absorción atómica -...
TRANSCRIPT
![Page 1: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/1.jpg)
Absorción atómica
![Page 2: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/2.jpg)
Absorción atómica con llama
![Page 3: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/3.jpg)
Proceso de atomización: etapasestadoexcitado
estadofundamental
vaporización
desolvatación
transporte
muestra
LLA
MA
.
.
transportedel aerosol
nebulización
vapor vapor vapormolecular atómico iónico + e –
vapor vapor vapormolecular* atómico* iónico*
3s
3p
3d4p
4s
330.2
330.3
589.0
589.6
819.5
Na
![Page 4: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/4.jpg)
Líneas de resonancia
217.00 261.41 283.30
Pb
213.86 307.59
.
338.28328.07
Ag Zn
.
.
![Page 5: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/5.jpg)
Cámara de nebulización
muestra
oxidante
nebulizador
muestra
desagüea b
oxidantecombustible
.
![Page 6: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/6.jpg)
Zonas de la llama
![Page 7: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/7.jpg)
Temperaturas de llama
OXIDANTE COMBUSTIBLE TEMPERATURA ºC
aireaireaire
óxido nitrosooxígenooxígenooxígeno
gas naturalacetilenohidrógenoacetilenoacetilenoHidrógenocianógeno
1700-19002100-24002000-21002600-28003050-31502550-27004400-4600
![Page 8: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/8.jpg)
Fracción de átomos excitados
N*/N0=Ae-∆E/kT
Elemento 2000 ºK 3000 ºK 4000ºK
CsNaCaZn
4x10–4
1x10–5
1x10–7
7x10–15
7x10–3
6x10–4
4x10–5
6x10–10
3x10–2
4x10–3
6x10–4
2x10–7
![Page 9: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/9.jpg)
Porcentaje de ionización
Elemento 2200 ºK 2800 ºK
LiNaKCsCaSr
< 0.010.32.5
28.3< 0.01< 0.1
16.126.482.196.47.3
17.2
![Page 10: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/10.jpg)
AbsorciónP0
λR
llamaλR λR
λR
λR
P A=logP0/P
llamaλR
![Page 11: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/11.jpg)
Lámpara de cátodo hueco
Ar+ + Mo —> M* M* —> Mo + hν
Ar+
Mo
.
.
. .
![Page 12: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/12.jpg)
Filtros y monocromadores
tros
Absorción
Interferencia
De corteDe banda
Filtros
Monocromadores
Prismas
RedesDe transmisión
De reflexión
![Page 13: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/13.jpg)
Combinacion de filtros
Filtro verde
Filtro naranja
anchura
de banda
%T
λ,nm
![Page 14: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/14.jpg)
Dispersión de la luz blanca por un prisma
Elevada pureza espectral
Dispersión no lineal
![Page 15: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/15.jpg)
Prisma
![Page 16: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/16.jpg)
Red de reflexiónResolución elevada
Dispersión lineal
Pocas pérdidas por absorción
Ordenes
![Page 17: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/17.jpg)
Fotomultiplicador
![Page 18: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/18.jpg)
Tubo fotomultiplicador
![Page 19: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/19.jpg)
Espectrofotómetro de absorción atómica
![Page 20: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/20.jpg)
InterferenciasFISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas
cambios en el transporte, temperatura, etc.(mismas propiedades físicas en muestra y patrones)
*Formación de óxidos, hidróxidos, etc térmicamente establesQUIMICAS
*Aniones que puedan formar sales refractarias con el analito
Ca(NO3)2.H2O Ca(NO3)2+H2O
CaO + NO + H2O +SiO32- CaO(SiO2)x
(refractario)
Ca + otros productosCa+otros productos
La, Sr, Mg SrO(SiO2)x
*Interferencias de ionización
![Page 21: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/21.jpg)
Interferencias espectrales* Superposición de líneas de resonancia
Al: 308.215 nm V: 308.211 nm
* Bandas de absorción anchas
5500 5520 5540 5560 5580λ , Å
linea de resonancia del Ba
.
![Page 22: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/22.jpg)
Corrección del fondo con lámpara de deuterio
AA
FLCH LD
AAF F F
LDLCHLámparade cátodo hueco
Lámpara de deuterio
.
![Page 23: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/23.jpg)
Corrección del fondo: efecto Zeeman
I
λ
I
λA B
σ+
π
σ–
ausencia de campo magnético presencia de campo magnético
![Page 24: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/24.jpg)
Corrección del fondo: sistema Smith-Hieftje
λ
Intensidad alta
Intensidad baja
.
![Page 25: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/25.jpg)
Cámara de grafito
gas ventana H O2
contacto eléccontacto eléctrico
muestra tubo de grafito
haz deradiación
H O2
![Page 26: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/26.jpg)
Espectrofotometro de absorción atómica con cámara de grafito
![Page 27: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/27.jpg)
Cámara de grafito: programa de temperaturas
0
500
1000
1500
2000
2500
secado
mineralización
atomización
tiempo
.
.
ºC
![Page 28: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/28.jpg)
Límites de detección (µg/L)
Elemento horno llama llama/horno
AgAlBaCdCuFeMnPbZn
0.020.10.4
0.0080.10.1
0.040.060.1
1.545150.81.55
1.5151.5
7545038
100155038
25015
![Page 29: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/29.jpg)
Técnica del vapor frío
![Page 30: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/30.jpg)
Generación de hidruros 1
![Page 31: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/31.jpg)
Generación de hidruros 2
![Page 32: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/32.jpg)
Generación de hidruros 3
![Page 33: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/33.jpg)
Generación de hidruros 4
![Page 34: Absorción atómica - USALocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/...Interferencias FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas cambios en el](https://reader030.vdocuments.co/reader030/viewer/2022040119/5e6315cdfccc3335d737ddd9/html5/thumbnails/34.jpg)
Límites de detección
100 10 1 0.1 0.01 0.001Límite de detección ( µg/L)
llama
generación de hidruros
horno de grafito.
ICP–MS