311.400 pruebas de ensayo liquido freno

8/17/2019 311.400 Pruebas de Ensayo Liquido Freno

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NORMA TÉCNICA NTP 311.400PERUANA 2005

Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales - INDECOPICalle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

VEHÍCULOS AUTOMOTORES. Líquidos para frenoshidráulicos de base no petrolífera

ROAD VEHICLES. Non - petroleum base hydraulic brake fluid

2005-07-072ª Edición

R.0064-2005/INDECOPI-CRT.Publicada el 2005-08-08 Precio basado en 43 páginas

I.C.S: 43.040.40 ESTA NORMA ES RECOMENDABLEDescriptores: Vehículos automotores, líquidos para frenos hidráulicos de base no petrolífera


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ÍNDICE

página ÍNDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. CAMPO DE APLICACIÓN 3

4. DEFINICIONES 3

5. CLASIFICACION 4

6. CONDICIONES GENERALES 5

7. REQUISITOS 5

8. METODOS DE ENSAYOS 13

9. MUESTREO E INSPECCION 32

10. ENVASE Y ROTULADO 34

11. ANTECEDENTES 35

ANEXOS

ANEXO A 36ANEXO B 37

ANEXO C 38ANEXO D 40ANEXO E 42


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PREFACIO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana fue elaborada por el Comité Técnicode Normalización de Frenos, Embragues y sus Partes, mediante el Sistema 2 uOrdinario, durante los meses de diciembre del 2004 a febrero del 2005, utilizando comoantecedentes a los que se indican en el capítulo correspondiente.

A.2 El Comité Técnico de Normalización de Frenos, Embragues y sus Partes,

presentó a la Comisión de Reglamentos Técnicos y Comerciales – CRT-, con fecha2005-03-11, el PNTP 311.400:2005 para su revisión y aprobación; siendo sometido a laetapa de Discusión Pública el 2005-05-06. No habiéndose presentado ningunaobservación, fue oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 311.400:2005VEHÍCULOS AUTOMOTORES. Líquidos para frenos hidráulicos de base nopetrolífera, 2da Edición, el 08 de agosto del 2005.

A.3 Esta Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 311.400:2001. La presente Norma Técnica Peruana ha sido estructurada de acuerdo a las Guías Peruanas

GP 001: 1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIONDE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaria CMM - SNI

Presidenta Maritza Olano

Coordinador Lincoln Bravo

ENTIDAD REPRESENTANTE

FRENOSA Edwin Macetas

RENUSA Enrique MartínezAnselmo Rodríguez

DISTRIBUIDORA VEGA S.A. Fernando Tello


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Nicolás Martínez

INDUTEX S.A. Henry Valdivia

MINPRODUCE César Albarracín

INASSA Ana ChamorroCarlos Pomarino

SENATI Max Zacarías

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Mabel LunaFacultad de Ingeniería Química

---oooOoooo---


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NORMA TÉCNICA NTP 311.400PERUANA 1 de 42

VEHÍCULOS AUTOMOTORES. Líquidos para frenoshidráulicos de base no petrolífera

1. OBJETO

Esta Norma Técnica Peruana establece las características, requisitos y métodos de ensayoque deben cumplir los líquidos para frenos de base no petrolífera, empleados en lossistemas hidráulicos de frenos y embragues de los vehículos automotores.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyenrequisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en

el momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda aaquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar lasediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de

Normalización posee la información de las Normas Técnicas Peruanas en vigencia en todomomento.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

2.1.1 NTP-ISO-2859-1:1998 Procedimientos de muestreo para inspección por atributos. Parte 1: Planes de muestreoclasificados por nivel de calidad aceptable(NCA) para inspección lote por lote

2.2 Norma Técnica Internacional

2.2.1 ISO 4925:1978 Road Vehicles – Non – petroleum base brake fluid


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2.3 Normas Técnicas de Asociaciones

2.3.1 SAE J1704:2003 Borate ester based brake fluids.

2.3.2 SAE J1709:1999 European brake fluid technology

2.3.3 SAE J75:1999 Motor vehicle brake fluid containercompatibility

2.3.4 ASTM D 344:1987 Method of Test for Relative Dry HidingPower of Paints

2.3.5 ASTM D 445:1988 Test Method for Kinematic Viscosity ofTransparent and Opaque Liquids (andCalculation of Dynamic Viscosity)

2.3.6 ASTM D 664:1989 Test for neutralization number by potentiometric tritration

2.3.7 ASTM D 1120:1988 Test for boiling point of engine antifreezes

2.3.8 ASTM D 1415:1988 Method of Test for International Hardness

of Vulcanized Natural Rubber andSynthetic Rubbers

2.3.9 ASTM D 2240: 1986 Method of Test for Indentation Hardness ofRubber and Plastics by Means of aDurometer

2.3.10 ASTM E 1: 1988 Specification for ASTM Thermometers


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2.3.11 FMVSS 116:1998 Motor Vehicle Brake Fluids

2.4 Normas Metrológicas Peruanas

2.4.1 NMP 001:1995 Productos Envasados. Rotulado

2.4.2 NMP 002:1995 Productos Envasados. Contenido Neto

3. CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Técnica Peruana se aplica a los líquidos para frenos de base no petrolífera ausarse en sistemas hidráulicos de frenos y embragues de vehículos automotores, equipadoscon cubetas hechas de caucho estireno-butadieno (SBR), caucho natural (NR) yterpolímero etilen-propilen-dieno (EPDM).

4 DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplican las siguientes definiciones:

4.1 vehículo automotor; vehículo motorizado; vehículo de carretera: Es el

vehículo a motor de propulsión que circula por sus propios medios y que sirvegeneralmente para el transporte de personas o bienes o para la tracción vial de otrosvehículos.

4.2 sistema hidráulico de freno: Es el sistema incorporado solidariamente alvehículo, el cual tiene la función de detenerlo. Consta generalmente de una bomba maestrade freno, la cual una vez actuada, lleva la presión ejercida sobre el líquido a través de unsistema de tuberías metálicas hacia los bombines los cuales accionan los frenos sobre lasruedas.


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4.3 líquidos para frenos de base no petrolífera: Son los productos cuyacomposición química se basa en materias primas sintéticas.

4.4 líquido para frenos DOT3: Son los productos cuya composición química base son los glicoles éteres.

4.5 líquidos para frenos DOT4: Son los productos cuya composición química

base es una mezcla de glicoles éteres y ésteres de borato.

4.6 líquidos para frenos DOT5: Son los productos cuya composición química base es la silicona.

4.7 líquidos para frenos DOT5.1: Son los productos cuya composiciónquímica base son los ésteres de borato.

5. CLASIFICACIÓN

Para los propósitos de la clasificación de los líquidos, se ha tomado como base laclasificación empleada por el U.S. Department of Transportation (DOT), la cual ha sidoadoptada por la mayoría de fabricantes, mezcladores y envasadores del mundo, y son lassiguientes:

a) líquidos para frenos DOT3

b) líquidos para frenos DOT4

c) líquidos para frenos DOT5

d) líquidos para frenos DOT5.1


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6. CONDICIONES GENERALES

El líquido para frenos en la inspección visual deberá ser transparente y libre de sólidos ensuspensión, de tal manera que cumpla con los requisitos de esta NTP y garantice launiformidad en el funcionamiento del sistema hidráulico.

7. REQUISITOS

Son los que se establecen en la Tabla 1 y se describen en los siguientes puntos:

7.1 Puntos de ebullición

7.1.1 Punto de ebullición con reflujo; (seco): Al ensayar el líquido para frenosmediante el procedimiento especificado en 8.1.1, éste debe tener un punto de ebullición

seco tal como se indica en la Tabla 1.

7.1.2 Punto de ebullición húmedo: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimiento especificado en 8.1.2, éste debe tener un punto de ebullición húmedo talcomo se indica en la Tabla 1.

7.2 Estabilidad

7.2.1 estabilidad a alta temperatura: Al ensayar el líquido para frenos medianteel procedimiento especificado en 8.2.1, éste debe tener un punto de ebullición seco que noexperimente una disminución o incremento de temperatura mayor de 5 °C.

7.2.2 estabilidad química: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimiento especificado en 8.2.2, no debe mostrar alteración química, evidenciada poruna disminución en la temperatura registrada mayor de 5 °C.


