DESTILACION FRACCIONADA

Palabras claves: destilacin, destilacin fraccionada, temperatura

En esta experiencia se realiz la separacin componentes lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna Introduccin El ms comn de los procedimientos de destilacin es la destilacin fraccionada. En el caso ms favorable para la destilacin, el contaminante hierve a una temperatura muy distinta del punto de ebullicin del componente principal. Se debe grabar en la mente que incluso la sustancia de punto de ebullicin ms elevado contribuir a la fase vapor en proporcin a su propia presin de vapor y a la fraccin molar de componente presente. La nica forma de que la fase vapor que cubre el lquido sea un componente puro es cuando el lquido sea una muestra pura.En general, si los puntos de ebullicin de dos lquidos difieren en menos de unos 70C, resultar insuficiente un aparato de destilacin simple para separarlos. Por lo general, el empleo de una columna de destilacin facilitar la destilacin. No obstante, si los puntos de ebullicin de los dos componentes difieren en menos de unos 10C, slo se podrn separar mediante el empleo de un equipo especialUna columna de destilacin permite alargar el camino entre el matraz de destilacin y el refrigerante que conduce al colector. A travs de la prolongacin que ofrece la columna ocurre el proceso de vaporizacin y condensacin (equivalente a varias pequeas destilaciones). Cada ciclo de vaporizacin-condensacin es equivalente a una destilacin simple. Cuantos ms de estos ciclos se suceden, ms se enriquecer el vapor en el componente ms voltil, mientras el condensado lo har en el menos voltil, lo que conduce a una separacin ms eficaz.

Objetivos Determinar el porcentaje de un componente lquido en una muestra comercial. Establecer comparaciones entre la destilacin sencilla y la destilacin fraccionada.

Metodologa1. Montamos el aparato correspondiente a la destilacin fraccionada (ver figura 1).

figura 1(monte del aparato de destilacin)

2. Coloque 100 mL de la mezcla (bebida alcohlica) en el baln de destilacin. Aada 2 o 3 trocitos de reguladores de ebullicin.3. Ajuste el flujo de agua que entra al condensador de tal manera que haya una corriente lenta hasta la parte superior del mismo.4. Caliente la mezcla cuidadosamente con una llama pequea de mechero para que el lquido destile lentamente.5. Recoja de 30 a 40 mL de destilado en una probeta graduada, previamente pesada. Psela de nuevo con el destilado.

Resultados y discusiones. TEMPERATURATIEMPO

3201:04

3304:12

3506:09

3707:00

7608:51

7809:50

8010:03

8212:51

8615:02

Grafica 2 tabla de resultados

Grafica 3 (tiempo vs temperatura)

Grafica 4( ph obtenido)Como se puede observar en la Grafica 2 tabla de resultados y Grafica 3 (tiempo vs temperatura) hay una cierta discrepancia en los resultados obtenidos, ya que se tuvo un incoveniente con el corcho que sujetaba el termmetro y dejaba escapar la sustancia , esto nos altero los resultados, en sentido de la rapidez de las gotas, es decir, solo se alcanzo a recoger de 1 a 2 ml de alcohol, porque el goteo era demasiado lento, luego en la toma del ph del alcohol destilado Grafica 4 Por otra parte se desarmo el montaje sin haber terminado de recoger los datos esperados, por lo anteriormente dicho.Conclusin. Logramos realizar el proceso de destilacin fraccionada correctamente y obtuvimos alcohol puro ademas cuando realizamos el proceso de destilacin pudimos evidenciar las diferentes temperaturas de ebullicin de la muestra combustible al construir nuestra curva de destilacinPreguntas1. Consulte las bases fisicoqumicas de la destilacin fraccionada (puntos de ebullicin de las soluciones, ley de Raoult, diagramas temperatura-composicin, asetropos, punto de ebullicin mnimo y mximo, empaquetamiento de columnas, tipos de columnas y de empacamiento, plato terico, etc.).-puntos de ebullicin de las soluciones Definimos el punto de ebullicin como la temperatura a la cual se produce la transicin de la fase lquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presin fija, el proceso de ebullicin o de vaporizacin ocurre a una sola temperatura; conforme se aade calor la temperatura permanece constante hasta que todo el lquido ha hervido.El punto normal de ebullicin se define como el punto de ebullicin a una presin total aplicada de 101.325 kilopascales ( 1 atm); es decir, la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a una atmsfera. El punto de ebullicin aumenta cuando se aplica presin. El punto de ebullicin no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presin, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelve indistinguible de la fase lquida con la que est en equilibrio; sta es la temperatura crtica, por encima de la cual no existe una fase lquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullicin ms bajo (4.2 K) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los ms altos (6300 K).-ley de RaoultLa ley de Raoult es el estudio simplificado de las soluciones, las cuales estn formadas por dos o tres sustancias liquidas. La ecuacin de la ley de Raoult es:La composicin de la fase gaseosa Yi est relacionada con la composicin del compuesto i en la fase liquida Xi mediante la relacin anterior. En esta ecuacin, el trmino de la izquierda recibe el nombre de presin parcial del componente i (YiP). Por su parte el trmino de la derecha expresa el comportamiento del compuesto o en la fase liquida; esta expresin es vlida nicamente para soluciones ideales. Entonces, la fase liquida se comporta como una solucin ideal, mientras que la fase gaseosa es una mezcla de gases ideales. Siendo la Presin Parcial: la presin que este componente ejercera en el volumen ocupado por la fase gaseosa, si slo el estuviera presente, sin embargo la presin parcial slo tiene sentido para gases ideales. Pisat es la presin de vapor que corresponde a cada sustancia. Es la presin de saturacin, es una medida de la energa cintica de las molculas que se requiere para la evaporacin. La evaporacin se produce cuando la fuerza intermolecular del liquido es menor a la energa cintica de las partculas de las molculas que estn en la superficie. De esta forma, slo un porcentaje reducido de liquido se convierte en vapor. La ebullicin se presenta cuando la energa interna es tan alta que todas las partculas del liquido pueden escapar a la fase gaseosa. Fsicamente, la ebullicin es cuando la presin del sistema, es infinitesimalmente menor que la presin de vapor del liquido. Pvap = Psistema

