Universidad Nacional Autónoma de México.

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza.

Título: Destilación por arrastre de vapor.

Materia: Laboratorio de Ciencia Básica III.

Alumno: Moisés Espindola Aparicio.

Prof.: María Eugenia Ibarra Hernández.

Grupo: 3304

Fecha de entrega: lunes 3 de diciembre de 2012

L {f ( t ) }=limb→∞

∫0

b

e− st f ( t )dt=f (s )

Resumen.

Este componente lo logramos extraer mediante una destilación de arrastre con

vapor de agua, obteniendo 0.1493 gde anetol casi12ml (aceite esencial), dando

como conclusión que la hipótesis planteada al inicio del proyecto experimental queda comprobada.

Introducción.

 La destilación por arrastre de vapor es una operación, que permite aislar y purificar sustancias orgánicas puede emplearse con líquidos completamente inmiscibles con el agua o miscibles con ella en cantidades muy pequeñas. Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton sobre las presiones parciales (“cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperaturas constantes, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y las suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema.”) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición es la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100°C.

Debido a la presión de vapor comparativamente alta del agua y al hecho de que su peso molecular es bajo comparado con las sustancias que está arrastrando con vapor, es posible purificar la sustancia sin tener que destilar una cantidad excesiva de agua, de ahí la gran utilidad de la destilación por arrastre con vapor, puesto que permite separar sustancias de peso molécula elevado y baja presión de vapor en forma económica   fácil y rápida.

Diseño experimental.

Procedimiento.

Se pusieron 15 g de anís estrella en un matraz bola con 150 ml de agua. Se montó un aparato de destilación por arrastre de vapor, a este aparto se adaptó el matraz que contenía el anís y el agua.

Se calentó el contenido del matraz hasta conseguir una velocidad de destilación lenta pero continua, al mismo tiempo que caía la gota del destilado se adicionaba agua del embudó de adición (En agua en el embudo de adición debe estar los más caliente posible).

Se destilo hasta obtener 100 ml de destilado. Este destilado se pasó a un embudo de decantación y se agregaron 2 porciones de cloruro de metileno (10 ml cada porción.)

Se hiso la extracción de la fase orgánica con un embudo de vidrio sobre un algodón que contenía sulfato de sodio anhidro hacia un tubo de ensay, se concentró en baño maría. (El tubo de ensayo es previamente pesado).

Después del baño maría se pesa el contenido del aceite esencial.

MaterialTripie.

Mechero bunsen.Rejilla de asbesto.

Matraz bola.Adaptador Claisen.Embudo de adición.

Cabeza de destilación.Refrigerante recto.Adaptador curvo.

Soportes universales.Pinzas de 3 dedos con nuez.

Matraz Erlenmeyer.Mangueras.

Materiales.Clips verdes.

Recipiente para agua.Embudo de decantación.

Probeta.Tubos capilares.

Vaso de precipitados.Agitador de vidrio.Tubos de ensaye.Cromatoplacas.

Equipo.Recirculador.

Parrilla de calentamiento.

Reactivos.Anís estrella.Agua H2O.

Cloruro de metileno CH3Cl2.

Imágenes.

Resultados experiméntales.

Tiempo (min). Temperatura (°C).

Priro.

Se pusieron 15 g de anís estrella en un matraz bola con 150 ml de agua. Se montó un aparato de destilación por arrastre de vapor, a este aparto se adaptó el matraz que Se calentó el contenido del matraz hasta conseguir una velocidad de destilación lenta pero continua, al mismo tiempo que caía la gota del destilado se adicionaba agua del embudó de adición (En agua en el embudo de adición debe estar los más caliente posible).

Segundo.

Se destilo hasta obtener 100 ml de destilado. Este destilado se pasó a un embudo de decantación y se agregaron 2 porciones de cloruro de metileno (10 ml cada porción.)Se hiso la extracción de la fase orgánica con un embudo de vidrio sobre un algodón que contenía sulfato de sodio anhidro hacia un tubo de ensay, se concentró en baño maría. (El tubo de ensayo es previamente pesado).

Tercero.

Después del baño maría se pesa el contenido del aceite esencial.Por se colocó una micro gota en una cromatoplaca y se introdujo en una cámara de elusión con cloruro de metileno. Se observó el recorrido de la macha con la lámpara de luz u.v.

0 - 9 2011 2513 2918 85

23 (Cabeza de destilación) 9394 - 29 93

30 (Corazón de la destilación). 9431 - 77 9478 - 80 94.581 - 82 95

83 (Cola de la destilación). 9785 - 89 99

Análisis de resultados.

Mediante la experimentación no existieron percances debidos a que ya teníamos un poco de práctica respecto a los procesos de destilación, además que repasamos bien el procedimiento (alrededor de 15 o 20 ml). Se cambió el recipiente colector y se siguió colectado el destilado. Debido a la perdida la recolección se prologo un poco más de lo debido, para poder recuperar el material perdido. Durante la extracción del material orgánico, el baño maría, la medición de masa y la cromatografía en capa fina no existieron dificultades experimentales.

Sugerencias.

Se recomienda repasar el procedimiento experimental, revisar el material que se usa durante la experimentación y sobre todo tener cuidado al manipular los materiales y equipos, puesto que, como fue mencionado con anterioridad los descuidos ya malos manejos del material y equipo prolongan el experimento más de lo debido, además que se desperdicia material.

Bibliografía.

*Brewester, R.Q. Introducción al curso práctico de química orgánica experimental. Almahambra S.A. Madrid 1978. *Dominguez X. Experimentos de química organica. Reverte S.A. Barcelona España 1967. *Fieser L.F. Experimentos de química orgánica experimenta, Almahambra, S.A. Madrid 1978.

*Pavia, DL; Lampman, G.M.; riz, G.S. And Engel; Introducttion to laboratory techniques: A mall Scale Aaprproach, Saunders CollagePublishing., U.S.A. 1998.