaftaleno
Dibenzofurano
Acenaftileno
Fenantreno
Fluorueno
Antraceno
Fluoroantraceno
Fenol
2,4 Dimetilfenol
Naftaleno
2-Metilnaftaleno
#1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2
#1 #2 #1 #2 #1 #2 #1 #2
1900 1940 2000 1860 7940 7490 321 307 3920 3827 290 273 187 187 703 663 151 156 241 243 33.2 34.6 25.3 26.0
40.7 19.0 33.0 43.3 185 165 265 200
2230 929 297 52.9 1380 200 46.8 45.8 413 176 44.8 19.3 22.7 7.9
89.2 20.1 17.6 2.1
22.7 7.9
6.19 1.55 1.8 1.8
13.5 1.76 9.35 8.61 29.4 24.8 61.2 18.9
11.6 4.8 14.9 2.8 17.4 2.7 14.6 14.9 10.5 4.6 15.5 7.1 12.1 3.9 12.7 3.0 11.7 1.3 9.4 3.3 18.6 4.5 7.1 7.1
33.0 9.3 28.3 19.9 15.8 15.0 23.1 9.5
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TABLA 8 PRECISIÓN DE MULTI-LABORATORIOS
SEMI-VOLÁTILES RESIDUO COMPUESTO FLUIDO
EXTRACCION X S %RSD
Cal de Amoniaco Suelo(A)
API/EW
Mezcla(B)
Combustible Fósil
Cenizas Volátiles(C)
BNAs
BNAs
BNAs
#1 #2
#1 #2
#1 #2
10043 10376
1624 2074
750 739
7680 6552
675 1463
175 342
76.5 63.1
41.6 70.5
23.4 46.3
%RSD= 54
Nota: Unidades= µg/L X= Resultados provenientes de 3-10 laboratorios
Fluido Extracción= #1 pH= 4.9 #2 pH= 2.9
% Rangos por Compuestos Individuales
A #1 0-113
A #2 28-108 B #1 20-156 B #2 49-128 C #1 36-143 C #2 61-164
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TABLA 9 PRECISIÓN VOC’s
MULTI-LABORATORIOS (11 LABORATORIOS)
RESIDUO COMPUESTO X S %RSD Desechos
Minas
Cal de Amoniaco
Suelo
Cloruro Vinil Cloruro Metileno
Disulfuro de Carbón 1, 1 Dicloroetano 1, 1 Dicloroetano
Cloroformo 1, 2 Dicloroetano
2 Butano 1, 1, 1 Tricloroetano
Tetracloruro de Carbón
Tricloroetano 1, 1, 2 Tricloroetano
Benceno 1, 1, 2, 2
Tetracloroetano Tolueno
Clorobenceno Etilbenceno
TriclorofluorometanoAcrilonitrilo
Cloruro Vinil
Cloruro Metileno Disulfuro de Carbón
1, 1 Dicloroetano 1, 1 Dicloroetano
Cloroformo 1, 2 Dicloroetano
2 Butano 1, 1, 1 Tricloroetano
Tetracloruro de Carbón
Tricloroetano 1, 1, 2 Tricloroetano
Benceno
6.36 12.1 5.57 21.9 31.4 46.6 47.8 43.5 20.9 12.0
24.7 19.6 37.9 34.9
29.3 35.6 4.27 3.82 76.7
5.00 14.3 3.37 52.1 52.8 64.7 43.1 59.0 53.6 7.10
57.3 6.7 61.3
6.36 11.8 2.83 27.7 25.4 29.2 33.6 36.9 20.9 8.2
21.2 10.9 28.7 25.6
11.2 19.3 2.8
4.40 110.8
4.71 13.1 2.07 38.8 25.6 28.4 31.5 39.6 40.9 6.1
34.2 4.7
26.8
100 98 51 127 81 63 70 85 100 68
86 56 76 73
38 54 66 115 144
94 92 61 75 49 44 73 67 76 86
60 70 44
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1, 1, 2, 2 Tetracloroetano
Tolueno Clorobenceno Etilbenceno
TriclorofluorometanoAcrilonitrilo
3.16
69 71.8 3.7 4.05 29.4
2.1
18.5 12.0 2.2 4.8
34.8
66
27 17 58 119 118
Nota: Unidades µg/L
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FIGURA 1
EXTRACTOR ROTATORIO
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FIGURA 2
RECIPIENTE DE EXTRACCIÓN CERO-ESPACIO LIBRE (ZHE)
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FIGURA 3 EQUIPO DE FILTRACIÓN
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DIAGRAMA DE FLUJO METODO 1311-TCLP (1/2)
<0.5% >0.5% LÍQUIDO
100% SÓLIDO
INICIO
USAR UNA SUBMUESTRA DEL RESIDUO
QUE % SÓLIDOS TIENE LA
MUESTRA?
