aceites esenciales unidad 2

7/24/2019 Aceites Esenciales Unidad 2

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Unidad 2. Mtodos de extraccin, anlisis y control de calidad

Introduccin

En esta unidad del programa de formacin se desarrollarn los temasrelacionados con las metodologas de extraccin de los aceites esenciales, ascomo los anlisis y controles de calidad utilizados con mayor frecuencia. Seexpondr el mtodo de extraccin por prensado en fro, adems de tres mtodosde extraccin a travs del proceso de destilacin por vapor de agua: destilacinpor arrastre de vapor, destilacin directa e hidrodestilacin. En la seccin deanlisis y control de calidad se conocern los procedimientos para ladeterminacin de los parmetros de densidad, viscosidad e ndice derefraccin, as como el procedimiento de cromatografa de gases. inalmente

se expone !revemente el tema de normatividad de los aceites esenciales y serelacionan normas internacionales afines.

Descripcin del material del programa de formacin

Estos textos le van a permitir al aprendiz, comprender todo acerca de launidad "ue va a desarrollar, tam!in los puede utilizar de apoyo para realizar lasactividades propuestas.

Tema 1. Mtodos de extraccin de aceites esenciales

Destilacin por apor de agua

Este mtodo de extraccin de aceites esenciales es uno de los ms sencillos yeconmicos de realizar, es por esta razn "ue tam!in se considera uno de losms utilizados a nivel de la!oratorios y pe"ue#as empresas "ue no cuentan contecnologa y e"uipos avanzados. $sualmente este mtodo es utilizado paraextraer el aceite de componentes orgnicos de tipo planta, por e%emplo: el !oldo,el romero, el eucalipto, entre otros.

&ara la realizacin de este mtodo de extraccin se utiliza el vapor de agua, por lotanto, es necesario tener en cuenta "ue los aceites esenciales y el agua sonl"uidos inmisci!les, lo cual "uiere decir "ue se trata de dos l"uidos "ue nopueden mezclarse formando una mezcla homognea. &ara realizar laoperacin de destilacin se inducen dos cam!ios de fase en la materia "uese pretende


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extraer: la vaporizacin y la condensacin, es decir, la transicin de un l"uido aun gas, y luego de un gas a un l"uido.

En esta unidad se exponen tres variaciones del mtodo de extraccin pordestilacin, estos son: 'a destilacin por arrastre de vapor, la destilacin directa yla hidrodestilacin. Este mtodo, con todas sus variaciones se !asa en el principiofsico esta!lecido por la ley de las presiones parciales, tam!in conocida como laley de (alton.

!ey de Dalton

'a ley de las presiones parciales fue esta!lecida en el a#o de )*+ por elreconocido cientfico !ritnico -ohn (alton. Esta plantea "ue si dos o ms gases

"ue no reaccionan "umicamente entre s, estn contenidos en un recipientecerrado y a temperatura constante, cada uno de estos gases e%ercer la mismapresin "ue tendra si ocupara todo el volumen del recipiente, es decir, si estuvierasolo. 'a suma de todas las presiones de los gases e"uivale a la presin total delsistema. 'a expresin matemtica "ue define esta ley es la siguiente:

El inters de la aplicacin de esta ley a la metodologa de extraccin de aceitesesenciales radica en la siguiente implicacin fsica: en un sistema con dos o msl"uidos inmisci!les donde se cumple la ley de (alton, la temperatura de e!ullicindel l"uido ms voltil ser igual a la temperatura a la cual la suma de las

presiones es igual a la temperatura atmosfrica.

'o anterior puede aplicarse al contexto del mtodo de extraccin de aceitesesenciales por destilacin de vapor de agua de la siguiente manera: los aceitesesenciales son l"uidos "ue tienen una temperatura de e!ullicin "ue varadependiendo del tipo de aceite, pero usualmente en la mayora de los casos esmayor a la temperatura de e!ullicin del agua, es decir a los )++/ a presinam!iente. Sin em!argo, en un sistema cerrado donde se involucran el vapor deagua y el aceite esencial, !a%o la ley de (alton la temperatura de e!ullicin delaceite se reducir considera!lemente por de!a%o de los )++/, lo "ue facilita elproceso de destilacin necesario para efectuar la extraccin.