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7.3 Viscosidad

Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimiento especificado en 8.3, éste debetener una viscosidad cinemática tal como se especifica en la Tabla 1.

7.4 Valor del pH

Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimiento especificado en 8.4, éste debetener un valor de pH tal como se especifica en la Tabla 1.

7.5 Corrosión

7.5.1 Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimiento especificado en8.5, éste no debe producir corrosión que exceda de los límites indicados en la Tabla 1.

Las láminas metálicas fuera del área en que ellas están en contacto, no deberán presentarcorrosión ni aspereza perceptibles a simple vista, pero se permiten manchas odescoloramiento.

7.5.2 Al final del ensayo, los fluidos no deben mostrar aspecto gelatinoso a 23 °C± 5 °C. No deberán existir depósitos cristalinos adheridos a ninguna de las partes delrecipiente de vidrio en el cual se realizó el ensayo, o sobre la superficie de las láminasmetálicas usadas. Los fluidos no deben contener un sedimento mayor del 0,10 % en

volumen.

7.5.3 Al final del ensayo, las cubetas de caucho SBR y probetas de terpolímeroEPDM no deben mostrar desintegración evidenciada por grumos, o desprendimiento

producido por separación de negro de humo sobre la superficie de las cubetas y probetas ydeberán cumplir con los límites especificados en la Tabla 1.


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7.6 Fluidez y aspecto a bajas temperaturas

7.6.1 A –40 °C: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimientoespecificado en 8.6.1 el líquido no debe presentar ni estratificación ni cristalización y alinvertir el tubo de centrífuga la turbidez es permisible y la burbuja de aire debe llegar hastala parte superior del líquido en un tiempo máximo de 10 s, pero a la temperatura ambienteel fluido debe tener la apariencia uniforme del líquido original.

7.6.2 A –50 °C: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimientoespecificado en 8.6.2, éste no debe mostrar ni estratificación ni cristalización y al invertir eltubo de centrífuga, la turbidez es permisible y la burbuja de aire debe llegar hasta la partesuperior del líquido en un tiempo máximo de 35 s, pero a la temperatura ambiente el fluidodebe tener la apariencia uniforme del líquido original.

7.7 Tolerancia al agua

7.7.1 A –40 °C: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimientoespecificado en 8.7.1, éste no debe mostrar estratificación ó sedimentación. Al invertir eltubo de centrífuga, la burbuja de aire debe llegar hasta la parte superior del líquido en untiempo máximo de 10 s.

7.7.2 A 60 °C: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimientoespecificado en 8.7.2, éste no debe mostrar estratificación y la sedimentación no debeexceder del 0,05 % en volumen después de la centrifugación si el líquido se ensaya paracilindros, o no debe exceder de 0,15 % por volumen para otros envases.

7.8 Compatibilidad

7.8.1 A –40 °C: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimientoespecificado en 8.8.1, las líneas negras de contraste de la carta de ensayo se puededistinguir cuando se ve a través del líquido en el tubo de centrífuga. Este no debe mostrarsedimentación ni estratificación.


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7.8.2 A 60 °C: Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimientoespecificado en 8.8.2, la sedimentación no debe exceder del 0,05 % en volumen después dela centrifugación, ni deben mostrar estratificación.

7.9 Resistencia a la oxidación

Al ensayar el líquido para frenos mediante el procedimiento especificado en 8.9, las

láminas metálicas fuera del área en que ellas están en contacto no deberán presentarcorrosión ni aspereza perceptibles a simple vista, sí se permiten manchas odescoloramiento. Sólo se admite trazas de goma depositada sobre las superficies encontacto con la lámina estañada. La masa de la lámina de aluminio no debe variar en másde 0,05 mg/cm2 y la masa de la lámina de fierro fundido no debe variar en más de 0,3mg/cm2.

7.10 Efecto sobre el caucho

Las cubetas de caucho de estireno butadieno sometidas a la acción del líquido para frenos a70 ºC, tal como se especifica en 8.10.1, no deben mostrar desintegración evidenciada porgrumos, ó desprendimiento ocasionado por la separación de negro de humo sobre lasuperficie de las cubetas de caucho y no deben mostrar incremento de dureza, ni unadisminución de ésta por más de 10 grados IRHD. El incremento en el diámetro de la base yel incremento de volumen de las cubetas de caucho son dadas en la Tabla 1.

Las cubetas de caucho de estireno butadieno sometidas a la acción del líquido para frenos a120 ºC, tal como se especifica en 8.10.2, no deben mostrar desintegración evidenciada por

grumos, o desprendimiento ocasionado por separación de negro de humo sobre lasuperficie de las cubetas de caucho y no deben mostrar incremento de dureza, nidisminución por más de 15 grados IRHD. El incremento en el diámetro de la base y elincremento de volumen de las cubetas de caucho son dadas en la Tabla 1.

Las probetas de terpolímero etilen-propilen-dieno sometidas a la acción del líquido parafrenos a 70 ºC, tal como se especifica en 8.10.3, no deben mostrar desintegraciónevidenciada por grumos, o desprendimiento ocasionado por separación de negro de humosobre la superficie de las probetas de terpolímero. No deben mostrar incremento en dureza,ni una disminución de ésta por más de 10 grados IRHD. No deben mostrar disminución de

volumen y el incremento de volumen no debe ser mayor al 10 %.


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Las probetas de terpolímero etilen-propilen-dieno sometidas a la acción del líquido parafrenos a 120 ºC, tal como se especifica en 8.10.4, no deben mostrar desintegraciónevidenciada por grumos, o desprendimiento ocasionado por separación de negro de humosobre la superficie de las probetas de terpolímero. No deben mostrar incremento en dureza,ni una disminución de ésta por más de 15 grados IRHD. No deben mostrar disminución devolumen y el incremento de volumen no debe ser mayor al 10 %.

TABLA 1 – Requisitos

N° Requisitos DOT 3 DOT 4 DOT5

DOT5.1

1 Punto de ebullición1.1 Punto de ebullición con reflujo (seco),

temperatura mínima en ºC205 230 260 260

1.2 Punto de ebullición húmedo, temperaturamínima en ºC

140 155 180 180

2 Estabilidad2.1 Estabilidad a alta temperatura, máxima

variación en ºC

5 5 --- ---

2.2 Estabilidad química, variación máximaen ºC

5 5 --- ---

3 Viscosidad cinemática3.1 Máxima a –40 °C , en centistokes 1 800 1 800 900 9003.2 Mínima a 100 °C, en centistokes 1,5 1,5 1,5 1,54 Valor de pH 7,0 a 11,5 7,0 a 11,5 --- ---5 Corrosión

5.1 Líquido para frenos diluido5.1.1 Variación de peso máximo por

superficie, en mg/cm²- Hierro estañado 0,2 0,2 --- ---- Acero 0,2 0,2 --- ---- Aluminio 0,1 0,1 --- ---- Hierro fundido 0,2 0,2 --- ---- Latón 0,4 0,4 --- ---- Cobre 0,4 0,4 --- ---

5.1.2 Características de la mezcla- Aspecto de la mezcla de líquido conagua a 23 °C ± 5 °C

Nogelatinoso

Nogelatinoso

- Depósito cristalino Ninguno Ninguno --- ---


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...(continuación)TABLA 1 - Requisitos

- Sedimento máximo en volumen, en % 0,10 0,10 --- ---- pH 7,0 – 11,5 7,0 – 11,5

5.1.3 Cubetas de caucho SBR- Desintegración y abolsamiento Ninguno Ninguno- Disminución máxima de dureza, enIRHD

15 15 --- ---

- Incremento máximo en el diámetro de base, en mm 1,4 --- --- ---

- Variación máxima del volumen de lacubeta, en %

--- 16

5.1.4 Probetas de terpolímero EPDM- Disminución máxima de la dureza, enIRHD

--- 10 --- ---

- Variación máxima del volumen de la probeta, en %

--- 10 --- ---

5.2 Líquido para frenos sin diluir

5.2.1 Variación máxima de peso porsuperficie, en mg/cm²- Hierro estañado --- 0,2 --- ---- Acero --- 0,2 --- ---- Aluminio --- 0,1 --- ---- Hierro fundido --- 0,2 --- ---- Latón --- 0,4 --- ---- Cobre --- 0,4 --- ---

