a) Equilibrio ÁCIDO-BASE ACUOSO POR RETROCESOb) Acido acetilsalicilicoc) 19 de septiembre del 2012

1. OBJETIVODeterminar el contenido promedio de acido acetilsalicico de una tableta de aspirina y compararlo con el valor establecido en la farmacopea de las estados unidos mexicanos que contiene no menos del 95% y no más del 105% realizando una valoración acido-base por retroceso.

2. REACCIÓN DE LA MUESTRA Y EL REACTIVO LIMITANTE

+ 2NaOH (Exceso) + CH3COOH + NaOH (sin reaccionar)

2NaOH (sin reaccionar) + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O

3. RESULTADOS

Tabla No.1La muestra analizada fue: ácido acetilsalicilico

Nombre del

titulante2

en exceso

Volumen del

titulante2

(ml)

Nombre del titulante1

Volumen gastado

del titulante1

(ml)

Peso equivalente

de la muestra

(g/eq)

Masa de la

muestra (g)

% de pureza o contenido de la

muestra

N2 = 0.0906 30 ml N1 = 0.0864 12.7

900.1622 g 108.30

12.9 0.1627 g 106.78 12.5 0.1623 g 109.34

% promedio= 108.14

4. CÁLCULOS DE LA VALORACION ACIDO- BASE POR RETROCESO

MAAc = [ N2V2 – N1V1 ] Peq.AAc

1) MAAc = [ (0.0906 x 30) – (0.0864 x 12.7) ] (0.090) = 0.1459 g AAc

2) MAAc = [ (0.0906 x 30) – (0.0864 x 12.9) ] (0.090) = 0.1443 g AAc

3) MAAc = [ (0.0906 x 30) – (0.0864 x 12.5) ] (0.090) = 0.1474 g AAc

1) 0.1622 g polvo 0.1459 g AAc

4° MiércolesEvelyn J. Hernández GonzálezGrupo: 1402

0.6020 g polvo x = 0.5415 g AAc /tableta

2) 0.1627 g polvo 0.1443 g AAc

0.6020 g polvo x = 0.5339 g AAc /tableta

3) 0.1623 g polvo 0.1474 g AAc

0.6020 g polvo x = 0.5467 g AAc /tableta

% primer muestra = (100 )(0.5415)

0.5g=108.30%

% segunda muestra = (100 )(0.5339 g)

0.5 g=¿106.78%

%tercer muestra = (100 )(0.5467 g)

0.5 g=109.34 %

% promedio = 108.30+106.78+109.34

3=108.14%

5. DATOS DEL PRODUCTO

Nombre comercial: Aspirina

Nombre del principio activo: Acido Acetilsalicilico

Presentación: tabletas de 500 mg

Especificaciones

Diez tabletas pesaron: 6.0203 g

El valor calculado del polvo de tableta a pesar fue de: 0.1620 g

6. CALCULAR LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR Y EL COEFICIENTE DE VARIACIÓN DE LOS RESULTADOS DE LA MUESTRA

X = 108.30+106.78+109.34

3=108.14%

d1 = 108.30 – 108.14= 0.16

d2 = 106.78– 108.14 = - 1.36

d3 = 109.34−¿ 108.14 = 1.2

s = √ (0.16 )2+ (−1.36 )2+ (1.2 )2

2=¿¿ 1.2875

CV = 1.2875108.14

x 100=1.1905%

7. DISCUSIÓN DE LA PRÁCTICA

Algunas tabletas de aspirina pueden contener una sustancia (por ejemplo, excipiente o lubricante) que cause la descomposición de la fenolftaleína, con lo cual se vuelve confuso el punto visual exacto. Hay dos maneras de superar este efecto indeseable, en caso de que ocurra: (1) realizar la valoración por retroceso potenciométricamente; o (2) valorar una porción de la muestra, reducida a polvo, con NaOH hasta el punto final de la fenolftaleína, y servirá este valor para calcular el volumen de NaOH que se consumirá en otra porción de muestra. Se añade el volumen apropiado de álcali a la porción de muestra omitiendo la fenolftaleína y se calienta. Enfriada ya la solución, se añade el indicador y se valora por retroceso con acido.

Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añadió un exceso conocido de disolución patrón de base fuerte (NaOH), se calentó para acelerar la hidrólisis y, después de enfriar, se valora el exceso de base con una disolución patrón de ácido (H2SO4). El cambio de viraje fue de rosa a incoloro.

Como el ácido acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para dar acético y ácido salicílico, el disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoración por este motivo se disolvió inicialmente la muestra en un disolvente no acuoso como el NaOH por que este reduce la temperatura para que la reacción de la hidrólisis del producto sea más lenta. De no ser así los protones carboxílicos tanto del ácido acético como del salicílico se neutralizan hasta punto final de la fenolftaleína, haciendo que la hidrólisis del producto de partida arroje resultados más altos y, en consecuencia, un error por exceso.

Lo anterior puede ser la explicación al error producido en la determinación de AAS en la aspirina clásica ya que se obtuvo un valor experimental de 108.14% obteniendo un coeficiente de variación igual a 1.1905% eventualmente por exceso o errores durante el proceso. Algunos de estos errores fueron:

8. CONCLUSIÓN

Contiene no menos de 95 % y no más del 105 % que indica la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, que se encuentra en la página No. 967 y el resultado fue de: 108.14%; por lo tanto su conclusión con respecto a lo resultado es de: el porcentaje de la pureza obtenido de la muestra de contenido de acido acetilsalicilico de la aspirina, es un valor muy alto debido a los errores en la determinación de dicho contenido y por lo tanto no cumple con lo establecido en la farmacopea de los estados unidos mexicanos.

9. REFERENCIAS

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 7ª edición, 2000, México, Secretaria de Salud. Pág. 967-969.

Isabel S, Sonia M, Damián P. Ciencias experimentales y tecnología: Experimentación en química analítica. Madrid: Dykinson; 2007. Pág: 63-65.

Gary d. Christian. Química analítica. 2º ed. Distrito federal: Limusa; 1988. Pág. 684. Leicester f. Hamilton. Cálculos de química analítica. 7º ed. México: McGraw-hill; 1981. Pág.:

30-36. Connors K. Curso de Análisis Farmacéutico: Ensayo del medicamento. Reverte; 1981. Pág.:

563.