Destilacin por arrastre de apor de agua

Esta es la primera forma de extraccin "ue se va a estudiar, para ello se re"uierede dos recipientes, uno con agua y otro para el componente orgnico del cual"ueremos extraer el aceite esencial, si se desea se puede introducir un


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termmetro en cada recipiente. Es conveniente "ue dicho componente orgnicosea molido o cortado en trozos antes de introducirlo en el recipiente, de!ido a "uelos aceites esenciales estn contenidos en glndulas o conductos dentro del

vegetal, y al cortarlo en trozos se facilita su extraccin.0dems, es necesario "ue los dos recipientes estn conectados entre s por untu!o de vidrio y sus !ocas estn selladas, con el propsito de "ue el proceso sedesarrolle correctamente. 0dicionalmente se re"uiere de un condensadorconectado al recipiente del componente orgnico por un extremo, y por el otroextremo conectado con un tercer recipiente en donde se recolectar el aceitemezclado con el agua. 0 continuacin se muestra una figura en donde se exponeel sistema descrito.

1magen: 2Stamm, )34+5

El procedimiento consiste en inducir el proceso de e!ullicin del agua en el primerrecipiente, mediante la adicin de calor con un mechero convencional, con el fin

de "ue esta se vaporice cam!iando de fase l"uida a gaseosa. El vapor de aguagenerado se movilizar hacia el segundo recipiente en donde por efecto de la leyde (alton el aceite esencial alcanza la temperatura de e!ullicin y se evapora. 0continuacin el vapor de agua y el aceite evaporado se trasladan hacia elcondensador, en donde por efecto de la circulacin de los gases y el intercam!io


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de calor con agua circulante, regresan a su estado l"uido. inalmente el agua yel


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aceite son vertidos en un 6ltimo recipiente, en donde forman una mezclaheterognea.

0l finalizar este proceso de extraccin se de!e separar el aceite del agua. &araesto se puede recurrir al mtodo de separacin "ue resulte ms conveniente. El"ue se utiliza con mayor frecuencia de!ido a su funcionalidad y economa es elmtodo de decantacin, "ue consiste en separar los dos l"uidos mediante lautilizacin de un em!udo de decantacin en donde por efecto de la gravedad seextrae el l"uido de menor densidad, en este caso el agua, separndolo del aceite.

Destilacin directa

Este procedimiento de destilacin para extraer aceites esenciales de un vegetaltiene mucha similitud con el procedimiento de destilacin por arrastre de vapor. En

este caso no se utiliza un recipiente diferente para generar el vapor de agua, sede!en mezclar en un mismo recipiente el agua y el componente vegetal del cualse o!tendr el aceite esencial, este de!e ser molido o cortado en trozos parafacilitar la extraccin. &ara ello es conveniente utilizar un agitador trmico paracalentar y agitar al mismo tiempo el contenido del recipiente, pero en caso de "ueno se disponga de uno se puede utilizar un mechero convencional.

El procedimiento consiste en inducir calor al recipiente con el fin de "ue tanto elagua como el aceite alcancen la temperatura de e!ullicin y se evaporen.&osteriormente este vapor se traslade hacia un condensador en donde sedisminuye su temperatura hasta el punto en "ue se efect6a el cam!io de fase de

condensacin, en donde am!os gases retornan a su estado l"uido. El proceso dedestilacin finaliza en el momento en "ue el agua y el aceite esencial pasan deestar en el condensador a un nuevo recipiente, en donde se podr apreciarvisualmente la separacin entre los dos productos, ya "ue como se hamencionado con anterioridad se trata de dos l"uidos inmisci!les.

&or 6ltimo, para o!tener el aceite esencial se de!e realizar un procedimiento deseparacin. 7uevamente es recomendado utilizar el mtodo de decantacin. En lasiguiente figura muestra un sistema de destilacin directa:


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"idrodestilacin

Este procedimiento es realizado mediante la utilizacin de un dispositivo dela!oratorio denominado e"uipo de /levenger. Este sistema permite integrar todaslas etapas del proceso de destilacin, incluyendo la vaporizacin, lacondensacin y la decantacin. 0 continuacin se encuentra una ilustracin dele"uipo de /levenger.


