1 metrología y calibración
TRANSCRIPT
Seguridad del Equipamiento (EQ),
Metrología y Calibración de Instrumentos
OBJETIVOS
• Principios básicos de calidad y metrología
• Identificar los diferentes sistemas y sus unidades.
• Aplicación y conservación de equipos e instrumentos de medición.
• Contar con herramientas estándares para el desempeño en el laboratorio tanto en el manejo
de unidades, expresión de resultados y procedimientos estándares de operación de las
principales actividades metrológicas.
En una reunión, es relevante el estado anímico de las personas
• El saber escuchar es la base para conversaciones
• Aprender a visualizar las Oportunidades
Una persona puede provocar que el “mejor proyecto” fracase.
Aprender a escuchar:
Entender lo que el otro quiere transmitir
y no lo que uno quiere escuchar o conoce
(Humberto Maturana)
Cuidado con las trampas mentales
DificultadesDolores, Quiebres, ¿Crisis?
Oportunidades
Problemas
Forma de pensar
ERROR
CALIBRACION
VERIFICACION
TRAZABILIDAD
ACREDITACIÓN
CERTIFICACIÓN
Un laboratorio de análisis debe tener como uno de
sus propósitos principales la producción de datos
analíticos de alta calidad por medio de uso de
mediciones analíticas que sean precisas, confiables y
adecuadas para tal fin.
Garfield F.M. 1984
CALIDAD
LA TOTALIDAD DE LOS RASGOS Y CARACTERÍSTICAS
DE UN PRODUCTO, PROCESO O SERVICIO QUE
INCIDEN EN SUS CAPACIDADES DE SATISFACER
NECESIDADES REGULADAS O IMPLÍCITAS.
Organización internacional para la estandarización
CALIDAD
“Hemos aprendido a vivir en un mundo
de errores y productos defectuosos,
como si ellos fueran necesarios para
nuestra vida.
Es hora de adoptar una nueva filosofía.”
W. Edwards Deming 1900 – 1993
PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD
“…el mejoramiento de la calidad no es un
programa, sino una forma de trabajar
que siempre seguirá evolucionando.”
Arturo Inda, 2000
CALIDAD
CALIDAD
“La calidad no sucede por accidente,
sino que debe ser planificada”
“Si el XX fue el siglo de la productividad,
el XXI será el de la Calidad”
Joseph Juran, 1904 - 2008
PLANIFICACION DE LA
GARANTIA DE CALIDAD
DEDICACIÓN Y ATENCIÓN AL PRODUCTO DEL TRABAJO
PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD
APLICAR CONTROLES Y
VERIFICACIONES NECESARIAS
PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD
CLARO CONOCIMIENTO DE OBJETIVOS Y OPERACIONES
PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD
ACTIVIDADES CREIBLES CIENTÍFICAMENTE
Y LEGALMENTE DEFENDIBLES
PLANIFICACIÓN DE LA GARANTIA DE CALIDAD
NORMATIVA
Requiere un programa de confirmación
metrológica de equipos e instrumentos,
que incluye:
Identificación inequívoca de los mismos,
Mantenciones preventivas y reparativas,
Verificaciones periódicas,
Calibraciones y contrastaciones
MEDICION
CONJUNTO DE OPERACIONES QUE TIENEN POR FINALIDAD
DETERMINAR EL VALOR DE UNA MAGNITUD
SE EXPRESA:
100 + 0,5 cm
MAGNITUD
ATRIBUTO DE UN FENÓMENO, CUERPO O SUBSTANCIA,
QUE ES SUCEPTIBLE DE DISTINGUIRSE CUALITATIVAMENTE
Y DETERMINARSE CUANTITATIVAMENTE
INCERTIDUMBRE
PARAMETRO ASOCIADO AL RESULTADO DE UNA MEDICIÓN, QUE
CARACTERIZA LA DISPERSION DE LOS VALORES QUE, CON
FUNDAMENTO, PUEDEN SER ATRIBUIDOS AL MENSURANDO.