diagramas temperatura-composicin

-asetroposUn azeotropo es una mezcla que tiene un punto de ebullicion como si fuera una sustancia pura. En una mezcla se comienza a evaporar la sustancia mas volatil y la temperatura continua aumentando hasta que se evapora toda la mezcla. En una sustancia pura o un azeotropo la ebullicion es a temperatura constante.

Esto significa que la no puede separarse por destilacion fraccionada, porque se necesita una diferencia en los puntos de ebullicion de aprox 10C para que puedan separarse.

-punto de ebullicin mnimo y mximo

La mezcla en ebullicin constante muestra un punto mximo o mnimo de ebullicin, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias. Un azetropo es una mezcla de dos o ms gases de punto de ebullicin similar que se comportan como una sustancia pura; es decir, la composicin de la fase vapor es la misma que la fase lquida. Las mezclas azeotrpicas se pueden cargar por fase gas.

-empaquetamiento de columnas,

en la destilacin fraccionada se usa una columna de fraccionamiento, que es una columna de vidrio, y en su interior tiene un empaquetamiento, generalmente son como discos de vidrio. cuando el lquido comienza a evaporarse, el vapor asciende y se encuentra con el empaquetamiento y se condensa sobre l. como se sigue calentando, esas gotas se vuelven a evaporar y asicenden hasta encontrarse con otros discos, y se condensan nuevamente. as se repite el proceso evaporacin-condensacin, hasta que el lquido sube lo suficiente como para alcanzar el refrigerante, donde se condensa y cae hacia el matraz colector.esos ciclos de evaporacin-condensacin equivalen a mltiples destilaciones simples, por lo que en la fraccionada se obtiene una eficacia mucho mayor que en la simple.

-tipos de columnas y de empacamiento

Las columnas empacadas son usadas para destilacin, absorcin de gases, yextraccin liquido-liquido; solamente la destilacin y la absorcin se considerarn enesta ensayo. La desorcin (stripping) es el inverso de la absorcin y se aplican losmismos mtodos de diseo.El contacto liquido gas en una columna empacada es continua, no por etapas,como en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobreel rea de empaque y el gas o vapor, asciende en contracorriente, en la columna. En algunas columnas de absorcin de gases se usa corrientes en flujo co-corriente. La performance de una columna empacada depende mucho del mantenimiento de una buena distribucin de liquido y gas a travs del lecho empacado, y esto es una consideracin importante en el diseo de columnas empacadas. Un diagrama esquemtico mostrando las principales partes de una columna empacada es dado en la Fig.1 Una columna de destilacin con empaque ser similar a la columna de platos mostrada en dicha figura mencionada anteriormente con los platos reemplazados por secciones de empaque

-plato terico

Son los platos necesarios para que se lleve a cabo de manera eficiente la separacin de los compuestos por medio de destilacin. La eficiencia de la torre la calculas dividiendo los platos reales y los platos tericos que obtienes a partir de clculos basados en el equilibrio del sistema por mtodos como McCabe-Thiele y Ponchon-Savarit

2. Haga una comparacin de las dos destilaciones (simple y fraccionada) segn sus datos experimentales.

-Ambas destilaciones tienen como fundamento los puntos de ebullicin entre las sustancias a destilar

- ambas destilaciones se realizan con casi los mismo elementos solo uno varia, el resto del sistema es el mismo, el sistema de enfriamiento de los tipos de destilacin es el mismo.