&ara efectuar el proceso de extraccin de aceites esenciales con este elemento sere"uiere "ue el material vegetal del cual se extraer el aceite sea cortado entrozos, luego se de!e introducir en el recipiente o matraz de vidrio contenedor. 0continuacin se le a#ade agua al mismo recipiente, es importante "ue la cantidad


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de agua a#adida sea a!undante, puesto "ue en el momento de calentar elrecipiente con fuego, el material vegetal podra llegar a car!onizarse y estoocasionara un cam!io en las propiedades del aceite esencial, haciendo "ue este

ad"uiera un olor desagrada!le.El recipiente con el agua y el componente vegetal se calientan usando unmechero, con el fin de "ue el aceite en el interior de las glndulas del vegetalalcance su punto de e!ullicin al igual "ue el agua y am!os se evaporen.'uego los gases via%arn a travs de los conductos del e"uipo /levenger hastallegar al condensador, en donde son regresados a su fase l"uida. inalmente sea!re la vlvula de decantacin con el fin de "ue el agua sea extrada del aparato y"uede 6nicamente el aceite esencial, "ue posteriormente ser retirado.

#rensado en fr$o

El mtodo de prensado en fro para la extraccin de aceites esenciales esconvencionalmente utilizado para los casos de componentes orgnicos ctricos,como lo son: el limn, la naran%a, la mandarina, entre otros. El aceite esencial estcontenido en el pericarpio del ctrico, este es la piel "ue rodea a la semilla. &or locual, en el momento de realizar el prensado se utilizan 6nicamente semillas.

&ara el procedimiento se re"uiere de una prensa "ue permita medir y controlar latemperatura. 'as semillas son u!icadas en la prensa y esta se activa para aplicarpresin so!re el producto. 0l aumentar la presin so!re las semillas, se

incrementa tam!in la temperatura8 para este procedimiento se re"uiere "ue estano so!repase los 9/, es por esto "ue se denomina prensado en fro.

(ependiendo del tipo de semilla "ue se procese el incremento de temperaturade!ido a la presin ser diferente, por esto se de!e realizar una supervisinconstante de la temperatura durante el prensado, para "ue no se so!repase latemperatura lmite.

En el momento en "ue se realiza el prensado, el aceite esencial contenido en elpericarpio de las semillas es li!erado, se re"uiere entonces aplicar una operacinpara recolectarlo. ;ecordemos "ue los aceites esenciales son por lo generalsustancias voltiles, lo "ue "uiere decir "ue cuando son expuestos al aire li!re

tienden a evaporarse con facilidad, por lo cual es necesario recolectarlos a lamenor !revedad posi!le y almacenarlos en un recipiente hermtico.

&ara la extraccin de aceites a pe"ue#a escala, o nivel de la!oratorio se puedeutilizar un trapo de tela, una espon%a o cual"uier material a!sor!ente pararecolectar el aceite extrado por la prensa, luego se de!e exprimir y verter elaceite


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en un recipiente. El inconveniente "ue presenta este mtodo de extraccin es "uela cantidad de aceite recolectado depende necesariamente de la presin "ue seapli"ue a las semillas. En el caso de aplicar mucha presin la temperatura puede

aumentar a ms de 9/ haciendo "ue el aceite disminuya su calidad.

Tema 2. %nlisis y control de calidad de los aceites esenciales

&ara la seccin de anlisis en este programa de formacin, se exponenalgunos de los parmetros fsicos y "umicos de los aceites esenciales y losmtodos utilizados convencionalmente para su determinacin. Es importantetener en cuenta "ue cada aceite esencial tiene parmetros de valor especfico ydiferente de otros aceites, el origen geogrfico y el mtodo de extraccin de losaceites esenciales puede influir en dichos parmetros, por lo cual, la

determinacin de estos parmetros es de gran importancia para determinar lacalidad de un aceite esencial. 'a siguiente ta!la representa la caracterizacin delos parmetros de calidad de los aceites esenciales.