5.2.2 Características del líquido- Aspecto gelatinoso del líquido a 23°C

± 5 °C

--- No --- ---

- Depósito cristalino --- Ninguno --- ---- Sedimento de volumen máximo, en % --- 0,10 --- ---- pH --- 7,0 a 11,5

5.2.3 Cubetas de caucho SBR, desintegracióny abolsamiento

--- Ninguno --- ---

5.2.4Probetas de terpolímero EPDM,desintegración y abolsamiento

--- Ninguno --- ---


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...(continuación)TABLA 1 – Requisitos

6 Fluidez y aspecto a bajastemperaturas

6.1 A – 40 °C- Tiempo máximo para fluir, ensegundos (s)

10 10 --- ---

- Estratificación y sedimentación Ninguna Ninguna --- ---

6.2 A – 50 °C- Tiempo máximo para fluir, en s 35 35- Estratificación y sedimentación Ninguna Ninguna

7 Tolerancia al agua7.1 A – 40 °C

- Estratificación y sedimentación Ninguna Ninguna --- ---- Tiempo para fluir máximo, en s 10 10 --- ---

7.2 A 60 °C- Estratificación Ninguna Ninguna --- ---- Sedimentación máxima por volumen en

calificación, en %

0,05 0,05

Sedimentación máxima por volumen enempaque, en %

0,15 0,15 --- ---

8 Compatibilidad8.1 A – 40 °C, estratificación y

sedimentación Ninguna Ninguna

8.2 A 60 °C- Estratificación Ninguna Ninguna --- ---- Sedimentación máxima por volumen,en %

0,05 0,05 --- ---

9 Resistencia a la oxidación9.1 Picaduras o arrugamientos Ninguno Ninguno --- ---9.2 Manchado o decoloración Permitido Permitido --- ---9.3 Depósito de goma Trazas Trazas9.4 Disminución máxima de peso, en

mg/cm²- Aluminio 0,05 0,05 --- ---- Hierro fundido 0,3 0,3 --- ---


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...(final)

TABLA 1 - Requisitos

10 Efecto sobre el caucho10.1 Cubetas de caucho SBR a 70 °C

- Desintegración, abolsamiento odesprendimiento

Ninguno Ninguno --- ---

- Disminución máxima de dureza, en

IRHD

10 10 --- ---

- Incremento de volumen, en % ----------- 1 a 16 --- ---- Incremento diámetro de base, en mm 0,15 a 1,40 --- --- ---

10.2 Cubetas de caucho SBR a 120 °C:- Desintegración, abolsamiento odesprendimiento


- Disminución máxima de dureza, enIRHD

15 15 --- ---

- Incremento de volumen , en % --- 1 a 16 --- ---- Incremento diámetro de base, en

milímetros

0,15 a 1,40 --- --- ---

10.3 Probetas de terpolímero EPDM a 70°C- Desintegración, abolsamiento odesprendimiento



10 10 --- ---

- Incremento máximo de volumen, en % 10 10 --- ---10.4 Probetas de terpolímero EPDM a 120 °C

- Desintegración, abolsamiento odesprendimiento



15 15 --- ---

- Incremento máximo de volumen, en % 10 10 --- ---


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8. METODOS DE ENSAYO

8.1 Puntos de ebullición

8.1.1 Punto de ebullición con reflujo (seco)

8.1.1.1 Aparatos: El punto de ebullición seco del líquido para frenos se determinamediante la norma ASTM 1120, con las siguientes excepciones en el aparato utilizado:

a) Termómetros ASTM E1 de 76 mm de inmersión, calibrados: Usetermómetros ASTM 3C ó 3F y para fluidos que hiervan debajo de los 300 ºC useASTM 2C ó 2F.

b) Fuente de calor: Utilice un calentador eléctrico con camisa de calentamientoamoldado a un matraz de 100 mL y controlado por un reóstato a fin de suministrarel calor requerido, según los rangos especificados de calor y de reflujo.

8.1.1.2 Preparación del aparato: Todos los recipientes de vidrio se lavancuidadosamente y se secan bien antes de usarlos. Se une el condensador al matraz (Véase laFigura 1) y se coloca sobre la camisa de calentamiento. Asegure el conjunto mediante unaabrazadera de anillo y un soporte tipo laboratorio.

NOTA: Coloque todo el conjunto en un área libre de vientos y otras causas que puedan causarcambios súbitos en la temperatura.

8.1.1.3 procedimiento: Cuando todo esté listo, se abre la válvula de entrada deagua al condensador y se calienta el balón con una rapidez tal que en 10 min ± 2 min ellíquido presente una rapidez de reflujo de 1 gota/s. Inmediatamente se ajusta el suministrode calor en tal forma que se obtenga una rapidez estable de reflujo de 1 a 2 gota/s duranteel siguiente periodo de 5 min ± 2 min. Se mantiene esta velocidad de reflujo durante 2 minadicionales; se registra como punto de ebullición seco el valor promedio de cuatro lecturasde temperatura tomadas a intervalos de 30 s.


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FIGURA 1 – Detalle de los aparatos


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8.1.1.4 Líquidos para frenos de 205 ºC y 232 ºC (DOT3 y DOT4)

El punto de ebullición se informa al grado Celsius más próximo. Los ensayos duplicadosque tengan una variación máxima de 1 °C, serán aceptables para el promedio (nivel deconfianza del 95 %).

8.1.1.4.1 Repetibilidad (analista único): La desviación estándar de los resultados

(cada uno el promedios por duplicado), obtenidos por el mismo analista en días diferentes,debe ser estimado dentro de 0,4 °C con 72 grados de libertad. Se debe desconfiar de dosvalores (nivel de confianza 95 %) si difieren en más de 1,5 °C .

8.1.1.4.2 Reproducibilidad (multilaboratorio): La desviación estándar de losresultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por analistas en diferenteslaboratorios, se ha estimado que es 1,8 °C a 17 grados de libertad. Se debe desconfiar dedos valores (nivel de confianza del 95 %) si difieren en más de 5 °C .

8.1.1.5 Líquidos para frenos de 288 ºC (DOT5)

El punto de ebullición se informa al grado Celsius más próximo. Los ensayos duplicadosque tengan una variación máxima de 3 °C, serán aceptables para promediar (nivel deconfianza del 95 %).

8.1.1.5.1 Repetibilidad (analista único): La desviación estándar de los resultados(cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por el mismo analista en días diferentes,

se ha estimado es 1,3 °C con 34 grados de libertad. Se debe desconfiar de dos valores(nivel de confianza de 95 %) si difieren en más de 4 °C .

8.1.1.5.2 Reproducibilidad (multilaboratorio): La desviación estándar de losresultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por analistas en diferenteslaboratorios, se ha estimado que es 3,5 °C a 17 grados de libertad. Se debe desconfiar dedos valores (nivel de confianza del 95 %) si difieren en más de 10,5 °C .


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8.1.2 Punto de ebullición húmedo

8.1.2.1 Aparatos

8.1.2.1.1 Frascos para ensayo de corrosión: Frascos para ensayo de corrosión oequivalentes, con tapa de rosca, lados rectos, con una capacidad de unos 475 mL cada unoy dimensiones internas aproximadas de 100 mm de altura por 75 mm de diámetro, con sus

respectivas tapas provistas de accesorios de inserción nuevos y limpios, que brinden cierresa prueba de agua y vapor. (Véase la Figura 3, Frasco de vidrio RM-49).

8.1.2.1.2 Desecador y cubierta: Desecadores de vidrio con forma de tazón, cuyodiámetro interno sea de 250 mm, provistos de cubiertas tubulares de ajuste preciso y contapones de jebe Nº 8. (Véase la Figura 2).

8.1.2.1.3 Plato desecador: Plato de porcelana (Coors Nº 60456 ó equivalente), perforado, sin soportes y bruñido por un lado.

8.1.2.2 Procedimiento de humidificación

Se lubrica la junta de vidrio y la cubierta del desecador. Se carga el desecador con 450 mL± 10 mL de agua destilada y se inserta el plato de porcelana perforado. Inmediatamentecolocar el frasco de vidrio para corrosión RM-49 destapado, conteniendo 350 mL ± 5 mLde líquido para frenos a ensayar. Colocar un segundo frasco de vidrio para pruebas decorrosión RM-49 destapado conteniendo 350 mL ± 5 mL de Líquido TEGME

(trietilenglicol monometil éter, grado Líquido para frenos, según anexo E) (RM-71) en elmismo desecador.