SEPARAR LA FASE LIQUIDA DE LA SOLIDA CON UN
FILTRO DE FIBRA DE VIDIO DE 0.6-0.8µm
SEPARAR LA FASE LIQUIDA DE LA SÓLIDA
CON UN FILTRO DE FIBRA DE
A A
DESCARTAR LOS SÓLIDOS
EXAMINAR LOS SÓLIDOS
NECESITA EL SÓLIDO
REDUCCION DE TAMAÑO?
REDUCIR EL TAMAÑO DE LA PARTICULA A
<9.5MM
EXTRACCION/FLUIDO APROPIADO 1) VASO DE EXTRACCION PARA NO-
VOLATILES 2) DISPOSITIVO ZHE PARA VOLATILES
B
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TCLP
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CONTINUACIÓN DIAGRAMA DE FLUJO (2/2)
LÍQUIDO NO SI
A
ALMACENAR EL LÍQUIDO A
4ºC
EL LIQUIDO ES
COMPATIBLE CON EL
EXTRACTO?
B
SEPARAR EL EXTRACTO DEL SÓLIDO CON UN FILTRO FIBRA DE
VIDRIO DE 0.6-0.8µm
COMBINAR EL EXTRACTO
CON LA FASE LIQUIDA DEL
RESIDUO
PESAR UNA CANTIDAD DEL LIQUIDO Y ANALIZARLO
(COMBINAR MATEMATICAMENTE EL RESULTADO CON EL
RESULTADO DEL EXTRACTO ANALIZADO)
ANALIZAR EL LÍQUIDO
PARAR
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3.2 CARACTERIZACIÓN DE LODOS
Para la aplicación de estos métodos fue necesaria la recolección de tres tipos
lodos. Los dos primeros pertenecen a una empresa galvánica, la cual produce
insumos para grifería.
El tercer lodo pertenece a la Planta de Tratamiento de Agua Residual El
Salitre; éste se tomó del resultado del proceso de deshidratación de lodos,
producto final del tratamiento del agua que llega a la planta.
Lo que se busca es que los residuos (sólido, líquido, gaseoso o lodo) que se
recolecten puedan presentar o contener características enunciadas
anteriormente, para la adecuada aplicación de los métodos y posteriormente
obtención de resultados satisfactorios.
3.3 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
El procedimiento llevado a cabo para la aplicación de los métodos fue el
siguiente:
o Recolección de lodos. Se realizó la respectiva visita a cada empresa
(PTAR y Empresa Galvánica)
o Implementación de los métodos al laboratorio. Para esto se ajustaron
los métodos teniendo en cuenta lo que posee el laboratorio en sus
instalaciones, de aquí, se originó un manual donde se explica en forma
más detallada y fácil cada método.
o Aplicación de los métodos a los lodos. Para cada lodo fue necesaria la
corrida de los dos métodos. En total se realizaron 9 montajes, ya que el
TCLP se montó dos veces, debido a que el primer montaje se llevó a
cabo como se aplica en el CITEC y el segundo se corrió como lo dice la
EPA.
o Análisis de resultados. Corridos los métodos se analizarán los
resultados obtenidos (metales pesados), con los límites permisibles de
los contaminantes dados por la EPA, los cuales se presentaron
anteriormente.