&aracter$sticasorganolpticas

ndice de refraccin

?isci!ilidad en etanol &unto de congelacin &unto de inflamacin ;ango de destilacin

'ndices (u$micos

>ndice de acidez >ndice de ster >ndice de saponificacin >ndice de acetilo >ndice de fenoles

&aracter$sticas

cromatogrficas

&erfil cromatogrfico por cromatografa de gases

/uantificacin de los principales componentes&aracter$sticasespectroscpicas

$ltravioleta visi!le 1nfrarro%o

)trasdeterminaciones

&esticidas ?etales pesados


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Densidad

'a densidad es una magnitud fsica "ue relaciona la cantidad de materia existente

en un espacio, en otras pala!ras, relaciona la masa de un o!%eto con el volumen"ue ocupa. En el sistema internacional de medidas, la unidad utilizada paracuantificar la densidad es @gAm. 'a expresin matemtica "ue define la densidades la siguiente:

donde:

p: densidadm: masav: volumen

Este parmetro es relativamente fcil de calcular para el caso de los aceitesesenciales y permite diferenciar un aceite esencial natural de uno sinttico. Esnecesario tener en cuenta "ue la determinacin de la densidad se hace a unatemperatura constante, preferi!lemente a temperatura am!iente entre B+ y BC/.

&ara o!tener la densidad de un aceite esencial se re"uiere de un elemento dela!oratorio "ue permita determinar el volumen de un l"uido, esto es cual"uierrecipiente de vidrio "ue tenga demarcaciones de volumen, de igual manera sere"uiere de un dispositivo "ue permita determinar la masa de un o!%eto, es deciruna !alanza. &or cuestiones de precisin y exactitud, el elemento msrecomendado para realizar el clculo del volumen es un picnmetro, se trata deun recipiente o matraz de vidrio "ue puede contener una pe"ue#a, pero exactacantidad de l"uido. Existen picnmetros de diferentes vol6menes, perousualmente son menores a + ml. &ara el clculo de la masa se recomienda

utilizar una !alanza electrnica o de precisin, "ue permita o!tener el valor conuna precisin de por lo menos +.+)g.

El procedimiento para calcular la densidad de un aceite esencial es elsiguiente:

En primer lugar se re"uiere o!tener el valor de la masa del picnmetro estandovaco, para esto se de!e pesar con la !alanza electrnica. 'uego el picnmetrode!e ser llenado en su totalidad con el aceite esencial, la capacidad delpicnmetro nos indicar el volumen del aceite. 0 continuacin el picnmetro llenode aceite de!e ser pesado de nuevo en la !alanza. 0hora para conocer el valorde la masa del aceite se de!en restar los valores o!tenidos en la !alanza, es decir

la masa del picnmetro lleno de aceite menos la masa del picnmetro estandovaco.

$na vez se han o!tenido los datos de masa y volumen se aplica la frmula

expuesta anteriormente:


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&ara el caso de los aceites es recomenda!le expresar la densidad en trminos degAcm. Es necesario tener en cuenta "ue los picnmetros generalmenteexpresan


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el volumen en mililitros 2ml5, y un mililitro es e"uivalente a un cm por lo cual no sere"uiere realizar una conversin.

*iscosidad

'a viscosidad se define como la oposicin de un fluido a las deformacionestangenciales, puede definirse tam!in como la dificultad con la "ue un l"uido fluyea travs de una tu!era. Este es un parmetro "ue podemos esta!lecer en losaceites esenciales para diferenciar un producto puro de uno "ue ha sido mezcladocon diluyentes. 'a unidad de medida de la viscosidad en el sistema internacionales el poise 2&5, "ue es e"uivalente a )gAsDcm.

El procedimiento para determinar la viscosidad de un l"uido, en nuestro caso un

aceite esencial, se realiza mediante la utilizacin de un instrumento de la!oratoriodenominado viscosmetro de


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&ara esta!lecer el valor de la viscosidad a!soluta del aceite esencial se de!ecomenzar evaluando en el viscosmetro de


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ndice de refraccin cam!ia, por lo cual este es un parmetro "ue sirve paradeterminar la pureza de un aceite esencial.

El clculo del ndice de refraccin est !asado en la ley de Snell. Esta es unaexpresin matemtica "ue relaciona el ngulo de incidencia de un rayo de luzso!re una superficie de separacin l"uida, con un ngulo de refraccin. 0continuacin se muestra un es"uema "ue ilustra este concepto.


'a frmula matemtica de la ley de Snell es la siguiente:

( )

( )

(onde:

&ara el caso de los aceites esenciales se asume el primer medio como el aire, "uetiene un ndice de refraccin de ).+++ y el segundo medio es el aceite, por lotanto n2 es el ndice a calcular.