El contenido de agua en el TEGME en el momento de iniciar el ensayo deberá ajustarse a0,50 % ± 0,05 % en peso (analizado según el procedimiento Karl Fischer ó equivalente).Tape el desecador con su cubierta e introdúzcala en una estufa de ventilación forzadaASTM E 145, Type II A ó similar a una temperatura de 50 ºC ± 1 °C.


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FIGURA 2 – Desecador


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FIGURA 3 – Frasco de vidrio


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evidencia por la disminución en temperatura con la máxima temperatura registrada y el punto de ebullición por reflujo final.

8.3 Viscosidad

8.3.1 Se determina la viscosidad cinemática del líquido para frenos mediante laASTM D 445. Reporte la viscosidad al valor mas cercano en mm²/s (centistoke). Los

ensayos duplicados que tengan una variación máxima de 1,2 % relativo serán aceptables para obtener el promedio (nivel de confianza del 95 %).

8.3.1.1 Repetibilidad, (analista único): La desviación estándar de los resultados(el promedio de cada duplicados), obtenidos por el mismo analista en días diferentes, se haestimado que debe ser 0,4 % con 47 grados de libertad. Se debe desconfiar de dos valores(nivel de confianza 95 %) si difieren en más de 1,2 %.

8.3.1.2 reproducibilidad (multilaboratorio): La desviación estándar de los

resultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por analistas en diferenteslaboratorios, se ha estimado que es de 1 % a 15 grados de libertad. Se debe desconfiar dedos valores (nivel de confianza del 95 %) si difieren en más de 3 %.

8.4 Valor del pH: Se mezcla el líquido para frenos con un volumen igual deuna solución de 50 % de etanol y 50 % de agua destilada neutralizada a un pH de 7,0. Sedetermina electromecánicamente el pH de la solución resultante a 23 °C ± 5 °C, utilizandoun medidor de pH equipado con un electrodo de vidrio calibrado de rango completo (0 a14), y un electrodo de referencia incorporado, tal como está especificado en la ASTM D

664.

8.5 Corrosión

8.5.1 Líquidos para frenos DOT3 y DOT4

Se preparan dos juegos de láminas de cada uno de los metales mencionados en la Tabla 1;cada una con un área superficial de 25 cm2 ± 5 cm2 (aproximadamente 8 cm de longitud,

1,3 cm de ancho y como máximo 0,6 cm de espesor). Se abre un agujero de 4 mm a 5 mm


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de diámetro, aproximadamente a 6 mm de uno de los extremos de cada lámina. Conexcepción de las láminas de hojalata estañada, se limpian cada una de las otras con un

pedazo nuevo de papel de lija de agua 320ª (RM-29) e isopropanol o etanol, hasta quedesaparezcan de la superficie las imperfecciones como rayas y hendiduras. Se lavan lasláminas, incluyendo las de hierro estañado, con etanol ó isopropanol, se secan con un pañolimpio, libre de pelusa, y se colocan en un desecador conteniendo deshumedecedormanteniéndolas a 23 °C ± 5 °C durante 1 h como mínimo. Una vez pulidas las láminas, sedeben manejar con pinzas limpias para evitar contaminarlas con los dedos.

Se determina la masa de cada lámina con una precisión de 0,1 mg y se ensambla cadaconjunto de láminas en un tornillo de acero sin recubrimiento. Las láminas metálicas sedeben colocar en el siguiente orden (Veáse la Figura 4), hojalata estañada, acero, aluminio,hierro fundido, latón y cobre, de tal manera que estén en contacto electrolítico. Se doblanlas láminas, excepto las de hierro fundido, de tal manera que haya una separación aproximadamente de 3 mm entre dos láminas adyacentes y cerca de 6 cm. en sus extremoslibres. Se sumergen los ensambles de láminas en etanol ó isopropanol para eliminar lasseñales dejadas por los dedos, las láminas se manejan solamente con pinzas limpias.

8.5.1.1 Para los líquidos DOT3: Se mide el diámetro de la base de dos cubetas decaucho SBR (RM-3a), descritas en el Anexo C, utilizando un micrómetro con precisión de0,02 mm a lo largo del eje central y en ángulos rectos a este eje central. Las mediciones setoman mínimo a 0,4 mm y a no más de 2,4 mm sobre el borde inferior, y paralelas a la basede la cubeta. Se deshecha cualquier cubeta en la cual los dos diámetros medidos difieran enmás de 0,08 mm. Se promedian las mediciones en cada cubeta. Se determina la dureza decada cubeta, de acuerdo al procedimiento ASTM D 1415. El procedimiento ASTM D2240, puede ser usado para el control de calidad y ensayos de rutina, empleando eldurómetro tipo A.


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FIGURA 4 – Montaje de las láminas para el ensayo de corrosión


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8.5.1.2 Para los líquidos DOT4: Usar dos cubetas de caucho SBR (proceder deacuerdo al párrafo anterior) y dos probetas de terpolímero EPDM de 25,4 mm x 25,4 mm(RM-69). Determinar el peso de las cubetas y las probetas en aire (M1) con aproximación a1 mg, luego determinar el peso de la cubeta y probeta inmersos en agua destilada atemperatura ambiente (M2). Medir la dureza de cada espécimen como en 8.5.1.1 . Se colocauna cubeta de SBR con el reborde hacia arriba, en cada uno de los dos frascos de vidrio, delados rectos, cuyas medidas aproximadas sean: capacidad 475 mL, altura 100 mm ydiámetro 75 mm . Sólo se deben utilizar tapas de acero estañado (RM-64), provistas de unagujero de desfogue cuyo diámetro sea de 0,8 mm ± 0,1 mm.

Se inserta un juego de láminas ensambladas sobre una de las cubetas, con el tornillo encontacto con la cavidad de la cubeta y el extremo libre extendido hacia arriba, en el frascode vidrio (véase la Figura 3). Colocar las probetas de EPDM a ensayar en la base delfrasco. Se mezclan 760 mL de líquido para frenos con 40 mL de agua destilada. Se agrega400 mL de la mezcla en cada frasco. Se ajustan las tapas y se colocan los frascos de vidrioen una estufa con tiro de aire que se mantenga a 100 °C ± 2 °C, durante 120 h ± 2 h. Sedeja enfriar los frascos de vidrio a 23 °C ± 5 °C, durante un tiempo de 60 min a 90 min.Inmediatamente después del periodo de enfriamiento, se sacan las láminas metálicas de losfrascos de vidrio utilizando pinzas; se elimina el sedimento adherido a éstas agitando el

ensamble de láminas metálicas en el líquido del frasco. Se verifica si existe algún depósitocristalino, desarma el ensamble de las láminas, se elimina el líquido adherido mediante unenjuague con agua y se limpian individualmente, secándolas con un paño humedecido enetanol. Se verifica si presentan evidencia de corrosión o picaduras. Se colocan en undesecador que contenga un deshumedecedor manteniéndolo a 23 °C ± 5 °C, durante 1 hcomo mínimo, (véase Figura 2). Se determina la masa de cada lámina con una precisión de0,1 mg, al igual que la diferencia de masa en cada una de las láminas metálicas y ésta sedivide por el área de la superficie total de la lámina metálica, medida en centímetroscuadrados.

Se promedian los valores medidos de los duplicados. En el caso de una desviaciónmarginal en la inspección o una falla en uno solo de los duplicados, se debe someter anuevos ensayos de las muestras. Ambas muestras repetidas deben cumplir todos losrequisitos según 6.5. Inmediatamente después del periodo de enfriamiento, se sacan lascubetas y las probetas de los frascos utilizando pinzas; se elimina el sedimento adherido,agitándolas en el líquido del frasco de vidrio. Se enjuagan en etanol y se dejan secar al aire.Se verifica si en ésta hay evidencia de desprendimiento, grumos y otras formas dedesintegración.


