4. inf. absorción atómica - marly blanco

13
1 ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE LOS MATERIALES LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 Presentado por: MARLY BLANCO, JHOANNA CARVAJAL, JENNY DAZA

Upload: diana-vargas

Post on 09-Aug-2015

22 views

Category:

Documents


2 download

TRANSCRIPT

Page 1: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

1

ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

U N I V E R S I D A D

I N D U S T R I A L D E

S A N T A N D E R

E S C U E L A D E I N G E N I E R Í A

M E T A L Ú R G I C A Y C I E N C I A

D E L O S M A T E R I A L E S

L A B O R A T O R I O D E

H I D R O M E T A L U R G I A Y

E L E C T R O M E T A L U R G I A

1 0 / 0 2 / 2 0 1 2

Presentado por:

MARLY BLANCO, JHOANNA

CARVAJAL, JENNY DAZA

Page 2: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 2 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

OBJETIVO GENERAL DE LA PRÁCTICA

Conocer y aplicar la técnica de espectrofotometría de absorción atómica en la determinación de la concentración de un metal cuando se encuentra en solución acuosa.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS DE LA PRÁCTICA

Reconocer el fundamento de la técnica de espectrofotometría de absorción atómica e identificar posibles aplicaciones en el campo metalúrgico.

Determinar la concentración de cobre en una solución lixiviada y observar su variación con diferentes tiempos de lixiviación.

PROCEDIMIENTO

FUNDAMENTO CONCEPTUAL DE LA TÉCNICA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

La espectrometría de absorción atómica es una técnica para determinar la concentración

de un elemento metálico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la

concentración de más de 62 metales diferentes en una solución Lambert.

Los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más

altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de

una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía se refiere específicamente a

Identificar

soluciones A, B y C

Preparar

soluciones 1, 2 y 3

Sln 1. 1[ml] de sln A aforada 100[ml] y en disolución 10000 veces

Sln 2:1[ml] de la sln B aforada a 100[ml] y en disolución 5000 veces.

Sln 3. 0.1 [ml] de la sln aforada a 100[ml] y en disolución 1000 veces.

Realizar análisis

espectrofotométrico

Page 3: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 3 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

una transición de electrones en un elemento particular, generalmente cada longitud de

onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante

en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert,

calcular cuántas de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es

proporcional a la concentración del elemento que se mide.

APLICACIONES DE LA TÉCNICA

En metalurgia, la absorción atómica es una técnica muy útil ya que permite determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las mayores dificultades radican en la puesta en solución de aleaciones o de los mismos metales, las cuales se efectúan por medio de ataques con ácidos fuertes, por ejemplo, el ácido nítrico, clorhídrico, sulfúrico y perclórico. Normalmente se determina Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb y Cu entre otros, en rangos que van desde 0.003 % hasta 30 % en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.

Esta técnica de absorción atómica es ampliamente utilizada en el estudio de artefactos arqueológicos, en el análisis de materiales metálicos no ferrosos (aleaciones de cobre), lo cual puede ayudar al entendimiento del desarrollo de la metalurgia del cobre y bronce y de técnicas de fundición en épocas pasadas. También puede utilizarse para el análisis elemental de artefactos de pedernal.

Bioquímica: Análisis de Cerio, determinación de calcio, determinación de Magnesio, Sodio y Potasio entre otros.

Productos Alimenticios: Análisis de pescado y productos marítimos, análisis de leche, jugos de fruta entre otros.

Geoquímica: Análisis de bauxita, rocas y sólidos, silicatos, carbonatos.

Industrialmente: Análisis de cemento, vidrio, fibra cerámica, pinturas entre otros.

Petroquímica: Análisis de aceites lubricantes, aditivos, gasolina.

Fármacos y Cosméticos: Análisis de lociones, preparaciones farmacéuticas.

Otras aplicaciones.

Determinar los orígenes de objetos de cerámica que fueron adquiridos a través de comercio.

Encontrar diferencias químicas entre objetos originales y copias de los objetos

Page 4: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 4 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

Fluidos biológicos, sangre y orina. Cuando se requiere la destrucción de la materia orgánica, mediante la calcinación

en seco o por vía húmeda. Formación de compuestos de asociación con quelatos metálicos seguida de la

extracción en fase orgánica y medida de la absorbancia atómica del metal. Conocer fuente y origen de las arcillas. Determinación de una amplia gama de elementos en: suelos, rocas, productos

petrolíferos, productos farmacéuticos, metales y aleaciones.