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El procedimiento de clculo puede realizarse mediante la utilizacin de unrefractmetro, "ue es un dispositivo electrnico "ue permite medir la velocidad depropagacin de la luz en un medio. Iam!in es posi!le simular un escenario en

donde se puedan calcular visualmente los ngulos de incidencia y refraccin de laluz so!re una superficie de aceite esencial. $na vez se han determinado dichosngulos se aplica la frmula de la ley de Snell, despe%ada para conocer el valor delndice de refraccin del aceite, teniendo en cuenta "ue el primer medio de!e ser elaire, con lo cual n1 toma el valor de ).+++.

(

)

()

&romatograf$a de gases

'a cromatografa es una tcnica cientfica "ue permite analizar compuestos"umicos comple%os, tales como los aceites esenciales, y analizar elcomportamiento y cantidad de cada uno de los componentes del compuesto.

Existen varios tipos de cromatografas, pero en general todas se !asan en losmismos principios de funcionamiento. En primer lugar, el l"uido a analizar2tam!in llamado analito5 de!e ser un compuesto voltil, como es el caso de los

aceites esenciales8 se esta!lece una temperatura constante para el proceso y seutiliza helio, argn, hidrgeno, o nitrgeno como gas portador. 'a tcnica mscom6n de anlisis por cromatografa es la cromatografa gasJl"uido, sufuncionamiento consiste en movilizar una muestra del compuesto a analizarmediante la utilizacin de un gas portador a travs de una seccin denominadacolumna, en donde se cumple la funcin de separar los componentes "umicosdel compuesto y verificar la afinidad de cada uno con una de dos fasesdenominadas fase mvil y fase estacionaria.

Estas fases consisten !sicamente en la exposicin del analito a un elementogaseoso 2fase mvil5 y un elemento l"uido 2fase estacionaria5, durante estaexposicin las molculas de los componentes del analito sern atradas haciauna u otra fase, mediante lo cual se consigue realizar la separacin. El siguientees"uema representa el funcionamiento de un cromatgrafo en su interior.


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En la parte iz"uierda del es"uema est u!icado el recipiente contenedor de gasportador, %unto con las vlvulas de regulacin "ue permiten controlar el flu%o con el"ue se moviliza el analito. 'a %eringa y el inyector son los elementos mediante loscuales se introduce la muestra del compuesto voltil a analizar. En la columna seencuentran la fase mvil y la estacionaria, donde se realiza la separacin.

(urante la cromatografa se realiza una deteccin del comportamiento delos componentes. /ada vez "ue la tendencia de un compuesto se incrementahacia la fase mvil o la fase estacionaria se registra este dato, a medida "ueavanza el tiempo se presenta una mayor separacin de los compuestos por

lo cual se registran ms datos. 0 continuacin se expone un diagrama "ueexpone el comportamiento de un l"uido analizado por cromatografa de gases.

G/romatograma tpico en columna capilar (FJ) 2K+ m5 del aceite esencial de lacscara de mandarina o!tenido por arrastre con vapor. En la ta!la lateral seindican los componentes mayoritarios.H (Faldoni, B++B5


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Tema +. ormas de calidad para los aceites esenciales

'a legislacin "ue regula la calidad de los aceites esenciales est determinada porcada pas. $sualmente estas normativas son muy similares entre todos losaceites, sin em!argo en el momento en "ue se determina el uso de los aceitesesenciales la normativa cam!ia, de!ido a las implicaciones "ue tiene en cadacampo de aplicacin, ya sea farmacutico, cosmtico o alimenticio. 'avalidacin, el control y la vigilancia de todos los productos de este tipo la hace en/olom!ia el 17=1?0 y la certificacin de calidad depende netamente de1/


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-eferencias

Faldoni, 0.'. 2B++B5. %os &ec$rsos 'eetales Aromticos en%atinoamrica.

Fuenos 0ires, 0rgentina: /MIE(.

/erpa /havz, ?.N. 2B++45. idrodestilaci"n de aceites esenciales* modelado+ caracteri!aci"n. Iesis doctoral no pu!licado, $niversidad de =alladolid,=alladolid, Espa#a.

1nstituto de 1nvestigacin de ;ecursos Fiolgicos O0lexander von Pum!oldtO.2B++5. st$dio del mercado nacional de aceites esenciales. Fogot:$niversidad 0lexander =on Pum!oldt.

1nternational

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