37077451 las tecnicas de extraccion liquido
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7/29/2019 37077451 Las Tecnicas de Extraccion Liquido
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Las tcnicas de extraccin lquido-lquido y slido-lquido, consiste en usar un
solvente lquido (polar o apolar), capaz de disolver otra sustancia, para separar
compuestos de una fase homognea o extraer de una muestra slida los
compuestos miscibles en l.
La pureza y rendimiento de los extractos dependern de la tcnica que se utilicepara el aislamiento y de las caractersticas que presente la muestra como lo
son:
y Su especie.y Madurez.y Lugar y temperatura del muestreo.
Para la extraccin de estos compuestos utilizaremos diversos sistemas y
procedimientos como lo son:
Destilacin por arrastre con vapor. Extraccin directa a reflujo. Extraccin continua en Soxhlet, extraccin slido-lquido. Extraccin slido-lquido en fro (t.a). Extraccin lquido-lquido (t.a).
Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides
(monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides,
compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Las
esencias hallan aplicacin en numerossimas industrias, por ejemplo: Laindustria cosmtica y farmacutica; trabajan en perfumes, conservantes,
saborizantes, principios activos, etc.
Cada uno de los sistemas a utilizar es para este fin, la extraccin de aceites
esenciales, sin embargo se podr evaluar cul de estos sistemas es el mejor, o
ms efectivo para cumplir estos propsitos.
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Extraer el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin
por arrastre con vapor.
Determinar el contenido graso de una muestra de salchicha, mediante
extraccin Soxhlet.
Calcular el rendimiento de los aceites esenciales y grasas obtenidas
mediante las diferentes tcnicas de extraccin.
Comparar las ventajas y desventajas de cada una de stas tcnicas para
la extraccin de un analito.
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Vasos qumicos de 250 y 100 mL Mortero y pistilo
Probeta de 100 mL Pinzas tres dedos con nuez
Plancha para calentar Termmetro hasta 150
Matraz Erlenmeyer de 250 mL Mangueras
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Dedal Equipo Soxhlet
Matraz redondo de 250 mL Sistema de destilacin por arrastre
Sistema de reflujo
SUSTANCIAS (ANALITOS)
Salchicha naranja verde limones
Clavitos de olor
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REACTIVOS A UTILIZARSE
1-HEXANO: Hidrocarburo aliftico con seis tomos de carbono.
Formula: C6H14 Peso molecular: 86,18 g/mol. Punto de fusin: -95 C. Punto de ebullicin: 69 C Densidad: 0.6 g/cm3. Aspectos generales: Inmiscible en agua, soluble en alcoholes, toxico y olor
a disolvente, incoloro e inflamable.
2-SULFATO DE SODIO ANHIDRO:
Formula: Na2SO4. Peso molecular: 142 g/mol (anhidro). Punto de fusin: 1157 (anhidro). Aspecto general: es una sustancia incolora, cristalina con buena
solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayora de los disolventes
orgnicos con excepcin de la glicerina.
3-ALCOHOLETLICO COMERCIAL AL 95%.
Formula: CH3-CH2-OH. Peso molecular: 46.07 g/mol. Punto de ebullicin: 78,4 C. Punto de fusin: -114 C. Densidad: 0,789 g/cm3. Aspecto general: Incoloro, se presenta como principal producto de
bebidas alcohlicas.
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PROCEDIMIENTOA. DESTILACIN PORARRASTRECON VAPOR
Se emplearon clavitos de olor.
Peso de los clavitos de olorPeso del baln
Se arm el sistema como
muestra la figura.
Iniciamos el calentamiento y se abri la
pluma para que circulara el agua por el
sistema.
Se procedi a calentar el baln 1, que contena
agua y perlas de ebullicin.
El baln 2 tena la muestra de los clavitos de olor.
Se coloc en un
embudo de
separacin y se
mezcl con 5 mL de
hexano.
Se agit bien. Luego
se decant.
Se recogi una pequea cantidad de destilado.
Se le agreg una pizca de
sulfato de sodio anhidro.
Se agiliz la reaccin al colocarlo
en la plancha.
Hasta que no fue visible el
compuesto agregado.
Se le agreg una pizca de sulfato de
sodio anhidro.
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A.2 EXTRACCIN LQUIDO- LQUIDO en fro (t.a)
Se coloc la tapa esmerilada del embudo y se sostuvo
con los dedos ndice y anular; seguido se coloc hacia
abajo el embudo y se agit con fuerza.