ES LA CUANTIFICACIÓN DE LA “DUDA” ACERCA
DEL RESULTADO DE LA MEDICIÓN.
MENSURANDO
MAGNITUD DADA, SOMETIDA A MEDICIÓN
UNIDAD
UNA MAGNITUD PARTICULAR, DEFINIDA Y ADOPTADA POR CONVENCIÓN,
CON LA CUAL SE COMPARAN LAS OTRAS MAGNITUDES DE IGUAL
NATURALEZA PARA EXPRESARLAS CUANTITATIVAMENTE EN RELACIÓN A
DICHA MAGNITUD.
“No cometáis injusticias en los juicios, ni en las medidas de
longitud, de peso o de capacidad: tened balanza justa, medida
justa y sextario justo”.
(Levítico 19, 35-36)
¿CUANTO MIDE ESTA MUESTRA EN CADA INSTRUMENTO?
MEDICION
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
CIFRAS
SIGNIFICATIVAS
Requisitos del Reporte de Resultados
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
Cero Ambiguo
Cero Ambiguo
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
Redondeo
Cálculos
• Todo resultado experimental o medida realizada en el laboratorio debe ir acompañada del
valor estimado de su incertidumbre y de las unidades empleadas.
Por ejemplo, al medir una cierta distancia hemos obtenido: 297 mm 2 mm. De este modo
entendemos que el valor real de dicha magnitud está entre 295 mm y 299 mm.
• Las incertezas se deben expresar con una única cifra significativa. Sólo en casos
excepcionales puede aparecer una segunda cifra 5 ó 0.
• La última cifra significativa en el valor de una medición debe corresponder al mismo orden
de magnitud que su incerteza (décimas, centésimas, etc.), expresadas en las mismas
unidades.
Expresiones incorrectas:
• 23,463 cm 0,165 cm
• 43,1267 m 0,06 m
• 345,2 m 3 m
Expresiones correctas:
• 23,5 cm 0,2 cm
• 43,13 m 0,06 m
• 345 m 3 m
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
PRECISIÓN Y EXACTITUD
Precisión y Exactitud
PRECISIÓN
ES LA DISPERSIÓN DEL CONJUNTO DE VALORES OBTENIDOS DE
REPETIDAS MEDICIONES DE UNA MAGNITUD.
CUANTO MENOR ES LA DISPERSIÓN MAYOR LA PRECISIÓN.
UNA MEDIDA COMÚN DE LA VARIABILIDAD ES LA DESVIACIÓN
ESTÁNDAR DE LAS MEDICIONES Y LA PRECISIÓN SE PUEDE ESTIMAR
COMO UNA FUNCIÓN DE ELLA.
EXACTITUD
GRADO DE CONCORDANCIA ENTRE EL RESULTADO DE
UNA MEDICIÓN Y EL VALOR VERDADERO (O REAL) DE
LO MEDIDO (MENSURANDO)
EXACTITUD - SESGO
SE REFIERE A QUE TAN CERCA DEL VALOR REAL SE ENCUENTRA EL VALOR MEDIDO.
ESTADÍSTICAMENTE LA EXACTITUD SE RELACIONA CON EL SESGO DE UNA ESTIMACIÓN.
CUANTO MENOR ES EL SESGO MÁS EXACTA ES UNA ESTIMACIÓN.
PRECISIÓN Y EXACTITUD
PRECISIÓN Y EXACTITUD
PRECISIÓN Y EXACTITUD
PRECISIÓN Y EXACTITUD
PRECISIÓN Y EXACTITUD
PRECISIÓN Y EXACTITUD
ERROR
ES LA DIFERENCIA EXISTENTE ENTRE EL VALOR OBTENIDO AL MEDIR
UNA VARIABLE, CON RELACIÓN A SU VALOR REAL Y OBJETIVO.