LIMITACIONES DE LA TÉCNICA

Los metales se analizan individualmente y no simultáneamente. Por lo general no es

aplicable a no metales

Tipo muestra Esta técnica presenta una notable desventaja y es que se solo puede ser aplicada a

metales solubles y que se encuentren es estado liquido. Además solo se puede analizar

los elementos de interés de una mezcla por separado, aumentando de este modo el

tiempo del análisis.

Todos los elementos que se analizan por esta técnica tienen un comportamiento lineal. Un

punto muy importante para el análisis de las muestras es que esta debe ser soluble y,

estar muy bien filtrada sin ningún tipo de sedimentos.

Nivel de concentración El rango de concentración óptimo para un elemento determinado en la solución usando

espectroscopia de absorción atómica es típicamente 1-10 ppm (1 g/ml de sol.), aunque

finalmente depende del elemento que se desea a analizar. También es un factor

importante que la concentración límite para el análisis dependerá principalmente de la

cantidad de muestra disponible.

Page 5: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA

DESCRIPCIÓN ESPECÍFICA SOBRE EL ANÁLISIS CUANTITATIVO

SOLUCIONES DE LIXIVIACIÓN

Preparación de nuestra muestra

Condiciones operativas del espectrofotómetro para la lectura de las muestras

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La

muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un

detector, con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o del ambiente.

Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la

selección de la longitud de onda, la velocidad de aspiración de la solución, los parámetros

del sistema de detección y lectura y en el caso de absorción atómica, la intensidad de

corriente de la lámpara de cátodo hueco.

Se debe tener en cuenta factores co

Muestras bien diluidas y baja concentración. Libre de sedimentos. Selección adecuada de la lámpara. La distribución energética de niveles excitados Las probabilidades de transición para emisión y absorción El coeficiente de absorción atómica Las características de la celda de atomización

Preparación de nuestra muestra

•Pesar

•Diluir

•Tomar

•Deen

•Tomar

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓ

METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA

DESCRIPCIÓN ESPECÍFICA SOBRE EL ANÁLISIS CUANTITATIVO POR AA DE COBRE EN

SOLUCIONES DE LIXIVIACIÓN

nuestra muestra a analizar

Condiciones operativas del espectrofotómetro para la lectura de las muestras

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La

muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un

detector, con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o del ambiente.

Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la

selección de la longitud de onda, la velocidad de aspiración de la solución, los parámetros

del sistema de detección y lectura y en el caso de absorción atómica, la intensidad de

corriente de la lámpara de cátodo hueco.

tener en cuenta factores como:

Muestras bien diluidas y baja concentración. Libre de sedimentos. Selección adecuada de la lámpara. La distribución energética de niveles excitados Las probabilidades de transición para emisión y absorciónEl coeficiente de absorción atómica Las características de la celda de atomización

Pesar cierta cantidad de sulfato pentahidratado.

Diluir en 100 ml de agua.

Tomar 1 ml de solucion y aforarla en 100 ml.

De esta solucion tomar nuevamente 1 ml y aforarla100 ml de agua.

Tomar 25 ml de solución y aforarla en 100 ml.

MICO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 5 10/02/2012

POR AA DE COBRE EN

Condiciones operativas del espectrofotómetro para la lectura de las muestras

Para analizar los constituyentes atómicos de una muestra es necesario atomizarla. La

muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un

detector, con el fin de reducir el efecto de emisión del atomizador o del ambiente.

Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la

selección de la longitud de onda, la velocidad de aspiración de la solución, los parámetros

del sistema de detección y lectura y en el caso de absorción atómica, la intensidad de

Las probabilidades de transición para emisión y absorción

Page 6: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 6 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

Patrones utilizados

Tabla 1. Datos de concentración y absorbancias de los patrones utilizados.

Concentración ppm

Absorbancia

0.5 0.9991 1 0.9921 2 0.9853

RESULTADOS

Se trabajó tres muestras de diferentes concentraciones, dos de ellas con un mismo patrón

de concentración y la otra con otro diferente debido a un mal funcionamiento del

compresor que trabaja con el equipo de AA y permite mantener una determinada presión

de los gases de combustión de la llama del equipo.

Tabla 2. Resultados del análisis químico por espectrofotometría de la absorción atómica

a soluciones ricas en cobre.

Muestra [Cu] prom última

dilución, ppm.

[Cu] prom última

dilución, ppm.

Patrones utilizados, ppm.

Factor de dilución

[Cu] ppm.

1 0.9991 0.9922 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 Y 5.0.