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70
4. RESULTADOS Y ANÁLISIS
4.1 METODOS AJUSTADOS AL LABORATORIO 4.1.1 METODO 1310A (EP)
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EP
Método: Método Standard: EPA SW-846(1310) 1. Introducción: El EP está diseñado para simular la lixiviación de un material cuando es dispuesto en un relleno sanitario. Es aplicable a líquidos, sólidos y muestras polifásicas.
2. Objetivo: Determinar si un residuo presenta características de toxicidad por medio del
proceso de extracción.
3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales o algunos orgánicos tóxicos por determinar.
4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos líquidos, sólidos y muestras polifásicas,
dispuestos en un relleno sanitario.
5. Toma de Muestra: Muestra representativa, material de desecho dispuesto en rellenos, no agregar
preservantes, si se desea se pueden refrigerar a una temperatura de 4 ºC, si se
determina que la refrigeración no afecta la muestra.
6. Equipos: 6.1 Equipo extractor EP
6.2 pH metro
6.3 Equipo de filtración (sostenedor de filtro, membrana de filtro de 1µm,
0.45µm)
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ENSAYO: EXTRACION
EP
7. Reactivos 7.1 Agua desionizada
7.2 Acido Acético (0.5N) 8. Descripción del Ensayo 8.1 Si la muestra es liquida o polifásica:
Calcular el porcentaje de sólidos:
o Pesar la membrana del filtro y prefiltro.
o Montar el sostenedor, membrana y prefiltros del filtro. Colocar la
membrana de 0.45µm y agregar los prefiltros en orden
ascendente del tamaño del poro.
o Pesar 50g de la muestra
o Transferir la muestra al sostenedor del filtro, filtrar hasta que pase
todo el líquido. La parte liquida se considera el extracto a analizar,
se puede refrigerar a 4 º C.
o Retirar la fase sólida y filtrar los medios, pesar ± 0.01g.
o El peso húmedo del residuo se determinará calculando la
diferencia entre el peso de los filtros y el peso de la fase sólida y
de los medios del filtro.
Si el residuo contiene <0.5% sólido, secar el filtro y el
residuo a 80ºC, 2 veces seguidas hasta obtener valores
similares en los pesos.
%100*%Wo
WftWffsólidos +=
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EP
Wff= Peso del sólido filtrado y filtro
Wft= Peso del filtro tarado
Wo= Peso inicial de la basura
Si el sólido constituye <0.5% de la basura, deséchelo
tratando la fase líquida como el extracto.
Determinar la cantidad de residuo a emplear en la extracción
tf WWW −=
W= Peso húmedo en g del sólido que se cargará al extracto
Wf=Peso húmedo en g de sólidos filtrados y de medios del
filtro
Wt=Peso en g de filtros secos
8.2 Si la muestra es sólida:
Pesar 50 gr. del residuo.
Preparar el residuo machacándolo, moliéndolo o cortándolo.
8.3 Para la extracción:
Poner el residuo en los frascos de la extracción y agregar 16 veces su
peso en agua desionizada
Tomar nota del pH:
o Si el pH>5.0 agregar ácido acético 0.5N hasta lograr un pH de 5.0
±0.2.
o Si el pH <5.0 no se agrega ácido acético
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EP
Iniciar la agitación por 24 horas:
o Parar la agitación 1 hora después de iniciada, para tomar nota del pH
y realizar el procedimiento descrito anteriormente. Esto se hace
durante las siguientes 4 horas en intervalos de 1 hora.