Para mezclar los dos
solventes
Antes de permitir la separacin de los lquidos
inmiscibles, el embudo permaneci hacia arriba;
se abri con mucho cuidado la llave.
Se libera la presin debido a la volatilidad del
solvente orgnico. Cerramos la llave.
Se extrajo, por la parte inferior, la fase ms densa
quitando la tapa y abriendo luego la llave.
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B. EXTRACCIN DIRECTAA REFLUJOColocamos 60g de cascara de
limn en 150 ml de alcohol y
perlas de ebullicin.
Procedimos acalentarlo hasta que
empezara a evaporar;
para extraer el aceite
esencial.
Al disminuir la ebullicin, sepudo obtener un volumen
aproximado de 1- 2mL
Luego se desmont el equipoy procedimos a decantar. El
vaso qumico fue pesado con
anterioridad.
Procedimos a calentarlo por
30 min. Aprox. Para extraer
el aceite esencial.
Determinamos el porcentaje
del aceite obtenido.
Pesamos el vaso qumico
nuevamente.
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C. EXTRACCINCONTNUA EN SOXHLET SLIDO- LQUIDOPesamos 43,3 g de salchicha + dedal. Y se
procedi a armar el sistema como muestra las
fotografas.
Luego se desmont el sistema. Procedimos arecuperar el solvente por evaporacin.
Pesamos y calculamos el porcentaje.
El matraz contena alcohol y perlas de
ebullicin. Se calent, hasta que apreciramos
los sifones.
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D. EXTRACCIN SLIDO- LQUIDO en fro (t.a)En dos matraces se agregaron 1/3 de
cscaras de limn.
Los dos matraces se pesaron con y sin
la muestra.
A ambos se les verti etanol
comercial, hasta que cubriera los
analitos.
Posteriormente, colocamos los
matraces sobre el agitador mecnico
durante 30 minutos.
Pasado el tiempo, decantamos el
solvente.
Calculamos el porcentaje de aceites esenciales y
grasas extradas.
Concentramos el solvente decantado por
evaporacin sobre una plancha calentadora.
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RESULTADOS
I- DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR.Se tritur en un mortero la cantidad de 27g de clavito de olor, la misma a
utilizarse en la extraccin de aceite esencial, como lo vemos en la imagen
siguiente:
a-Trituracin b-Se pes la cantidad de 27g
Segn el procedimiento indicado con anterioridad se procedi armando el
sistema de arrastre de vapor, como se muestra en la siguiente imagen:
Como vemos se coloc un baln con agua y perlas de ebullicin dentro de una
plancha para calentar, a este baln se le puso un tapn con una varilla de
seguridad y una manguera para arrastrar vapor hasta al siguiente baln quecontena la muestra.
Una vez que el vapor entra en el baln N2, se combina con la muestra de
clavitos de olor arrastrando aceite esencial con vapor de agua el cual es
enfriado en un sistema condensador con agua fra, como vemos en la imagen
este aceite es atrapado en un vaso qumico al final del sistema.
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La muestra obtenida en el vaso qumico al final del sistema es una combinacin
de agua con aceite esencial, por lo que se procedi con la tcnica de separacin
lquido-lquido(t.a).
Como vemos en la imagen anterior, se procedi con la tcnica extraccin de
lquido- lquido, colocando la muestra obtenida en un embudo de decantacin,
y aadindole la cantidad de 5 mL de hexano y dejando reposar por unos
minutos.
Debido a la afinidad del hexano con el aceite, se separ la mezcla obtenindose
entonces dos capas en la cual una era agua y la otra aceite esencial combinado
con hexano, luego se abre la llave del embudo separando el agua de la muestra.
Aesta fase oleosa denominada orgnica se le agreg una cucharadita de sulfatode sodio anhidro para extraer el agua restante, dejando reposar el slido, se
decant la muestra en un vaso qumico previamente pesado; sin embargo esta
muestra contiene hexano ms el aceite esencial, por lo que se procedi a
calentar, y debido a la diferencia entre los puntos de ebullicin de ambos
compuestos; se separa la muestra, obteniendo as el aceite esencial final.
Tenemos entonces los siguientes resultados:
Vaso qumico limpio: 29,0g; muestra: 27,0 g
Vaso qumico + aceite despus de calentado: 29,02g
% de grasa = 29,02 g 29,0g (100) = 0,07 %27,0 g
Obteniendo en esta prueba un 0,07 % de grasa.