40000 39688.0 0.9922 0.9853

2 3.3267 3,364 0.5, 1.0, 2.0, Y 4.0. 2500 8410.0 3.3265 3.438

3 1,3265 1,358 0.5, 1.0, 2.0, Y 4.0. 1000 1358.0 1.3754 1,3714

Page 7: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA

Tabla 3. Patrones de concentración utilizados para la calibración del espectrofotómetro

para cada muestra.

Los valores de absorbancia

muestra la curva de calibración para el cobre, para determinar los valores de absorbancia

en función de las concentraciones de las muestras.

Tomada de: HIGIENE INDUSTRIAL “MANUAL

FAUSTINO MENÉNDEZ DÍEZ, 7.

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓ

METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA

Patrones de concentración utilizados para la calibración del espectrofotómetro

Muestra Patrones utilizados, ppm.

1 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 Y 5,0.

2 0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0.

3 0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0.

Los valores de absorbancia no fueron suministrados por el laboratorista, a continuación se

muestra la curva de calibración para el cobre, para determinar los valores de absorbancia

en función de las concentraciones de las muestras.

HIGIENE INDUSTRIAL “MANUAL PARA LA FORMACIÓN DEL ESPECIALISTA”,

FAUSTINO MENÉNDEZ DÍEZ, 7.a Edición, Marzo 2008, editorial: Lex Nova.

MICO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 7 10/02/2012

Patrones de concentración utilizados para la calibración del espectrofotómetro

no fueron suministrados por el laboratorista, a continuación se

muestra la curva de calibración para el cobre, para determinar los valores de absorbancia

PARA LA FORMACIÓN DEL ESPECIALISTA”,

Edición, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Página 154

Page 8: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA

Datos obtenidos a partir de la curva de calibración.

Gráfica 1. Curva de calibración del Cobre

Haciendo regresión lineal se obtiene la ecuación de una recta.

Esta ecuación obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las

absorbancia y el eje de las (x) a la concentración del cobre.

Ab

sorb

anci

a

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓ

METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA

Datos obtenidos a partir de la curva de calibración.

Gráfica 1. Curva de calibración del Cobre

Haciendo regresión lineal se obtiene la ecuación de una recta.

� � 0,176� 0,009, R² = 0,999.

Esta ecuación obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las (y) corresponde a la

las (x) a la concentración del cobre.

� ��� ����� � 0,176���� 0,009

5, 0,8871

00,20,40,60,8

1

0 2 4 6

Ab

sorb

anci

a

[Cu], ppm.

Curva de calibración del Cu

[Cu], ppm Absorbancia

0,0 0,0004

0,5 0,0987

1,0 0,1934

2,0 0,3670

5,0 0,8871

MICO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 8 10/02/2012

) corresponde a la

Page 9: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 9 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

Interpretación de los resultados.

Si se conocieran los valores de absorbancia medidos en el laboratorio se podría calcular

las concentraciones de cobre y compararlas con las obtenidas en la práctica, aunque esto

no se puede realizar, se prevé observando la grafica de calibración del cobre que los

valores que arrojó el equipo son confiables puesto que todos caen dentro de la curva

(0.992200, 3.364, 1.358 ppm).

Obsérvese que para cada muestra la dilución fue diferente, esto se debe a que a mayor

concentración de cobre en la solución se requiere adicionar más agua destilada para

alcanzar una concentración final no mayor a 4 ppm que es el límite permitido por este

equipo. Así en la primera muestra ([Cu]=39688 ppm), se realizó una dilución de 40000,

mientras que en la tercera ([Cu]=1455,07 ppm) solo fue de 1000.

La gráfica 1 muestra una relación lineal creciente entre la absorbancia y la concentración

de cobre en la solución, es decir, que a medida que aumenta la concentración de cobre la

absorción es mayor, esto porque se produce una mayor atomización que permite que se

absorba más la radiación emitida por la fuente (lámpara de cátodo hueco).

Los factores de dilución se obtienen de la relación de volúmenes en cada etapa del

proceso, así en la muestra 1 se realizo de la siguiente manera:

1. Tomar 1 ml de la solución rica en cobre y aforar a 100 ml: el factor de dilución es

entonces: ��

��

�100

1� 100

2. Tomar 1 ml de la solución anterior y aforar a 100 ml.

��

��

�100

1� 100

3. Tomar 25 ml de la solución anterior y aforar a 100 ml.

��

��

�100

25� 4

Entonces para la muestra 1 el factor de dilución total es:

��� �� !" #�$���ó�� � 100 ∗ 100 ∗ 4 � 40000

De la misma manera determinaron los otros dos factores de dilución.