SINOMIMOS: INCERTEZA - EQUIVOCACIONES
ERROR
NINGUNA MEDICIÓN ES ABSOLUTAMENTE EXACTA. EN ESTE SENTIDO PUEDE DECIRSE
QUE NINGUNA MEDICIÓN SERÁ TOTALMENTE CIERTA DEBIDO A LAS LIMITACIONES
INSTRUMENTALES Y HUMANAS.
PARA PODER ACOTAR LA VALIDEZ DE UNA MEDICIÓN DEBE CONOCERSE ALGO ACERCA DE
LOS PROBABLES ERRORES E INCERTEZAS INVOLUCRADOS EN EL PROCESO DE MEDICIÓN.
EN GENERAL, DICHOS VALORES ESTÁN PROVOCADOS POR EL SISTEMA QUE COMPONEN
EL FENÓMENO A MEDIR, EL INSTRUMENTO UTILIZADO Y EL EXPERIMENTADOR.
ERROR – INCERTEZA – SESGO
ERRORES
SON AQUELLAS “EQUIVOCACIONES” QUE SE COMENTEN DURANTE EL DESARROLLO
DEL EXPERIMENTO AL AZAR Y QUE PUEDEN SER CORREGIDAS. POR EJEMPLO,
EQUIVOCACIONES EN LOS CÁLCULOS O QUE EL OBSERVADOR TENGA PROBLEMAS
DE VISIÓN.
INCERTEZAS
AQUELLOS FACTORES QUE INTERVIENEN EN EL PROCESO DE MEDICIÓN, YA SEAN
PERTENECIENTES AL FENÓMENO, AL INSTRUMENTO O AL OBSERVADOR, Y QUE NO
SON POSIBLES DE ELIMINAR DEL PROCESO. EJ. PARALAJE EN LA MEDICIÓN,
FLUCTUACIONES DE LAS CONDICIONES DEL ENTORNO POR CONDICIONES
CLIMÁTICAS, SENSIBILIDAD, CALIBRACIÓN, REPETIBILIDAD, RUIDO, INERCIA,
MENISCOS, ESCALA Y APRECIACIÓN DEL INSTRUMENTO, ENTRE OTROS.
SESGO
EXISTE CUANDO LA OCURRENCIA DE UN ERROR NO APARECE COMO UN HECHO
ALEATORIO (AL AZAR), ADVIRTIÉNDOSE QUE ÉSTE OCURRE EN FORMA
SISTEMÁTICA.
FUENTES DE ERROR
• ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO
• ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA
• ERROR SEGÚN SU RELACIÓN CON EL VALOR VERDADERO
ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO
1. Error de apreciación:
Si el instrumento está correctamente calibrado, la incertidumbre que tendremos
al realizar la medición estará asociada a la mínima división de su escala o a la
mínima división que podemos resolver con algún método de medición. Nótese
que no se señala que el error de apreciación es la mínima división del
instrumento, si no la mínima división que es discernible por el observador. La
mínima cantidad que puede medirse con un instrumento dado se denomina
apreciación nominal. El error de apreciación puede ser mayor o menor que la
apreciación nominal, dependiendo de la habilidad (o falta de ella) del observador.
Así, es posible que un observador entrenado pueda apreciar con una regla
común, fracciones del mismo milímetro mientras que otro observador, con la
misma regla pero con dificultades de visión, sólo pueda apreciar 2 mm.
2. Error de exactitud:
Representa el error absoluto con el que instrumento en cuestión ha sido
calibrado.
ERROR INTRODUCIDO POR EL INSTRUMENTO
3. Error de interacción
Esta incerteza proviene de la interacción del método de medición con el objeto
a medir. Su determinación depende de la medición que se realiza y su valor se
estima de un cuidadoso análisis del método utilizado. Cuando un analista mide
una magnitud, debe tener gran cuidado para no producir una perturbación en el
sistema que está bajo observación.