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II- EXTRACCIN DIRECTA A REFLUJO.
Como vemos en la imagen anterior, se arm el sistema de reflujo segn
instrucciones de profesor, colocando un matraz redondo con 4 perlas (1,8 g.) de
ebullicin y 150 mL de alcohol etlico, esto ms el analito (60 g de cscara de
limn finamente picada), calentndose a reflujo por unos 30 minutos
aproximadamente.
Luego de este tiempo, se desmonta el sistema, decantando el lquido obtenido
en un vaso qumico cuyo peso fue de 117,9 g vacio y limpio, la muestra
obtenida fue de 125 mL.
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Como vemos en las imgenes, la muestra decantada en el vaso qumico, se
someti a un periodo de calentamiento, de esta manera separamos por
diferencias de puntos de ebullicin, el aceite esencial del alcohol etlico.
Una vez finalizado el proceso de calentamiento, se procedi a pesar el vaso
qumico con el residuo aceitoso, obteniendo los siguientes resultados:
Vaso qumico ms residuo aceitoso 124,3 g
Vaso qumico limpio y vacio 117,9 g
Total de grasa obtenida 6,4 g
% de grasa = 124,3 g 117,9g (100) = 10,66 %60,0 g
Obteniendo en esta prueba un 10,66 % de grasa.
III-
EXTRACCIN CONTNUA EN SOXHLET, SLIDO-LQUIDO.
Como vemos en las imgenes, para este procedimiento, se tritur el analito
(salchicha), colocndolo dentro de un dedal y posteriormente pesando la
muestra ms el dedal 43,3 g. El dedal solo pes 5,1 g.
De acuerdo a instrucciones del profesor se procedi armar el sistema como lo
vemos en la siguiente imagen:
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Al sistema se le aadi cierta cantidad de etanol segn instrucciones del
profesor, luego se procedi a calentar el matraz con perlas de ebullicin
previamente aadidas, en el tiempo de extraccin, se logr obtener la cantidad
de 15 sifonasos aproximadamente.
Luego, se detuvo el sistema desmontando el equipo, y se procedi a obtener el
aceite esencial por el mtodo de evaporacin obteniendo los siguientes
resultados:
Matraz + perlas de ebullicin = 112,7 g
Matraz + perlas de ebullicin + grasa = 116,0 g
Masa de la muestra en g antes de la extraccin= 38,2 g + 5,1g dedal=43,3g
Masa de la muestra despus de la extraccin= 32.9g + 5,1g = 38.0g
En base a los datos obtenidos se procedi a realizar el clculo para el
porcentaje de grasa de la siguiente manera:
% de grasa = M2 - M1 (100)M
% de grasa = 116,0 g 112,7g (100) = 8,64 %38,2 g
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Segn los clculos realizados el porcentaje de grasa obtenido es de 8,64%.
En cuanto a la muestra en el dedal se obtuvo los siguientes datos:
Salchicha + Dedal antes = 43,3g
Salchicha + Dedal despus= 38,0 g
Total de grasa extrada en g= 5,3 g
Existe una diferencia entre las masas obtenidas tanto en el dedal y el matraz
despus de extrada la grasa, la misma se explicar en el periodo de
discusiones.
Una pequea cantidad de esta muestra se someti al mtodo de extraccin
lquido-lquido utilizado en el procedimiento I, pero por falta de tiempo no se
pudo culminar este proceso de extraccin.
IV- EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO en frio (t.a).
Como vemos en las imgenes se cortaron finamente cscaras de naranjas
verdes (analito), se colocaron en dos matraces previamente pesados, a los
cuales se les aadi etanol comercial hasta cubrir los analitos. Luego se coloc
en un agitador mecnico por un periodo de 30 minutos.
Luego de agitado, se deja reposar por 5 minutos y se decant la muestra en
vasos qumicos previamente pesados, para proceder por el mtodo de
evaporacin, la extraccin de aceites esenciales.
Segn los siguientes datos obtenidos se calcula el porcentaje de grasa:
Peso de matraces vacios: I- 122,2 g.
II- 125.6 g.
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Matraz + analito : I- 158,4 g.
II- 153,3 g.
Vasos qumicos vacios: I- 116,9 g.
II- 110.5 g.
Vasos qumicos luego de calentados: I- 120,5 g.
II- 111,0 g.