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En el ensayo del líquido DOT3, se mide el diámetro de la base y la dureza de las cubetas decaucho SBR en el término de 15 min después de sacarlas del líquido. En el ensayo dellíquido DOT4, pesar cada espécimen en aire (M3), con aproximación de 1 mg, luego volvera pesarlas inmersas en agua destilada a temperatura ambiente (M4), para determinar elcambio de volumen. Medir la dureza de cada espécimen. Cambios de volumen deben serreportados como un porcentaje del volumen original, calculado con la siguiente fórmula:

(M3 – M4) – (M1 – M2) x 100Porcentaje de cambio de volumen =

(M1 – M2)

Donde:

M1 es el peso inicial en el aire, en gramos;

M2 es el peso inicial en agua, en gramos;

M3 es el peso final en el aire, en gramos;

M4 es el peso final en agua, en gramos.

Se examina la mezcla líquido-agua contenida en los frascos si está gelatinosa. Se agita elfluido para suspender y dispersar uniformemente el sedimento, se transfiere una porción de100 mL de este líquido a un recipiente cónico para centrifugación y se determina elsedimento porcentual en volumen tal como se describe en 5.2 de la ASTM D 91. Se mideel valor de pH del líquido para frenos del ensayo de corrosión mediante el procedimiento

especificado en 8.4.

8.5.2 Líquidos para frenos DOT4

Se preparan dos juegos de láminas de cada uno de los metales incluidos en la Tabla 1; cadauna con un área superficial de 25 cm2 ± 5 cm2 (aproximadamente 8,0 cm de longitud, 1,3cm de ancho y como máximo 0,6 cm de espesor).


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Se abre un agujero de 4 mm a 5 mm de diámetro, aproximadamente a 6 mm de uno de losextremos de cada lámina. Con excepción de las láminas de hierro estañado, se limpian lasdemás con papel de lija de agua 320 A y etanol, hasta que desaparezcan de la superficie lasimperfecciones como rayas y hendiduras, empleando un nuevo pedazo de papel para cadatipo de lámina metálica. Se lavan las láminas, incluyendo las de hierro estañado, conetanol, se secan con un paño limpio, libre de pelusa, y se colocan en un desecadorconteniendo deshumedecedor manteniéndolas a 23 °C ± 5 °C durante 1 h como mínimo.Una vez pulidas, las láminas se deben manejar con pinzas limpias para así evitarcontaminarlas con los dedos.

Se determina la masa de cada lámina con una precisión de 0,1 mg y se ensambla cadaconjunto de láminas en un tornillo de acero sin recubrimiento. Las láminas metálicas sedeben colocar en el siguiente orden, hierro estañado, acero, aluminio, hierro fundido, latóny cobre, de tal manera que estén en contacto electrolítico. Se doblan las láminas con unradio igual a cada espesor, excepto las de hierro fundido, de tal manera que haya unaseparación aproximadamente de 3 mm entre dos láminas adyacentes y cerca de 6 cm en susextremos libres.

Se sumergen los ensambles de láminas en etanol, para eliminar las señales dejadas por losdedos, las láminas se manejan solamente con pinzas. Usar dos cubetas de caucho SBR ydos probetas de terpolímero EPDM de 25,4 mm x 25,4 mm. Se coloca una cubeta con elreborde hacia arriba, en cada uno de los dos frascos de vidrio, de lados rectos de 475 mL decapacidad y cuyas medidas aproximadas sean de 100 mm de altura y 75 mm de diámetro.Sólo se deben utilizar tapas de acero estañado, provistas de un agujero de desfogue cuyodiámetro sea de 0,8 mm ± 0,1 mm.

Se inserta un juego de láminas ensambladas sobre una de las cubetas de SBR, con el

tornillo en contacto con la cavidad de la cubeta y el extremo libre extendido hacia arriba,en el frasco de vidrio. Colocar las probetas de EPDM a ensayar en la base del frasco. Seagrega 400 mL de líquido a ensayar en cada frasco. Se ajustan las tapas y se colocan losfrascos de vidrio en una estufa con tiro de aire que se mantenga a 100°C ± 2°C durante 120h ± 2 h. Se deja enfriar los frascos de vidrio a 23 °C ± 5 °C durante un tiempo de 60 a 90minutos.

Inmediatamente después del periodo de enfriamiento, se sacan las láminas metálicas de losfrascos de vidrio utilizando pinzas; se elimina el sedimento adherido a éstas agitando elensamble de láminas metálicas en el líquido del frasco. Se verifica si existe algún depósito

cristalino, se desarma el ensamble de las láminas, se elimina el líquido adherido mediante


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un enjuague con agua y se limpian individualmente, secándolas con un paño humedecidoen etanol. Se verifica si presentan evidencia de corrosión o picaduras. Se colocan en undesecador que contenga un deshumedecedor manteniéndolo a 23 °C ± 5 °C durante 1 hcomo mínimo.

Se determina la masa de cada lámina con una precisión de 0,1 mg; al igual que la diferenciade masa en cada una de las láminas metálicas y ésta se divide por el área de la superficietotal de la lámina metálica, medida en centímetros cuadrados. Se promedian los valoresmedidos de los duplicados. Inmediatamente después del periodo de enfriamiento, se sacanlas cubetas y las probetas de los frascos utilizando pinzas; se elimina el sedimentoadherido, agitándolas en el líquido del frasco de vidrio.

Se enjuagan en etanol y se dejan secar al aire. Se verifica si en ésta hay evidencia dedesprendimiento, grumos y otras formas de desintegración. Se examina el fluido contenidoen los frascos si está gelatinoso. Agitar el fluido para suspender y dispersar uniformementeel sedimento, se transfiere una porción de 100 mL de este líquido a un recipiente cónico

para centrifugación y se determina el sedimento porcentual en volumen. Se mide el valorde pH del líquido para frenos del ensayo de corrosión mediante el procedimiento

especificado en 8.4.

8.6 Fluidez y aspecto a bajas temperaturas

8.6.1 A -40°C

Se colocan 100 mL del líquido para frenos en un tubo de centrífuga de vidrio graduado,

con una capacidad aproximada de 125 mL, un diámetro externo de 37 mm ± 0,5 mm y unaaltura total de 165 mm ± 2,5 mm. Se tapa con un corcho y se coloca en una cámara fría quese mantenga a -40°C ± 2°C durante 144 h ± 4 horas.

Se saca la botella del baño y se seca rápidamente con un paño limpio, libre de pelusa,saturado con etanol ó isopropanol. Se invierte la botella y se determina el número desegundos que se requieren para que la burbuja de aire vaya hasta la parte superior. Dejarque el fluido se enfríe a temperatura de 23 °C ± 5 °C, si es necesario dejar reposar durante4 h. Se examina el líquido para ver si hay evidencia de estratificación y sedimentación,comparando éste con una muestra original del fluido en un recipiente similar.


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8.6.2 A –50 °C

Se colocan 100 mL del líquido para frenos en un tubo de centrífuga de vidrio graduado(RM-59a), con una capacidad aproximada de 125 mL, un diámetro externo de 37 mm ± 0,5mm y una altura total de 165 mm ± 2,5 mm. Se tapa con un corcho y se coloca en unacámara fría que se mantenga a –50 °C ± 2 °C durante 6 h ± 0,2 h. Se saca la botella del

baño y se seca rápidamente con un paño limpio, libre de pelusa, saturado con etanol. Seinvierte la botella y se determina el número de segundos que se requieren para que la

burbuja de aire vaya hasta la parte superior.

Dejar que el fluido se enfríe a temperatura de 23 °C ± 5 °C, si es necesario dejar reposardurante 4 h. Se examina el líquido para ver si hay evidencia de estratificación ysedimentación, comparando éste con una muestra original del fluido en un recipientesimilar.

8.7 Tolerancia de agua

8.7.1 A –40 °C

Colocar 100 mL de líquido para frenos que ha sido humidificado de acuerdo a 8.1.2.2, enun tubo centrífugo de forma cónica descrito en la ASTM D 91, se tapa con un corcho y secoloca en un baño frío manteniéndolo a -40 °C ± 2 °C, durante 22 h ± 2 h. Sacar el tubo del

baño y limpiarlo rápidamente con un paño limpio sin pelusa saturado en etanol óisopropanol. Determinar la transparencia del líquido colocando el tubo contra una carta deensayo, se observa la claridad de las líneas de contraste sobre la carta cuando se visualiza a

través del fluido. Examinar el fluido para ver si hay evidencia de estratificación ysedimentación. Se invierte el tubo y se determina el número de segundos requeridos paraque la burbuja de aire vaya hasta el nivel superior, (se considerará que la burbuja de aire hallegado al nivel superior del líquido cuando la parte superior de la burbuja alcance lagraduación de 2 mL del tubo).