Nota: No exceder 4ml de ácido por gramo del sólido
Al finalizar la extracción se debe añadir cierta cantidad de agua,
esta se halla con la siguiente expresión:
AWWV −−= )(*)16()(*)20(
V= Volumen de agua adicionada
W= peso en g de sólido agregado al extractor
A= ml de 0.5N ácido acético durante la extracción
8.4 Formación del extracto a analizar:
Parar la mezcla y permitir que la fase sólida se siente e instale en
el aparato del filtro.
Filtrar la muestra. Pasar la muestra primero por un filtro de fibra
de vidrio(1 µm) y luego por el de 0.45 µm
Preparar y analizar el extracto
9. Interpretación Se comparan los metales con la norma.
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4.1.2 MÉTODO 1311 (TCLP)
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TCLP
Método: Método Standard: EPA SW-846(1311) 1. Introducción: El TCLP esta diseñado para determinar si un analito orgánico o inorgánico
presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza al
lixiviado.
2. Objetivo: Determinar si un desecho sólido, líquido, lodo, sedimento o analito volátil es
tóxico.
3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales y material orgánico por determinar
4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos sólidos o líquidos de diferentes
procedencias.
5. Toma de Muestra: Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar preservantes,
si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo metales se puede
preservar con ácido nítrico concentrado.
6. Equipos: 6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor)
6.2 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio
0.6-0.8 µm)
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
6.3 pH metro
6.4 Bomba de vacío
6.5 Beaker o erlenmeyer cristal de 500 ml.
6.6 Agitador magnético.
7. Reactivos 7.1 Agua desionizada
7.2 Ácido clorhídrico (1N), HCl,
7.3 Acido nítrico (1N), HNO.
7.4 Hidróxido de sodio (1N), NaOH3.
7.5 Ácido acético glacial, CH3 CH2 OOH
7.6 Líquido de la extracción:
7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético glacial
concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL de 1N
NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05
7.6.2 Fluido No. 2: se prepara diluyendo 5,7mL de ácido acético glacial
concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El pH
debe ser de 2,88 ± 0.05
8. Descripción del Ensayo 8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de TCLP
en mínimo 50 gramos de residuo.
Determinación preliminar del porcentaje de sólidos:
o Si el residuo no contiene ningún líquido (100% sólido) proceder a
la reducción de partícula
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
o Si el residuo es líquido o polifásico:
Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado Montar el sostenedor del filtro y el filtro. Pesar 50 gr. del residuo Permitir que la fase sólida se asiente
Transferir la muestra al sostenedor del filtro
El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del
residuo y el líquido filtrado se define como la fase líquida.
Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del
envase del líquido filtrado, tomado anteriormente, del peso
total del envase filtrado llenado.
Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el
peso de la fase líquida del peso total de la muestra, registrado
anteriormente.
Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el %
de sólidos como sigue:
%100*%WtWssolidos =
Ws= Peso de sólidos
Wt= Peso total de la muestra
Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la
reducción de tamaño de partícula.
Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la
aplicación del TCLP.
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
Determinación de si la basura requiere la reducción de tamaño de
partícula:
o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, preparar la porción sólida
de la basura para la extracción machacando, cortando, o moliendo el
residuo
Determinación del líquido apropiado de la extracción:
o Pesar 5 gr. del residuo
o Transferir la fase sólida de la basura a un frasco de erlenmeyer de
500 ml.
o Agregar 96.5 ml de agua al erlenmeyer, tapar y revolver por 5
minutos usando un agitador magnético.
o Registrar el pH
Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción # 1
Si el pH > 5.0:
• Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente, cubrir y
calentar a 50ºC por 10 minutos
• Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH
• Si el pH es < 5.0 utilizar el líquido de la extracción # 1
• Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2
8.2 Para la extracción:
Si es 100% sólido pesar 50gr. del residuo.