% de grasa= M2 - M1 (100)M
Muestra I:
% de grasa = 120,5g- 116,9g (100) = 9,94 %.36,2 g
Muestra II:
% de grasa = 111,0g - 110,5g (100) = 1,80 %27,7g
Segn formula obtenida en la gua de laboratorio se calcularon los porcentajes
de grasas obtenidos tanto en la muestra nmero I, como la muestra nmero II.
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PARTE I.
En el mtodo de extraccin de arrastre de vapor, no se pudo obtener una buena
cantidad de muestra luego del proceso, debido a una poca cantidad de analito
aadido, y adems por deficiencias del sistema como por ejemplo: fugas de
vapor en el sistema, el tiempo de obtencin de la muestra no fue el adecuado,
ya que en este tipo de experimento se toman alrededor de 48 horas para la
obtencin de una buena muestra.
PARTE II.
En la extraccin directa a reflujo, no se pudo obtener el porcentaje de grasa ya
que falt el valor del peso del vaso qumico con el lquido decantado antes de
iniciar el calentamiento para separar por diferencia de puntos de ebullicin, el
Etanol del aceite esencial. Sin embargo, los resultados se obtuvieron en base a
diferencias de masa, como se ve en el cuadro de resultados.
Recordemos que la extraccin de los aceites esenciales se hace en funcin de la
calidad del aceite a extraer y de la estabilidad de sus constituyentes, ya que en
la mayora de los casos estos tienden a degradarse cuando se someten a altastemperaturas u otro tipo de tratamiento extremo.
PARTE III.
En esta parte del procedimiento la cantidad de sifones contados fueron
aproximadamente 15, sin embargo el tiempo empleado para la extraccin no
fue el adecuado para extraer una buena cantidad de aceite esencial. Adems
una parte del sifn se obstruy por pequeos trozos de salchicha impidiendo el
flujo normal de grasas hacia el matraz.
Sin embargo este sistema fue el que mayor cantidad de aceite esencial obtuvo
despus de todo el proceso.
En s, lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fn de extracciones de
manera automtica; con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando
siempre de manera pura al material.
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PARTE IV.
En esta parte del procedimiento se lograron hacer buenos clculos en base a
los valores obtenidos, sin embargo la cantidad extrada de aceite esencial en
comparacin con los dems sistemas fue mucho menor.
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La destilacin es un proceso fsico pues no se produce ninguna transformacin
de sustancias sino una separacin, desde el punto de vista de la fsica la
destilacin se define del siguiente modo: muchas sustancias de punto de
ebullicin muy alto, calentadas juntamente con el agua pasan a estado de
vapor a la temperatura de ebullicin de sta, son por lo tanto, voltiles con el
vapor de agua y pueden obtenerse y purificarse por destilacin en corriente deese vapor.
Se observ en este experimento la extraccin de un aceite esencial de un
producto natural por arrastre con vapor, obteniendo as, aunque en pequeas
cantidades, el producto deseado.
La extraccin slido - lquido, es una operacin de la ingeniera qumica que se
usa en numerosos procesos industriales. Tcnicamente, es una operacin de
transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de stos, extraen
selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz slida.
La extraccin por el sistema soxhlet realizado en este laboratorio ilustra lo
antes expuesto.
En los diversos procedimientos realizados, para extraer aceites esenciales de
varios analitos, se pudo calcular el porcentaje de grasa extrado, logrando as
uno de los objetivos del experimento.
La extraccin por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos
utilizados para la extraccin de aceites esenciales. Al igual que el sistema
soxhlet, son los que presentan mayores ventajas en relacin a los demsprocedimientos realizados.
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1-Extraccin de aceites esenciales. (En lnea). Fecha de consulta: 4 deseptiembre de 2010. Disponible en :
http://www.alambiques.com/extraccion_aceites.htm.
2- Sistema Soxhlet. (En lnea). Fecha de consulta: 4 de Septiembre de 2010.Disponible en:
http://es.wikiversity.org/wiki/Extracci%C3%B3n_en_fase_s%C3%B3lida
3-Extraccin por arrastre de vapor. (En Lnea). Fecha de consulta: 3 deSeptiembre de 2010. Disponible en:
http://labquimica.wordpress.com/2007/08/07/extraccion-por-arrastre-
con-vapor/
4- Fundamentos de Qumica, Steven S. Zundahl, Cap. 3.4 Mezclas ysustancias puras, Editorial McGraw-Hill, pg. 63.
5- Folleto proporcionado por la Profesora.
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