8.7.2 A 60 °C

Se coloca el tubo de centrífuga mencionado en 8.7.1, en una estufa manteniéndola a 60 °C

± 2 °C durante 22 h ± 2 h. Se saca el tubo de la estufa e inmediatamente se examina el


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contenido para ver si hay evidencia de estratificación. Se determina el sedimento porcentual en volumen, según lo descrito en 5.2 de la ASTM D 91.

8.8 Compatibilidad

8.8.1 A –40 °C

Se mezclan 50 mL del líquido para frenos a ensayar con 50 mL del fluido deCompatibilidad SAE (RM-66-05), descrito en el Anexo B, se vierte esta mezcla en un tubode centrífuga de forma cónica, y se tapa con un corcho. Se coloca el tubo de centrífugadurante 22 h ± 2 h en un baño frío mantenido a -40 °C ± 2 °C . Se saca el tubo decentrífuga del baño, se seca rápidamente con un paño limpio, libre de pelusa humedecidoen etanol ó isopropanol y se determina la transparencia del líquido colocando el tubo contrauna carta de ensayo (RM-28), descrito en la ASTM D 344, se observa la claridad de laslíneas de contraste sobre la carta cuando se visualiza a través del fluido. Examinar el fluido

para ver si hay evidencia de estratificación y sedimentación.

8.8.2 A 60 °C

Se coloca el tubo de centrífuga mencionado en 8.8.1, en una estufa mantenida a 60 °C ±2 °C durante 22 h ± 2 h. Se saca e inmediatamente se examina el contenido para ver si hayevidencia de estratificación. Se determina el sedimento porcentual en volumen, descrito en5.2 de la ASTM D 91.

8.9 Resistencia a la oxidación

Se preparan dos juegos de láminas de aluminio (RM-8) y hierro fundido (RM-9), como seindican en la Tabla 1, mediante el procedimiento especificado en 8.5. Pesar cada láminametálica con una aproximación al 0,1 mg y se ensambla cada tira de metal sobre un pernode acero sin recubrimiento (RM-62), separando cada lámina de metal en cada extremo conhojas de estaño RM-27 (99 % de estaño y 0,025 % de plomo, máximo), con una áreaaproximada de 12 mm2 y de espesor entre 0,02 mm y 0,06 mm. Se colocan 30 mL ± 1 mLdel líquido para frenos a ensayar en una botella pequeña de vidrio de una capacidadaproximada de 120 mL . Se agregan 60 mg ± 2 mg de peróxido de benzoilo grado reactivo


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y 1,5 mL ± 0,05 mL de agua destilada, a la botella. Se tapa la botella con un corcho y seagita el contenido evitando el contacto de la solución con el corcho.

Se coloca en una estufa a 70 °C ± 2 °C durante 120 min ± 10 min, agitando cada 15minutos para que haga efecto la solución de peróxido. Extraer la botella de la estufa y sindestaparla dejar enfriar a una temperatura de 23 °C ± 5 °C. Se coloca una sección deaproximadamente 1/8 de sección de una cubeta estándar de caucho SBR (RM-3a) descritoen el Anexo C, en el fondo de cada uno de dos tubos de ensayo de aproximadamente de 22mm de diámetro y 175 mm de longitud. Se agregan 10 mL de líquido para frenos a ensayara cada tubo de ensayo. Se coloca un conjunto de láminas de metal en cada tubo con losextremos de las láminas descansando sobre el caucho, de tal forma que más o menos lamitad de la longitud de las láminas quede cubierta por la solución y que el extremoasegurado con el perno quede por fuera de la misma.

Se tapan los tubos con corchos y se guardan con la boca hacia arriba durante 70 h ± 2 h a23 °C ± 5 °C. Sacar los corchos y colocarlos durante 168 h ± 2 h en una estufa que semantenga a 70 °C ± 2 °C. Después del periodo de calentamiento, se sacan y se desarmanlas láminas de metal. Se verifica si tienen depósito de caucho. Se limpian las láminas con

un paño humedecido con etanol y se verifica si tienen picaduras y rugosidades en lasuperficie. Se colocan las láminas en un desecador que contenga un deshumedecedormantenido a 23 °C ± 5 °C durante 1 h como mínimo. Se determina la masa de cada láminacon aproximación de 0,1 mg .

Se determina la pérdida por corrosión dividiendo la diferencia en el peso de cada láminametálica por la superficie total de cada una, expresada en cm2. Se promedian los resultados

para las láminas duplicadas de cada tipo de metal. En el caso de una desviación marginalen la inspección o una falla en sólo uno de los duplicados de las láminas, se debe someter a

ensayo otra de las muestras. Ambas muestras repetidas deben cumplir con todos losrequisitos indicados en 7.9 .

8.10 Efecto sobre el caucho

Para el procedimiento descrito en 8.10.1 y 8.10.2 se utilizan cubetas de caucho SBR (RM-3a), descritas en el Anexo C. Se mide el diámetro y la dureza de todas, como se describeen 7.5, desechando aquellas cuyo diámetro difiera en más de 0,08 mm. Para el

procedimiento descrito en 8.10.3 y 8.10.4, se utilizan probetas de terpolímero EPDM (RM-

69), descritas en el Anexo C.


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Para determinar el volumen de cada espécimen pesar el espécimen en el aire (M1) conaproximación a 1 mg y después pesarlo inmerso en agua destilada a temperatura ambiente(M2).

8.10.1 A 70 °C

Se colocan dos cubetas de caucho SBR (RM-3a) en un vaso de vidrio redondo de ladosrectos con capacidad aproximada de 250 mL y dimensiones internas aproximadas de 125mm de altura y 50 mm de diámetro (RM-51), con tapa de acero estañada (RM-52a).

Se agregan 75 mL de líquido para frenos al vaso de vidrio y calentar durante 70 h ± 2 h a70 °C ± 2 °C . Se deja enfriar a 23 °C ± 5 °C de 60 min a 90 min. Se sacan las cubetas delvaso, se lavan rápidamente con etanol y se dejan secar al aire. Se verifica si presentandesintegración, la cual se evidencia por pegajosidad o desprendimientos.

Medir el diámetro de la base y dureza de cada cubeta dentro de los primeros 15 min

después de extraídas del líquido, (véase la Figura 3).

8.10.2 A 120 °C

Se colocan dos cubetas de caucho SBR (RM-3a) en un vaso de vidrio redondo de ladosrectos con capacidad aproximada de 250 mL y dimensiones internas aproximadas de 125mm de altura y 50 mm de diámetro (RM-51) con tapa de acero estañada (RM-52a). Seagregan 75 mL de líquido para frenos al vaso de vidrio y calentar durante 70 h ± 2 h a 120

°C ± 2 °C. Se deja enfriar a 23 °C ± 5 °C de 60 min a 90 min. Se sacan las cubetas delvaso, se lavan rápidamente con etanol ó isopropanol y se dejan secar al aire.

Se verifica si presentan desintegración, la cual se evidencia por pegajosidad odesprendimientos. Medir el diámetro de la base y dureza de cada cubeta dentro de los

primeros 15 min después de extraídas del líquido.


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8.10.3 A 70 °C

Se colocan dos probetas de 25,4 mm por 25,4 mm de terpolimero EPDM (RM-69) en unvaso de vidrio redondo de lados rectos de 250 mL y dimensiones internas aproximadas de125 mm de altura y 50 mm de diámetro (RM-51), con tapa de acero estañada (RM-52a). Seagregan 75 mL de líquido para frenos al vaso y calentar durante 70 h ± 2 h a 70 °C ± 2 °C.Se deja enfriar a 23 °C ± 5 °C, de 60 min a 90 min. Se sacan las cubetas del vaso, se lavanrápidamente con etanol ó isopropanol y se dejan secar al aire. Se verifica si presentandesintegración, la cual se evidencia por pegajosidad o desprendimientos.