3. Por qu la columna de destilacin empacada con algn material adecuado como vidrio o viruta de acero es ms eficiente que la columna sin empacar?Ya que permiten que el reflujo de los componentes menos voltiles que en primera instancia se evaporaron a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. Asi solamente llega al refrigerante el componente que debe destilar a la tempertura seleccionada. El proceso de evaporacin y condensacin repetido en varias ocaciones, enriquece al destilado con el componente mas voltil.

4. Explique por qu la columna en un aparato de destilacin fraccionada debe estar en una posicin vertical.

Una columna de destilacin vertical realiza la funcin de todos los balones. La columna se llena con un tipo de empaquetamiento de columna, que provee una superficie grande donde los procesos de condensacin y vaporacin pueden realizarse.El vapor que entra a la columna desde el valn tiene la misma composicin que la original, pero pasa por la columna y se enfra, condensndose en la superficie empacada y comienza a bajar a travs de la columna. La temperatura de la columna es ms alta cerca del valn, por lo que parte de lo que se haba condensado se vuelve a vaporar. Este vapor subir otra vez por la columna a un nivel ms alto que la primera vez y vuelve a condensarse. Este proceso se vuelve a repetir muchas veces, las suficientes para que el vapor llegue a un punto donde es casi puro.5. Un lquido orgnico se descompone al tratar de destilarlo a presin atmosfrica. Cmo hara para destilar este lquido sin que se descomponga?

Se podria usar una bomba de vacio, bajando la presion atmosferica de 760 mm. de mercurio a 450 mm., y aplicando temperatura de alrededor de 36 grados centgradosTrabajando a una presin inferior a la atmsferica, para lo que tendras que colocarlo eh un recipiente hrmetico y conectado a una bomba de vaco, asi baja la presin y el lquido va ebullir a una temperatura inferior

6. Cmo se separa una mezcla aseotrpica?

mediante una destilacin azeotropica, consistente bsicamente en aadir a la mezcla azeotropica un tercer componente tal que el sistema formado por los tres y sus mezclas azeotropicas sean mas fcil de separar que el original, como es el tpico ejemplo de la mezcla azeotropica compuesta por etanol y agua, a la cual se le aade benceno

7. Por qu refluye condensado continuamente al baln de destilacin desde una columna de fraccionamiento que no est provista de refrigerante de reflujo? Ejerce esto alguna influencia en la destilacin? Explquese.Se forma algn azetropo con el etanol y con el ter etlico, yo pienso que lo forman. un azetropo es una mezcla de composicin definida formada por 2 o 3 lquidos, que destila con una temperatura constante como si fuera un lquido puro (tiene su propio punto de ebullicin). puede tener mayor punto de ebullicin que la acetona o menor.y en cuanto al azcar, es muy poco soluble en la acetona, as que si uno lo considera como insoluble, esta impureza al precipitar, no influye en el punto de ebullicin de la acetona.

8. Si la destilacin a travs de una columna de relleno se hace muy rpida, entonces se inunda la columna (el lquido condensado asciende y se mantiene en la columna) Qu influencia puede tener este fenmeno sobre la eficacia del fraccionamiento?

La influencia que tiene es que aumenta la superficie de contacto en el interior de la columna de destilacin.

9. Explquese por qu el trabajo con una relacin de reflujo elevada mejora la eficacia de una destilacin a travs de una columna.El trabajo con una relacin de reflujo elevada mejora la eficacia de una destilacin a travs de una columna, ya que se condensa mucho vapor y vuelve al matraz, se destilara relativamente poco material por unidad de tiempoBibliografa http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qo1/tp/guia_de_tp_org_1_cibex_2012_1ra_parte.pdf

Agradecimientos De manera muy decorosa agradecemos la colaboracin del profesor Carlos Toloza y a su respectivo monitor en el laboratorio de qumica orgnica, ya que nos ayudaron con el montaje y desmontaje de los diferentes equipos para llevar a cabo los procedimientos realizados en esta experiencia # 6 destilacion fraccionada