Por ejemplo, cuando medimos la temperatura de un cuerpo, lo ponemos en
contacto con un termómetro. Pero cuando los ponemos juntos, algo de energía
o "calor" se intercambia entre el cuerpo y el termómetro, dando como resultado
un pequeño cambio en la temperatura del cuerpo que deseamos medir. Así, el
instrumento de medida afecta de algún modo a la cantidad que deseamos
medir.
4. Falta de definición en el objeto sujeto a medición
Como se señala, las magnitudes a medir no están definidas con infinita
precisión. Representa su incertidumbre intrínseca.
ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA
1. Errores Sistemáticos:
Se originan por las imperfecciones de los métodos de medición.
Pensemos, por ejemplo, en un reloj se atrasa o adelanta, o una
regla que se dilate, una mala calibración de una incubadora o
balanza, o un método mal escrito. Los errores introducidos por
estos instrumentos o métodos imperfectos afectarán nuestros
resultados siempre en el mismo sentido.
La única manera de detectarlos y corregirlos es comparar
nuestras mediciones con otros métodos alternativos y realizar
un análisis crítico y cuidadoso del procedimiento empleado.
También es aconsejable intercalar patrones confiables, en el
proceso de medición, que permitan verificar la calibración del
instrumento durante la medición.
En el laboratorio, las fallas en los espectrofotómetros, son una causa y fuente muy común de errores sistemáticos.
Concretamente un corrimiento en la longitud de onda, una falla en el detector, una cubeta de lectura rayada, etc. conducen a
una medición de Abs. con un determinado error sistemático asociado; en estos casos vemos que estas fallas, y en
consecuencia la fuente de error, son controlables por medio de la correcta y periódica calibración de los mismos
ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA
2. Errores Estadísticos o aleatorios:
Son los que se producen al azar y por ello, no son evitables ni previsibles
por parte del operador; pero trabajando en condiciones controladas y
tomando ciertas precauciones es posible reducir estas variaciones
aleatorias en mediciones sucesivas.
Estos son errores aleatorios y siguen con bastante aproximación la
distribución normal, y por lo tanto pueden tratarse estadísticamente. De un
número de datos o resultados el analista puede cuantificar la incertidumbre
introducida por estas variaciones aleatorias y estimar como afecta a los
resultados de un método determinado.
En General son debidos a causas múltiples y fortuitas. Ocurren cuando,
por ejemplo, nos equivocamos en contar el número de divisiones de una
regla, o si estamos mal ubicados frente a una balanza o bureta. Estos
errores pueden cometerse con igual probabilidad por defecto como por
exceso. Por tanto, midiendo varias veces y promediando el resultado
es posible reducirlos considerablemente.
ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA
3. Errores ilegítimos o espurios:
Es la clásica EQUIVOCACIÓN o ERROR DEL OPERADOR. Se debe
distinguir la equivocación del sesgo de manipulación que puede tener
un operador dentro del Laboratorio. El sesgo de operación no es otra
cosa que un defecto de operador en manipular un determinado
instrumental, que generalmente son de origen inconsciente. El modo
de evitarlos es evaluando meticulosamente los procesos de la
medición.
Ejemplos: Al calcular el volumen de un cubo, medimos su lado. Si al
introducir en la fórmula nos equivocamos en el número, o lo hacemos
con unidades incorrectas, o usamos una expresión equivocada de
volumen, hemos cometido un error.
Inclinar una pipeta al dispensar una solución, un mal ajuste de la
longitud de onda de un espectrofotómetro en forma repetida por el
mismo operador por un defecto en la observación del mismo, etc.
Este tipo de error se cometió en el Mars Climate Explores a fines de
1999, ocurrió un error al pasar de pulgadas a cm, lo que costó el
fracaso de la misión a Marte.
ERROR SEGÚN COMPORTAMIENTO DE LA INCERTEZA
Errores de los calibradores o estándares.
• Errores en la concentración de los estándares.
• Errores en el cálculo de la curva
• Naturaleza de las curvas
Errores en la interpolación en curvas de calibración
• Error en el cálculo de los desconocidos.
• Errores en la identificación de algún tubo.