Pesar cada espécimen en el aire (M3) con aproximación a 1 mg , luego, repesarlo inmersoen agua destilada a temperatura ambiente (M4). Medir la dureza de cada espécimen. Todoslos pesos deben ser determinados dentro de los 60 min después de ser extraídos del líquidoa ensayar. Los cambios de volumen deben ser reportados como un porcentaje del volumenoriginal, calculado con la siguiente fórmula:

(M3 – M4) – (M1 – M2) x 100

Porcentaje de cambio de volumen =(M1 – M2)

Donde:

M1 es el peso inicial en el aire, en gramos;

M2 es el peso inicial en agua, en gramos;

M3 es el peso final en el aire, en gramos;

M4 es el peso final en agua, en gramos.

8.10.4 A 120 °C

Se colocan dos probetas de terpolímero EPDM en un vaso de vidrio redondo de ladosrectos con capacidad aproximada de 250 mL y dimensiones internas aproximadas de 125

mm de altura y 50 mm de diámetro, con tapa de acero estañada. Se agregan 75 mL de


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líquido para frenos al vaso de vidrio y calentar durante 70 h ± 2 h a 120 °C ± 2 °C. Se dejaenfriar a 23 °C ± 5 °C de 60 min a 90 min.

Sacar los especímenes del vaso, lavar rápidamente con etanol y dejar secar al aire. Severifica si presentan desintegración, la cual se evidencia por pegajosidad odesprendimientos. Determinar el cambio de volumen como en 7.10. Medir la dureza decada espécimen. Informar sobre el hinchamiento del caucho con aproximación de 0,03 mm.Los resultados duplicados que concuerden dentro de 0,10 mm son aceptables para

promediar con un nivel de confianza del 95 %.

8.10.5 Repetibilidad (analista único): La desviación estándar de los resultados(cada uno promedio de duplicados), obtenidos por el mismo analista en días diferentes, seha estimado es 0,05 mm con 46 grados de libertad. Se debe desconfiar de dos valores sidifieren en más de 0,13 mm (nivel de confianza 95 %).

8.10.6 Reproducibilidad (multilaboratorio): La desviación estándar de losresultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por analistas en diferentes

laboratorios, se ha estimado que es de 0,08 mm a 7 grados de libertad. Se debe desconfiarde dos valores si difieren en más de 0,20 mm (nivel de confianza del 95 %).

9. MUESTREO E INSPECCIÓN

En esta parte se proporciona el procedimiento de muestreo a seguir cuando se presentan lasdos modalidades dadas en la Tabla 2 y 3, en la importación, fabricación, envasado o venta

de los líquidos para frenos. Los envases de igual volumen de la remesa, se agruparán enlotes, de la siguiente manera:

9.1 Lote de productos en cilindros

De cada lote de cilindros, se seleccionará al azar, el siguiente número de unidades amuestrear, dados en la Tabla 2, (nivel de inspección general I).


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Si la porción de muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitosespecificados, se repetirán éstos con la porción de muestra reservada para dirimencia. Si

persistiera el resultado no satisfactorio de uno de ellos, se rechazará el lote.

10. ENVASE Y ROTULADO

10.1 Envase

Los líquidos para frenos hidráulicos, se expenderán en envases metálicos, polietileno o encualquier otro tipo de material, siempre que éstos sean impermeables a la humedad, nosean atacados física o químicamente por el líquido, de tal manera que no se alteren lascaracterísticas del producto.

Los envases fabricados con polietileno de alta densidad y de capacidad menor a 3,785 L,deberán tener un espesor de pared de envase de 0,76 mm como mínimo. Para envases de

capacidad mayores a 3,785 litros el espesor de la pared deberá ser de 1,02 milímetros comomínimo. Los envases metálicos deberán ser fabricados con hojalata y empleando soldadurade costura. La superficie interior del envase metálico no deberá contener metales librescomo plomo o cualquier otro metal que ataque física o químicamente al líquido.

10.2 Rotulado

El rótulo de los envases, deberá ser editado de preferencia en el idioma castellano y

utilizando el Sistema Internacional de Unidades. Estos rótulos deberán llevarobligatoriamente las siguientes indicaciones:

a) Tipo de líquido para frenos hidráulicos.

b) Uso y aplicación.

c) Nombre, razón social y dirección del fabricante, envasador o importador.

d) Código de trazabilidad.


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e) Contenido neto.

f) Norma Técnica con que cumple.

g) Principales requisitos de calidad.

h) Cualquier otra indicación requerida por Ley o Reglamento.

Para el envasado de los líquidos, esta operación se deberá hacer en un ambiente libre de polvo, humedad u otras materias extrañas que puedan contaminar el líquido. Se recomiendauna temperatura que no exceda los 22 ºC y una humedad relativa máxima de 60 %. Cadaenvase deberá ser sellado herméticamente antes de retirarse del ambiente de envasado.

11. ANTECEDENTES

11.1 SAE J 1703 JUN2003 Motor Vehicle Brake Fluid

11.2 NTP 311.400:2001 VEHÍCULOS AUTOMOTORES. Líquidos para frenos hidraulicos de base no petrolifera


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ANEXO A(NORMATIVO)

LÁMINAS STANDARD PARA ENSAYO DECORROSIÓN

Véase Tabla A.1

TABLA A.1 - Láminas standard para ensayo de corrosión1) 2)

Láminas Especificacióndel material

Datos generalesdel material

Dimensiones Requisitos de lasuperficie

HierroestañadaRM-6ª

ASTM A624EspecificaciónFederalQQ-T425A

Brillo electrolítico, No. 25 tipo MR.Temple 3, peso base 85 libras

Aproximadamente 8 cm delongitud, 1,3 cm de ancho,espesor, según como se compre.Area superficial: 25 cm2 ± 5 cm2

Como cizallado.Estañado limpio yuniforme

AceroRM-7

SAE 1018 Lámina con bajo porcentaje decarbono. Laminada

en frío. Dureza de40 HB a 72 HB.

Aproximadamente 8 cm delongitud, 1,3 cm de ancho, 0,2cm de espesor.

Area superficial: 25 cm

2

± 5 cm

2

Bordesmaquinados.Superficies limpias

y uniformes.AluminioRM-8

SAE AA 2024 Aleación dealuminio forjado,temple 3. Durezatípica de 75 HB.

Aproximadamente 8 cm delongitud, 1,3 cm de ancho, 0,2cm de espesor.Area superficial: 25 cm2 ± 5 cm2

Bordesmaquinados.Superficies limpiasy uniformes.

HierrofundidoRM-9

SAE G 3000 Fundición de hierrosuave paraautomotor .1


Superficie pulida enlos cuatro lados.Superficies limpiasy uniformes.

LatónRM-10

SAE CA 260 Latón corrienteforjado, laminado

en hojas, templesemiduro. Dureza:57 a 74 HB.

Aproximadamente 8 cm delongitud, 1,3 cm de ancho, 0,2

cm de espesor.Area superficial: 25 cm2 ± 5 cm2

Bordesmaquinados.

Superficies limpiasy uniformes

CobreRM-11

SAE CA 114 Hoja de cobrelaminada en frío,temple semiduro.Dureza: 35 a 56HB.


Bordesmaquinados.Superficies limpiasy uniformes

1) El agujero debe tener un diámetro entre 4 mm y 5 mm y estar aproximadamente a 6 mm de unextremo de cada lámina. Los agujeros deben estar limpios y libres de rebabas. Los intervalos de durezacorresponden a la disponibilidad comercial para los metales designados; no se especifica dureza para lahojalata estañada porque no se considera un requisito práctico.2)

Las láminas de ensayo se pueden obtener de la Society of Automotive Engineers Inc. (SAE).


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ANEXO B(NORMATIVO)

FLUIDO DE COMPATIBILIDAD SAE RM-66-051

B.1 El fluido es una mezcla de seis líquidos de frenos a base de poliglicoles, decomposición determinada, en partes iguales en volumen. Los seis fluidos seleccionadosincluye cinco fabricantes y un líquido de reposición.

a) Clariant Safebrake 9 M (DOT4)-4

b) Delco Supreme 11

c) DOW 1000

d) Dow HD 50-4

e) Toyota BF2500H

f) Wagner 21B

1 El fluido de compatibilidad se puede obtener en la Society of Automotive Engineers, Inc.(SAE).


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ANEXO C(NORMATIVO)

CUBETAS STANDARD DE CAUCHO ESTIRENOBUTADIENO (SBR) RM-3a

TABLA C.1 - Formulación del compuesto de caucho

Ingredientes1 Partes por pesoCaucho estireno butadieno grado 15032 100

Negro de humo (NBS 378) 40Oxido de zinc (NBS 370) 5

Azufre (NBS 371) 0,25Acido esteárico (NBS 372) 1

n-butil terciario-2-benzotiasol sulfenamida (NBS 384) 1Dibetanaftil-p-fenilendiamina simétrico 1,5

Peróxido de dicumil (40 % en CaCO3 precipitado)3 4,5

Total: 153,251

Los ingredientes etiquetados (NBS) deben tener propiedades idénticas a las suministradas por el National Institute of Standards and Technology.2 Philprene 1503 ha resultado ser el más adecuado.3 Usar sólo dentro de los 90 días de fabricación y almacenar a una temperatura por debajo de los 27 °C.

