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LABORATORIO DE FÍSICA Y QUÍMICA. 1º BACHILLERATO.

PRÁCTICA Nº 1: MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS.

Nombre y Apellidos: ……………………………………………………………………….1º Bach….

Para estudiar las leyes de la Química, es absolutamente imprescindible el empleo de sustanciaspuras. Sin embargo, en la naturaleza, la materia se presenta habitualmente en forma demezclas. Por tanto, las técnicas de separación de sustancias son utilizadas de forma cotidianaen un laboratorio. Por ejemplo, la filtración, la extracción, la cristalización, la destilación o lacromatografía, son técnicas esenciales de uso diario en los laboratorios.

OBJETIVO

Estudiar técnicas de separación de mezclas: la filtración y la destilación. Con la primera separaremos unsólido de un líquido, y con la segunda separaremos el disolvente puro de una disolución cuyo soluto esiónico y por lo tanto poco volátil. Con otro tipo de destilación (destilación fraccionada) se pueden separardos líquidos mezclados con tal de que su temperatura de ebullición sea diferente.

MATERIAL

Destilación: trípode, rejilla, mechero, baño de arena, pinza, doble nuez, matraz de destilación,refrigerante, gomas, alargadera, termómetro, soporte, vaso de precipitados, tapón de goma, agua ypermanganato de potasio.

Filtración a vacío: embudo Büchner, matraz Kitasato, trompa de vacío, 2 vasos de precipitados 100 ml,varilla de vidrio, espátula, papel de filtro, tijeras, yoduro potásico y nitrato de plomo.

INTRODUCCIÓN TEÓRICA

La DESTILACIÓN es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza paraseparar un líquido de sus impurezas no volátiles o para separar dos líquidos. Consiste en hacer hervir unamezcla y condensar después por enfriamiento los vapores que se han producido. La separación medianteel proceso de destilación se basa en el hecho de que los componentes de la mezcla suelen diferir en suvolatilidad, es decir, en la facilidad con la que se evaporan; de tal forma, que al hervir la disolución, el vaporque se produce es más rico en el componente más volátil. En nuestro caso en el que el soluto es un sólidoiónico, el vapor es exclusivamente de disolvente. Si procedemos a condensarlo, tendremos disolventepuro. En nuestro caso agua destilada.

El método de destilación ya no es tan sencillo cuando se trata de separar dos líquidos más o menosvolátiles. En este caso el vapor producido es más rico en el componente de menor punto de ebullición. Sieste vapor se enfría hasta su condensación, el nuevo líquido será mucho más rico en el componente másvolátil que la disolución original, pero todavía tendrá parte del componente menos volátil. Es decir, que conesta simple operación de destilación no puede obtenerse la sustancia más volátil pura. Para ello, esnecesario repetir varias veces el proceso de ebullición y condensación.

Frecuentemente se confunden los conceptos de evaporación y de ebullición. Vamos aquí a tratar decomprender ambos.

La evaporación se produce porque las moléculas de los líquidos muy próximas a su superficie librepueden adquirir en un momento determinado energía suficiente para escapar a la fase gaseosa. Si laevaporación se verifica en un recipiente cerrado algunas moléculas de vapor, al chocar de nuevo contra lasuperficie del líquido pueden ser capturadas y pasar a la fase líquida de nuevo: se dice que el vapor secondensa. En un recipiente cerrado y a temperatura constante, la velocidad de evaporación es siempre lamisma, mientras que la de condensación (nula al principio) va aumentando a medida que las moléculas se

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evaporan, llegando un momento en que ambas velocidades se igualan. Se alcanza entonces un equilibriodinámico, en el que las moléculas de la fase gaseosa ejercen una presión determinada, conocida con elnombre de presión de vapor.

La presión de vapor depende de la naturaleza del líquido y de la temperatura, con la que aumentaexponencialmente. Para un líquido determinado, la temperatura a la que su presión de vapor es igual a lapresión exterior se denomina temperatura de ebullición. Al alcanzar esta temperatura se formanburbujas de vapor en toda la masa del líquido, no sólo en la superficie, como sucede en la evaporaciónordinaria a temperatura inferior a la de ebullición: se dice que el líquido hierve y el fenómeno en cuestiónrecibe el nombre de ebullición.

Durante la ebullición, la temperatura no se eleva, sino que el calor adicional que se suministra se empleaen el cambio de estado.

Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse, alcanzan una temperatura algo superior al punto deebullición, estando entonces en un estado metaestable, que se interrumpe periódicamente al formarserepentinamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido; se dice que el líquido hierve a saltos.Cuando esto sucede, el vapor está también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede sersuperior al real. Esto se puede evitar añadiendo dos o tres trocitos de sustancia porosa que constituyenun lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas provocando una ebullición normal. Si ellíquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullición, los poros de lasustancia porosa se llenan de liquido y pierde efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquidodebe enfriarse con seguridad por debajo de su punto de ebullición; la adición de un trocito de materialporoso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta.

