ELECTROGRAVIMETRIA

I. ¿EN QUE SE BASA EL MÉTODO?La electrogravimetría es un método utilizado para separar y cuantificar los iones de una sustancia, usualmente de un metal, que se pueden separar gracias a sus diferencias de potenciales de reducción, basándose en la electrólisis, un proceso que separa los elementos de un compuesto por medio de la electricidad.

II.¿EN QUÉ CONSISTE EL MÉTODO?La electrogravimetría consiste en electrolizar una solución de la muestra que se va a analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electrolítica. Esta electrólisis se realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una deposición completa. En la mayoría de las aplicaciones, el metal se deposita en un cátodo previamente pesado, el cual luego de la electrólisis es pesado nuevamente, y la diferencia de masa producida por el material depositado es utilizada para calcular la cantidad de analíto presente en la solución original.

III. TIPOS DE MÉTODOS ELECTROGRAVIMÉTRICOS1. Electrogravimetría sin control del

potencialEn este método el potencial del electrodo de trabajo no se controla y el potencial aplicado a la celda se mantiene a un nivel más o menos constante que suministra una corriente lo suficientemente grande para completar la electrólisis en un tiempo razonable.Entre los iones que determina, se tienen: Cd2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, y Pb2+.

APLICACIONES TIPICAS DE LOS METODOS ELECTROGRAVIMETRICOS SIN CONTROL DE POTENCIAL

 analíto

 Pesado como

 Cátodo

 Ánodo

 Condiciones

 Ag+

Cd2+

Cu2+

Mn2+

Ni2+

Pb2+

Zn2+

 

 AgCdCuMnO2(en el ánodo)NiPbO2(en el ánodo)Zn

 PtCu en PtPtPtCu en PtPtCu en Pt 

 PtPtPtDisco de PtPtPt 

 Solución alcalina de CN-

 Solución alcalina de CN-

Solución de H2SO4/HNO3

Solución de HCOOH/ HCOONaSolución amoniacalSolución fuerte de HNO3

Solución ácida de citrato

2. Electrogravimetría de potencial controladoÉste método permite la separación cuantitativa de elementos con potenciales de reducción que difieren sólo en unas pocas décimas, por lo que es un potente instrumento para el análisis directo de soluciones que contengan una mezcla de elementos metálicos. Permite determinar cobre, plata, zinc, bismuto, plomo, cadmio, estaño y níquel.

APLICACIONES TIPICAS DE LOS METODOS ELECTROGRAVIMETRICOS CON CONTROL DE POTENCIAL

 Elemento

determinado

 Otros elementos que pueden estar presentes

 AgCuBiSbSnPbCdNi 

 Cu y metales pesadosBi, Sb, Pb, Sn, Ni, Cd, ZnCu, Pb, Zn, Sb, Cd, SnPb, SnCd, Zn, Mn, FeCd, Sn, Ni, Zn, Mn, Al, FeZnZn, Al, Fe

DETERMINACION ELECTROGRAVIMETRICA

DE COBRE

INTRODUCCIÓNEl cobre es considerado desde la antigüedad como uno de los metales mas útiles para la humanidad y ha sido utilizado ,bien directamente formando parte de aleaciones .Un caso típico es el LATON ,que son aleaciones cobre-zinc que contienen como elemento mayoritario cobre .Para la determinación de cobre en aleaciones puede determinarse mediante ELECTROGRAMIVEMETRIA

OBJETIVO.-Determinar la cantidad de Cu de una muestra a través de una técnica electrogravimétrica

La principal aplicación de la Electrogravimetria está representada en el macroanálisis. Permite separar en estado puro y cuantificar el o los elementos de interés en una muestra metálica. Por pesada del electrodo antes y después del electrodepósito

En ésta técnica se utiliza el pasaje de corriente para separar cuantitativamente uno omas de los iones en solución por precipitación sobre uno de los electrodos

INSTRUMENTOS DE ELECTROGRAVIMETRIA

EQUIPO: Malla de acero inoxidable Electrodo de platino Voltímetro Medidor de corriente Agitador magnético

PROCEDIMIENTOS

ACONDICIONAMIENTO DEL CATODO

• Los cátodos se lavan con agua y jabón y enjuagan con abundante agua destilada y por ultimo etanol

• Dejarlos escurrir durante unos segundos

• Introducirlos en la estufa a 110°c durante 5 minutos

• Finalmente se deja enfriar en desecador y se pesa en la balanza analítica

PREPARACION DE LA MUESTRA

• Se pesan 0,5g de muestra se introducen en un vasos de 250 ml y se disuelven en unos 30 ml de 1:1 calentando

• Se hierve hasta eliminación de vapores nitrosos y se concentra hasta un volumen de 10ml

• Se deja enfriar y se diluye hasta unos 100ml con agua destilada

• Finalmente se adicionan 1,5g de urea y 1g de

ELECTRODEPOSICION DEL COBRE • Se sitúa sobre el

agitador magnético la disolución ,se calienta a unos 70-80°C

• Se introducen los electrodos en la disolución ,estos se conectan a una fuente de corriente eléctrica con agitación constante

ILUSTRACIÓN DEL MONTAJE DE UN EQUIPO PARA ANÁLISIS ELECTROQUÍMICO

RESULTADOS Y CALCULOS El color característico de la disolución de Cu (II) es azul

transcurrido diez minutos se observa la formación de cobre en el cátodo

Los electrodos se retiran sin desconectarlos de la fuente ,se lava el cátodo repetidas veces con agua y finalmente se desconecta de la fuente