Page 10: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 10 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

1. Calculo de la concentración real de las muestras analizadas.

Para cada muestra se realizo una dilución diferente debido a su concentración, es

decir, a mayor concentración se diluyó mas la muestra para alcanzar una

concentración de hasta cuatro ppm puesto que corresponde a la concentración

máxima con la que puede trabajar el equipo. A continuación se muestra el cálculo de

las respectivas concentraciones teniendo en cuenta la concentración promedio de la

última dilución y los factores de todo el proceso de dilución.

Muestra 1

De la tabla 1:

���� &��'"!��, �$ �'� !�$���ó� � 0.992200

��� �� !" !�$���ó� � 40000

�)*�+ � ,-. ..//--0 ∗ ,1----0 � 2.344, - �556�

Muestra 2

De la tabla 1:

���� &��'"!��, �$ �'� !�$���ó� � 2,715100

��� �� !" !�$���ó� � 2500

�)*�/ � ,2. 2310 ∗ ,/7--0 � 41+-. - �556�

Muestra 3

De la tabla 1:

���� &��'"!��, �$ �'� !�$���ó� � 1,455067

��� �� !" !�$���ó� � 1000

�)*�2 � ,+, 2740 ∗ ,+---0 � +274. - �556�

Se debe tener en cuenta que las concentraciones se debieron calcular con la curva de

calibración para diferentes concentraciones de cobre y absorbancia, puesto que en el

laboratorio solo se suministraron los valores de concentración de la última dilución

directamente, este cálculo fue directo, y no los de absorbancia.

Page 11: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 11 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

ANÁLISIS SOBRE LA APLICACIÓN DE ÉSTA TÉCNICA

La técnica de espectrofotometría de absorción atómica es el método de análisis químico

cuantitativo para la determinación de metales más rápido y fácil, por esta razón es una

herramienta muy utilizada para determinar la concentración de dichos elementos en una

solución. Por ejemplo, para conocer la concentración de determinado metal en una

solución, producto de un proceso de lixiviación, también para conocer cuál es la

proporción de un elemento metálico en una aleación.

Debido a que el análisis se realiza solo a muestras en estado líquido, y bien diluidas, se

requiere que el metal se pueda solubilizar en la solución problema y esto representa en

gran medida un problema del método.

OBSERVACIONES

Es de gran importancia tener un mayor conocimiento sobre el manejo de los

implementos del laboratorio, y del equipo de espectrofotometría, reconociendo su

funcionamiento, para que el porcentaje de error sea mínimo.

Sugerimos que al realizar ésta práctica, se le solicite al encargado del laboratorio,

facilitar los valores de absorbancia para cada valor de concentración del metal a

trabajar, para así poder realizar la curva de absorbancia Vs concentración y poder

comprobar si los valores leídos en el equipo corresponden a la curva de

calibración.

Page 12: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 12 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

CONCLUSIONES

El desarrollo de esta práctica de espectrofotometría de absorción atómica, permite

comprender la importancia de esta técnica, puesto que con ella se analiza

cualquier muestra que se encuentre en disolución, cuantificando la cantidad de

iones disueltos en el licor proveniente del proceso de lixiviación que se le realice a

un mineral para poder obtener un metal y que es aplicable en la industria

metalúrgica.

A medida que aumenta la concentración de cobre la absorción es mayor, esto se

debe a una mayor atomización, permitiendo que se absorba más la radiación

emitida por la fuente (lámpara de cátodo hueco).

Los resultados obtenidos son de orden lineal, por esto se puede interpolar las

concentraciones de las muestras en función de la absorbancia, este es el dato que

puede medir el equipo, ya que si no se encuentran dentro del rango de linealidad,

los resultados pueden ser erróneos.

Cuándo se trabaja con niveles de detección en el orden de las ppm y ppb (ug/l) es

necesario un completo cuidado de todo el material empleado y una exactitud

analítica en todos los aspectos del proceso.

La curva de calibración se realiza para poder obtener un máximo y un mínimo valor de absorbancia con los que se van a trabajar las muestras, estos valores dependen del elemento que se vaya a cuantificar.

Page 13: 4. Inf. Absorción Atómica - Marly blanco

Práctica 3. ANÁLISIS QUÍMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Página 13 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012

BIBLIOGRAFÍA

http://www.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm

Skoog, Holler. Principios de Análisis Instrumental, Quinta edición, Mc Graw Hill, http://www.iaca.com.ar/absorcion%20atomica.htm

GATEN. Edwin. Métodos Instrumentales de Análisis Químico.

http://las.perkinelmer.com

HIGIENE INDUSTRIAL “MANUAL PARA LA FORMACIÓN DEL ESPECIALISTA”,

FAUSTINO MENÉNDEZ DÍEZ, 7.a Edición, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Página

154.