Si contiene líquidos, separar la fase liquida de la sólida por medio de la
filtración( Fase 1):
Pre-pesar el envase que recibirá el líquido filtrado
Montar el sostenedor del filtro y el filtro
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
Filtrar la muestra
Pesar el líquido filtrado(Volumen Fase 1)
La parte sólida se prepara para la extracción (Fase 2)
Determinar la cantidad de líquido de la extracción para agregar al
recipiente del extractor:
100*%*20 WfsWfe =
Wfe= peso de fluido para la extracción
%s= porcentaje de sólidos
Wf= peso del residuo filtrado
Agregar lentamente esta cantidad de líquido al tarro de la extracción
Cerrar los tarros de tal manera que no se salga el líquido
Montar los tarros al extractor
Rotar en 30 ± 2 RPM por 18± 2 horas
Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el material en el
recipiente del extractor en su componente líquido y sólido
Filtrar a través de un filtro de 1 µm y seguidamente con uno de fibra de
vidrio (0.6-0.8µm). Este líquido resultante es el extracto del TCLP
Preparar el extracto de TCLP:
o Registrar el pH de la muestra
o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el líquido
obtenido después de la extracción (Fase 2) son compatibles,
combinarlos y el resultado se define el extracto de TCLP
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
o Si estos dos líquidos no son compatibles, analizar estos
líquidos, definidos colectivamente como el extracto de TCLP, y
combinar los resultados matemáticamente con la siguiente
expresión
[ ]21
2*21*1VV
CVCVFA++
=
Donde: [] FA= concentración final del analito
V1 = volumen de la primera fase C1= concentración del analito en estudio en la primera fase (mg/l) V2 = volumen de la segunda fase C2= concentración del analito en estudio en la segunda fase (mg/l)
Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP con los
niveles identificados en las regulaciones apropiadas
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
Método: Método Standard: EPA SW-846(1311) 1. Introducción: El TCLP esta diseñado para determinar si un analito orgánico o inorgánico
presente en un desecho sólido, líquido o en una basura polifásica se moviliza al
lixiviado.
2. Objetivo: Determinar si un desecho sólido, líquido, lodo, sedimento o analito volátil es
tóxico.
3. Concentración Mínima Detectable: Depende de los metales y material orgánico por determinar
4. Tipos de Muestras: Este método es aplicable a desechos sólidos o líquidos de diferentes
procedencias.
5. Toma de Muestra: Muestra representativa, desechos sólidos o líquidos, no agregar preservantes,
si se desea se pueden refrigerar. Si se van a medir sólo metales se puede
preservar con ácido nítrico concentrado.
6. Equipos: 6.1 Equipo extractor TCLP (contenedores plásticos para el extractor)
6.2 Equipo de Filtración (Sostenedor de filtro, papel filtro fibra de vidrio
0.6-0.8 µm)
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TCLP
6.3 pH metro
6.4 Bomba de vacío
6.5 Beaker o erlenmeyer cristal de 500 ml.
6.6 Agitador magnético.
7. Reactivos 7.1 Agua desionizada
7.2 Ácido clorhídrico (1N), HCl,
7.3 Acido nítrico (1N), HNO.
7.4 Hidróxido de sodio (1N), NaOH3.
7.5 Ácido acético glacial, CH3 CH2 OOH
7.6 Líquido de la extracción:
7.6.1 Fluido No.1: se prepara diluyendo 5,7 mL de ácido acético glacial
concentrado (17,5N) a 500mL de agua y se adiciona 64,3mL de 1N
NaOH diluir en un volumen de 1 L. El pH debe ser 4,93 ± 0.05
7.6.2 Fluido No. 2: se prepara diluyendo 5,7mL de ácido acético glacial
concentrado (17,5N) con agua desionizada en un volumen de 1 L. El pH
debe ser de 2,88 ± 0.05
8. Descripción del Ensayo 8.1 Evaluaciones Preliminares: Realizar las evaluaciones preliminares de TCLP
en mínimo 50 gramos de residuo.
Determinación preliminar del porcentaje de sólidos:
o Si el residuo no contiene ningún líquido (100% sólido) proceder a
la reducción de partícula
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
o Si el residuo es líquido o polifásico:
Pre-pesar el filtro y el envase que recibirán el líquido filtrado Montar el sostenedor del filtro y el filtro. Pesar 50 gr. del residuo Permitir que la fase sólida se asiente
Transferir la muestra al sostenedor del filtro
El material en el sostenedor del filtro define la fase sólida del
residuo y el líquido filtrado se define como la fase líquida.
Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del
envase del líquido filtrado, tomado anteriormente, del peso
total del envase filtrado llenado.
Determinar el peso de la fase sólida de la muestra restando el
peso de la fase líquida del peso total de la muestra, registrado
anteriormente.
Registrar el peso de las fases líquidas y sólidas. Calcular el %
de sólidos como sigue:
%100*%WtWssolidos =
Ws= Peso de sólidos
Wt= Peso total de la muestra
Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, proceder a la
reducción de tamaño de partícula.
Si el % de sólidos determinados son ≤ 0.5%, proceder a la
aplicación del TCLP.
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
Determinación de si la basura requiere la reducción de tamaño de
partícula:
o Si el % de sólidos determinados son ≥ 0.5, preparar la porción sólida
de la basura para la extracción machacando, cortando, o moliendo el
residuo
Determinación del líquido apropiado de la extracción:
o Pesar 5 gr. del residuo
o Transferir la fase sólida de la basura a un frasco de erlenmeyer de
500 ml.
o Agregar 96.5 ml de agua al erlenmeyer, tapar y revolver por 5
minutos usando un agitador magnético.
o Registrar el pH
Si el pH es < 5.0, utilizar el líquido de la extracción # 1
Si el pH > 5.0:
• Agregar 3.5 ml de 1N HCl, mezclar brevemente, cubrir y
calentar a 50ºC por 10 minutos
• Dejar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH
• Si el pH es < 5.0 utilizar el líquido de la extracción # 1
• Si el pH > 5.0, utilice el líquido de la extracción # 2
8.2 Para la extracción:
Si es 100% sólido pesar 50gr. del residuo.
Si contiene líquidos, separar la fase liquida de la sólida por medio de la
filtración( Fase 1):
Pre-pesar el envase que recibirá el líquido filtrado
Montar el sostenedor del filtro y el filtro
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ENSAYO: EXTRACION
TCLP
Filtrar la muestra
Pesar el líquido filtrado(Volumen Fase 1)
La parte sólida se prepara para la extracción (Fase 2)
Determinar la cantidad de líquido de la extracción para agregar al
recipiente del extractor:
100*%*20 WfsWfe =
Wfe= peso de fluido para la extracción
%s= porcentaje de sólidos
Wf= peso del residuo filtrado
Agregar lentamente esta cantidad de líquido al tarro de la extracción
Cerrar los tarros de tal manera que no se salga el líquido
Montar los tarros al extractor
Rotar en 30 ± 2 RPM por 18± 2 horas
Después de la extracción de 18 ± 2 horas, separar el material en el
recipiente del extractor en su componente líquido y sólido
Filtrar a través de un filtro de 1 µm y seguidamente con uno de fibra de
vidrio (0.6-0.8µm). Este líquido resultante es el extracto del TCLP
Preparar el extracto de TCLP:
o Registrar el pH de la muestra
o Si el líquido obtenido antes de la extracción (Fase 1) y el líquido
obtenido después de la extracción (Fase 2) son compatibles,
combinarlos y el resultado se define el extracto de TCLP
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TCLP
o Si estos dos líquidos no son compatibles, analizar estos
líquidos, definidos colectivamente como el extracto de TCLP, y
combinar los resultados matemáticamente con la siguiente
expresión
[ ]21
2*21*1VV
CVCVFA++
=
Donde: [] FA= concentración final del analito
V1 = volumen de la primera fase C1= concentración del analito en estudio en la primera fase (mg/l) V2 = volumen de la segunda fase C2= concentración del analito en estudio en la segunda fase (mg/l)
Comparar las concentraciones del analito en el extracto de TCLP con los
niveles identificados en las regulaciones apropiadas
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