C.2 Procedimiento para mezclar compuesto de caucho: El compuesto decaucho deberá ser mezclado de acuerdo con el procedimiento dado en la norma ASTMD3185 para la fórmula 2B.

C.3 Propiedades del compuesto de caucho: Los vulcanizados curados durante12 minutos a 180 °C por el procedimiento descrito en la norma ASTM D 3185 debencumplir los siguientes requisitos de la Tabla C.2.

C.4 Cubetas de freno preparadas de compuesto de caucho2: Las cubetas decaucho deberán ser preparadas de compuesto de caucho por vulcanización a las condicionesexigidas para obtener las propiedades indicadas en el apartado C.3. Las cubetas pueden serempleadas dentro de un período de 60 meses, a partir de la fecha de fabricación, cuando sealmacena en un ambiente oscuro a temperaturas ambientes que no excedan los 23 °C y en

2

Las cubetas de caucho se pueden obtener en la Society of Automotive Engineers, Inc (SAE).


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adecuada protección de contaminantes atmosféricos y otros. Después de sacarlas delalmacenamiento se deben acondicionar con la base hacia abajo sobre una superficie planadurante 12 h mínimas a temperatura ambiente, para que adquieran su configuraciónverdadera antes de la medición.

TABLA C.2 - Propiedades del compuesto de caucho

Propiedades Requisitos Método ASTM

Dureza IRHD 63 IRHD ± 3 IRHD D 1415 óD 2240Resistencia a la tensión 17,5 Mpa, mínimo D 412

Alargamiento 350 % mínimo D 412Resistencia a la tensión después de 70 horas

a 125 °C30 % de disminución,

máximoD 865

Alargamiento después de 70 horas a 125 °C 50 % de disminución,máximo

D 865

Dureza IRHD después de 70 horas a 125°C Incremento de 0 a 10 D 865Compresión después de 22 horas a 125 °C 15 a 20 % D 395

(Método B)Temperatura de fragilidad -40 °C máximo D 746


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ANEXO D(NORMATIVO)

PROBETAS STANDARD DE CAUCHO TERPOLIMEROETILEN-PROPILEN-DIENO (EPDM) (RM-69)

TABLA D.1 - Formulación del compuesto de caucho

Ingredientes1 Partes por pesoEPDM tipo 13202 100

Oxido de zinc (NBS 370) 5 Negro de humo (NBS 378) 43

1,2-dihidro-2,2,4-trimetilquinoleina polimerizado 2Peróxido de dicumil (40 % en CaCO3 precipitado)

3 10Total: 160

1 Los ingredientes etiquetados (NBS) deben tener propiedades idénticas a lassuministradas por el National Institute of Standards and Technology.2 E.I.Dupont Nordel EPDM 1320.3 Usar sólo dentro de los 90 días de fabricación y almacenar a una temperatura pordebajo de los 27 °C.

D.2 Procedimiento para mezclar el compuesto de caucho: El compuestodeberá ser mezclado de acuerdo con el procedimiento dado en la norma ASTM D 3182.

D.3 Propiedades del compuesto de caucho: Los vulcanizados curados durante25 minutos a 175 °C por el procedimiento descrito en la ASTM D 3182 deben cumplir losrequisitos de la Tabla D.2.


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TABLA D.2 - Propiedades del compuesto de caucho

Propiedad Requisito Método ASTMDureza IRHD 70 IRHD ± 3 IRHD D 1415 ó

D 2240Resistencia a la tensión 13,8 Mpa, mínimo D 412

Alargamiento final 225 % mínimo D 412Resistencia a la tensión después de 22 h a

175 °C

15 % de disminución,

máximo

D 865

Alargamiento final después de 22 h a175 °C

30 % de disminución,máximo

D 865

Dureza IRHD después de 22 h a 725 °C Incremento de 0 a 10 D 865Compresión después de 22 h a 175 °C 20 % máximo D 395 (Método B)

Temperatura de fragilidad -54 °C, máximo D 746

D.4 Probetas preparadas del compuesto de caucho: Las Probetas deaproximadamente 150 mm x 150 mm x 1,9 mm deberán ser preparadas del compuesto por

vulcanización a las condiciones exigidas en el apartado D.3. Estas probetas pueden serempleadas en un período de 36 meses, a partir de la fecha de fabricación, cuando sealmacena en un ambiente oscuro a temperaturas ambientes que no excedan los 38 °C y enadecuada protección de contaminantes atmosféricos y otros. Cuando se almacenan en otrascondiciones que no sean a 23 °C ± 5 °C, al material se le debe permitir la estabilización ala temperatura ambiente antes de su medición.


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ANEXO E(INFORMATIVO)

TRIETILENGLICOL MONOMETIL ETER (TEGME), GRADO LIQUIDO PARAFRENOS3 (RM-71)4

TABLA E.1 - Requerimiento de las propiedades

Propiedades Requisitos MétodoASTM

Ensayo 94 % área mínimo. Mas aun, ni el materialanterior ni el TEGME siguiente que pasa por

la columna debe exceder el 4 % del área

Análisis decromatografía

de gasContenido de agua 0,3 % en peso, máximo ASTM D 1364

Acidez 0,02 % en peso, máximo como ácido acético ASTM D 1613Materia en suspensión Libre de sustancias ----------

Apariencia Líquido claro, 100 unidades APHA, máximo ASTM D 1209Punto de ebullición

seco

240 °C, mínimo Conforme a

7.1.1

E.1 Análisis cromatográfico de gases: Analizar una muestra representativausando una columna dual Bendix Modelo 2200 ó con un instrumento equivalente,

programar la temperatura de gas cromatográfico con un detector de conductividad termal ydos paquetes de columnas en acero inoxidable de 30,5 cm x 3,175 mm de clase 304 con 10% CARBOWAX 20M- ácido terephthalic en cromosorb, T, malla 40 a 60, como sigue:

E.1.1 Preparación de columna: Usar la tubería limpia de acero inoxidable 304 ylimpie como sigue:

a) Lavar la tubería con 30 mL de ácido nítrico concentrado.

b) Desaguar y enjuagar la tubería con agua destilada; desaguar y enjuagar conacetona; secar con nitrógeno.

3

Estabilizar por adición de 0,25 % por peso de 134,1 diphenol isopropylidene. 4 El líquido TEGME se puede obtener en la SAE (Society of Automotive Engineers, Inc).


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PRECAUCIÓN: El ácido nítrico causa quemaduras severas si se pone en contacto con cualquier partedel cuerpo.

E.1.1.1 Pese 5 g de CARBOWAX 20M - ácido terephthalic en un vaso de 400 mL.Añadir 200 mL de cloruro de metileno y batir con un batidor magnético hasta disolverlo.Se requiere aproximadamente 30 minutos.

E.1.1.2 Pese 45 g de Cromosorbato T, malla 40 a 60 en un vaso de tara y transferir a

500 mL evaporando rotativamente en el frasco.

E.1.1.3 Añadir la solución CARBOWAX 20M-TPA al frasco y mezclar un buentiempo en forma de remolino. Y si es necesario, añadir cloruro de metileno para formar un

pasta aguada.

E.1.1.4 Dejar que la pasta aguada se estabilice por 10 min.

E.1.1.5 Insertar el vaso en el evaporador rotativa y aplicar al vacío lentamente hastaque desgasifique. Ajustar la presión aproximadamente a 100 mm Hg. Usar un sifón deacetona helado seco para proteger la fuente de vacío.

E.1.1.6 Rotar el vaso a 10 RPM.

311.400 pruebas de ensayo liquido freno

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