El cátodo se lava con etanol ,se seca en estufa durante 5 min ,se enfría y se pesa

El contenido en cobre en el latón se calcula a partir del peso de cobre depositado y el peso de la muestra tratada .el resultado se expresa en porcentaje en peso

FUNDAMENTO ANALÍTICO Al aplicar diferencia de potencial se produce las siguientes

reacciones electrodicas ;

En teoría la diferencia de potencial de 0.89V debe ser suficiente para iniciar electrolisis

IMPORTANCIA Además de la aplicación de esta técnica con fines analíticos, presenta un método muy utilizado en la industria química, obtención de metales puros y en de los recubrimientos electroquímicos: cobrizado, niquelado, cromado, plateado, zincado, aureado, latonado etc.

¿CUESTIONÉMONOS?

¿Qué ventajas introduce la adición del nitrato sódico y acido nítrico a la disolución a electrolizar?

¿Qué papel desempeña la urea en el proceso electrolítico?

¿Cómo se comprueba que la reducción del cobre ha sido cuantitativa?

La técnica de electrogravimetría no solo es utilizada como análisis cuantitativo, también como una de sus aplicaciones mas sobresalientes existe en la industria como la técnica de recubrimiento con metales, la cual genera además de una protección extra contra la oxidación, brinda una nueva opción de estética a muchos utensilios metálicos.

CROMADOEs una practica que tiene gran adaptación en la industria por sus ventajas estéticas y técnicas, pero que también exige un estricto manejo ambiental.

El Cr (VI) es altamente tóxico para todas las formas de

vida, siendo mutagénico y carcinogénico en humanos y mutagénico en bacterias.

Puede alterar seriamente el equilibrio biológico

causando efectos tóxicos ya que es rápidamente absorbido por las membranas biológicas.

En el hombre puede producir lesiones en la piel,

enfermedades pulmonares y varias formas de cáncer.

CROMADOEl cromo es un metal que, salvo en algunas ocasiones muy especiales, puede emplearse puro, dado que en estado original es duro, quebradizo, resulta difícil de trabajar en frío y en caliente se oxida; por esta razón en la mayoría de los casos se encuentra aleado, principalmente con hierro, elemento que mejora su dureza y resistencia a la corrosión. Precisamente, integrado en aleaciones aporta a la conformación de materiales eficientes como el acero inoxidable que contiene entre un ocho y doce por ciento de cromo y que le da su característica de resistencia a la oxidación y el nicrom o cromoniquel, aleación de cromo, hierro y vanadio, empleado para fabricar resistencias eléctricas y herramientas de alta calidad.

Su uso más común, fuera de su aporte en aleaciones, es como elemento principal en un proceso electroquímico llamado cromado, en el que este material se fija a distintas superficies que van desde metales hasta plásticos, para mejorarles su apariencia y otorgarles mayor resistencia y durabilidad.

NIQUELADO El niquelado es un recubrimiento

metálico de níquel, realizado mediante baño electrolítico, que se da a los metales, para aumentar su resistencia a la oxidación y a la corrosión y mejorar su aspecto en elementos ornamentales.

NIQUELADO El niquelado mate se realiza para dar capas

gruesas de níquel sobre hierro, cobre, latón y otros metales ( el aluminio es un caso aparte) es un baño muy concentrado que permite trabajar con corrientes de 8 - 20 amperios por decímetro cuadrado, con el cual se consiguen gruesos capas de níquel en tiempos razonables.

El niquelado brillante se realiza con un baño de composición idéntica al anterior al que se le añade un abrillantador que puede ser sacarina por ejemplo. Para obtener la calidad espejo la placa base tiene que estar pulida con esa calidad. La temperatura óptima de trabajo está entre 40 y 50 °C, pero se puede trabajar bien a la temperatura ambiente.

NIQUELADO En los baños de niquelado se emplea un

ánodo de níquel que se va disolviendo conforme se va depositando níquel en el cátodo. Por esto la concentración de sales en el baño en teoría no debe variar y esos baños pueden estar mucho tiempo en activo sin necesidad de añadirles sales

COBRIZADOTratamiento electrolítico de color cobre brillante, su cometido es aumentar la conductividad eléctrica en aceros, evita la deposición de proyecciones de soldadura, y como base posteriores recubrimientos, con pequeños espesores (4-10 um.)

Aplicable sobre los siguientes materiales: hierro, acero, zamac.

Recomendable para los siguientes campos de aplicación:

1. Armas.2. Construcción de maquinaria.3. Útiles y moldes.4. Decoración.5. Mobiliario.

ZINCADOEl Cincado es el recubrimiento de una pieza de metal con un baño de zinc para protegerla de la oxidación y de la corrosión, mejorando además su aspecto visual. El principio de funcionamiento se basa en que los átomos de cinc reaccionan con las moléculas del aire (especialmente oxígeno), oxidándose más rápido (por estar en la superficie) que el metal componente de la pieza, retardando la corrosión interna.

BIBLIOGRAFÍA Manual de LABORATORIO DE ANALISIS

INSTRUMENTAL/Adela Mauri –Maria Llobat-Rosa Herráez.

http://OCTAVA-UNIDAD-entrgada-a-los-estudiantes-con-taller.pdf