La FILTRACIÓN A VACÍO es una técnica de filtración mejor que la filtración ordinaria que has usado encursos anteriores. Se basa en la producción de una diferencia de presión entre la parte superior e inferiorde la sustancia a filtrar. Al dejar correr el agua a través de la trompa de vacío, se hace vacío en el interiordel matrar Kitasato sobre el que está el embudo Büchner en el que estamos filtrando. De esta forma, lafiltración se realiza más rápidamente que si se hiciera a presión normal.

PARTE EXPERIMENTAL.

DESTILACIÓN

Prepara en un vaso pequeño una disolución acuosa de permanganato potásico. Viértela en el matraz dedestilación con cuidado de que no contamine la tubuladura lateral ninguna gota, y sin sobrepasar las dosterceras partes del matraz. Con el material que tienes en la mesa monta la destilación igual que la queestá en la mesa del profesor. Observa que las pinzas están recubiertas para evitar la rotura del vidrio quesujetan. Ten cuidado en poner el refrigerante con la misma inclinación que tiene la tubuladura lateral delmatraz de destilación, así evitarás tensiones en las uniones de las piezas. El bulbo del termómetro debequedar a la altura de la tubuladura lateral, de forma que ahí se va a condensar una gota del disolventepuro que va a estar en equilibrio con el vapor que sube del matraz y vamos a medir su temperatura.

La calefacción del matraz en que se encuentra el líquido a destilar debe ser uniforme, aconsejándose eluso de baños (nosotros utilizaremos un baño de arena). Ahora debes encender el mechero Bunsen nosin antes avisar al profesor para comprobar que el montaje es correcto. Cuando hayas empezado acalentar pero estés aun lejos de alcanzar la temperatura de ebullición, echa dos trocitos de plato porosopara favorecer la ebullición suave en su momento. Una vez comenzada la ebullición, el vapor producido secondensa en el refrigerante, cuyas paredes se enfrían por una corriente de agua de grifo, y se recoge enun vaso a través de una alargadera.

FILTRACIÓN A VACÍO

En la mesa encontrarás dos vidrios de reloj que contienen respectivamente yoduro potásico y nitrato deplomo. Disuelve cada sustancia en uno de los vasos pequeños de que dispones donde habrás puestoagua hasta menos de la mitad. Ambas son sustancias iónicas muy solubles en agua. Vierte una disoluciónsobre la otra. Observa. La sustancia formada (yoduro de plomo) a pesar de ser iónica tiene una solubilidad

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mucho menor en agua, por lo que verás la formación de un precipitado. Vamos a filtrar para separar elprecipitado de la disolución.

Para ello dispones de un embudo Büchner, o embudo de porcelana esmaltada con la placa interiorprovista de orificios, un matraz Kitasato que es un matraz semejante a un Erlenmeyer pero con unatubuladura lateral en el cuello del matraz, y un sistema generador de vacío o trompa de vacío.

Recorta un círculo de papel de filtro que cubra los orificios del embudo Büchner. Coloca el Büchner en elKitasato, y conecta la bomba de vacío. Sujétala bien con las arandelas para que al abrir el grifo no sesuelte. Una vez abierto el grifo, humedece con un poco de agua el papel de filtro colocado en el embudopara que quede bien adherido.

Comienza a echar el líquido dejándolo resbalar por la varilla de vidrio que estará en contacto con el papelde filtro. No lo viertas directamente sobre el embudo y asegúrate de que nunca sobrepasa el borde delpapel de filtro.

Una vez terminada la filtración desconecta el Kitasato antes de cerrar el paso de agua, pues si no, ladiferencia de presión puede hacer que pase agua que hubiera quedado en la goma al matraz,impurificando el líquido filtrado.

CUESTIONES.

DESTILACIÓN

1. ¿Qué es la presión de vapor?.

2. ¿Qué es la temperatura de ebullición?.

3. ¿Ha ocurrido algún proceso químico durante el experimento?. Razona la respuesta.

4. ¿Ha variado la temperatura durante la ebullición? ¿Por qué? ¿Cuál ha sido la temperatura máximaalcanzada? ¿Coincide con la temperatura de ebullición del agua a 1 atm (100ºC)?. Razona larespuesta.

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5. ¿Para qué se ha utilizado la sustancia porosa?.

6. ¿Y el baño de arena?.

7. ¿Y el agua del refrigerante?.

8. Formula el permanganato de potasio indicando el número de oxidación de cada átomo encima.Disócialo.

9. Haz un dibujo de la instalación indicando los nombres de cada uno de los instrumentos utilizados.

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FILTRACIÓN A VACÍO

1. Formula el yoduro de potasio, el nitrato de plomo y el yoduro de plomo, escribiendo el número deoxidación de cada átomo encima. Escribe la reacción producida.

2. ¿Para qué unimos el matraz a una trompa por la que hacemos pasar agua?

3. ¿Por qué el grifo es lo primero que debemos de abrir (antes de comenzar a echar la disolución y loúltimo de debemos de cerrar (después de haber desconectado la trompa del Kitasato)?

4. Haz un dibujo del montaje indicando los nombres de todo el material utilizado.