REPORTE N06

Informacin GeneralUniversidad Nacional San Cristbal de HuamangaFacultad de Ingeniera Qumica y MetalurgiaEscuela de Formacin Profesional de Ingeniera AgroindustrialDocente: Tarcila Alcarraz AlfaroHorario: Martes 10 1 p.m.Integrantes: Gonzales Alca Vctor Ros Canales Andrea Mendoza Guillen SoledadTema: Determinacin gravimtrica de calcio

I. OBJETIVOS

Aplicar los principios tericos especficos para determinar calcio como carbonato de calcio. Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos. Determinar el porcentaje de calcio en una muestra. Evaluar la precisin y exactitud de la determinacin.

II. FUNDAMENTO TEORICO1. LEY APLICADO A LOS CLCULOS DEL ANLISIS GRAVIMTRICO: El anlisis gravimtrico se basa en la ley de las proporciones definidas que establece en un compuesto pero las proporciones en peso de los elementos constituyentes son siempre las mismas, y en la ley de las proporciones mltiples, segn la cual las masas de los elementos que intervienen en una reaccin qumica lo hacen en una relacin definida e invariable. El anlisis gravimtrico consiste en determinar la parte proporcional de un elemento, radical, o compuesto, presente en una muestra eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o compuesto que se desea determinar en un compuesto pasable de composicin definida conocida. Una vez conocido el peso de este compuesto objeto de la determinacin.2. MTODOS DE GRAVIMETRIA:Los anlisis gravimtricos pueden clasificarse en cuatro tipos que se basan en el tipo de reacciones necesarios para convertir y aislar el constituyente de inters. Reaccin de volatilizacin Reaccin de oxidacin Reaccin de precipitacin Reacciones electrolticos2.1. Reacciones de volatilizacin: La volatilizacin de un componente es a menudo cuantitativa y se usa con frecuencia en el anlisis gravimtrico. En los mtodos de volatilizacin, el analito o sus productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa, o alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la prdida de masas en la muestra2.2. Reaccin de oxidacin:Las reacciones de oxidacin se usan ampliamente, en particular cuando se realizan dos compuestos orgnicos.La sal de sodio del acido butrico (que se encuentra en la mantequilla rancia) se mide la forma indirecta pesando el residuo insoluble Na2CO32C4H7O2Na 10O2 ---------7CO2 7H2O Na2CO32.3. Reacciones de precipitacin:Las reacciones de precipitacin son probablemente las ms frecuentes entre los usados en anlisis gravimtrico, consiste en la obtencin de un precipitado de propiedades fsicas y qumicas conocidas y este producto final es pesado. El precipitado ideal debe ser muy insoluble, fcilmente filtrable, muy puro y de composicin conocida y constante.2.4. Reacciones de electrolisis: Es un mtodo fsico- qumico de anlisis, denominado tambin electro gravimtrico, en este caso el agente precipitante viene hacer la corriente elctrica. Una reaccin de electrolisis, es el electro de posicin del cobre. Esta tcnica puede utilizarse para determinar la concentracin del cobre en una disolucin.Cu2+ 2e ---------- 2Cu3. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y DE LOS REACTIVOS PRECIPITANTES:

3.1. Reactivo precipitante Un agente precipitante, idealmente debera reaccionar especialmente, o al menos selectivamente, con el analito. Son raros los reactivos especficos que reaccionan solo con una especie qumica. Loas reactivas selectivas, que son ms comunes, reaccionan con un nmero limitado de especies.3.2. Cantidad de reactivo precipitante:Una solucin de cualquier electrolito difcilmente soluble est saturado cuando el producto de las concentraciones (mas exactamente de actividades) de sus iones resulta igual al producto de la solubilidad a una temperatura dada.No existe sustancias absolutamente insolubles en el agua, por eso la magnitud de producto de solubilidad siempre es mayor que cero. De aqu se deduce tericamente ninguna precipitacin e operador completo. Una parte de iones que se precipita correspondiente a la magnitud del producto de solubilidad del precipitado, siempre permanece en la solucin, pero igual que en el anlisis cualitativo, desde luego, no interesa la precipitacin practica completa.3.3. Condiciones que deben reunir los precipitados:El compuesto que se precipita a partir de la solucin, durante la informacin con el reactivo correspondiente, y la forma ponderable, el compuesto que se pesa para obtener el resultado final del anlisis. exigencia que se presenta a la forma precipitada exigencias que se presenta a la forma ponderable3.4. Factores que afectan la solubilidad de los precipitados:3.4.1. Influencia de los iones en la solubilidad del precipitado que contienen iones comunes:La precipitacin de una sustancia como PbSO4 utilizando una cantidad equivalente de reactivo (es decir, correspondiente a la ecuacin de reaccin), es muy incompleta, sin embargo utilizando un exceso de reactivo prcticamente se obtener una precipitacin mucho ms completa de esta sal. En efecto, conforme a la regla del producto de solubi8lidad el producto de concentracin (ms exactamente, de actividades) de iones de un electrolito difcilmente soluble en su soliucio9mn saturada es una magnitud constante a una temperatura dada e igual al producto de solubilidad del electrolito.3.4.2. Influencia de los electrolitos extrao y (efecto salino):La utilizacin de una cantidad muy grande de reactivo precipitante en muchos casos es inconveniente por que diversos electrolitos fuertes presentes en la solucin general mente aumenta la solubilidad del precipitado. El aumento de la solubilidad de los precipitados en presencia de electrolitos se denomina efecto salino. 3.4.3. Influencia de la temperatura y de la naturaleza del disolvente: En el anlisis cuantitativo con frecuencia el precipitado obtenido en fro (por ejemplo KHC4H4O6), al calentarlo, se disuelve de nuevo. Est claro que tales casos la temperatura debe influir en el grado de precipitacin. Mas incluso si el precipitado no se disuelve por completo, al elevarse la temperatura, a menudo se debe tomar en cuenta su influencia en la solubilidad de los precipitados. Por ejemplo, la solubilidad de AgCl a 100C es case dos veces mayor que a 10 C .L a solubilidad de la mayora de otros precipitados tambin aumenta con la elevacin de la temperatura, aun que, como regla, no tan fuertemente. As, la solubilidad de BaSO4, al elevarse la temperatura de 10 a 100 C, aumenta tan solo 2 veces. Por ltimo, en ocasiones, la solubilidad de los precipitados disminuye, al elevarse la temperatura.4. FACTOR GRAVIMTRICO:Se puede definir como la relacin estequiometria entre el peso molecular de la especie buscada y el peso del compuesto precipitado y pesado. Como esta relacin debe reflejar la estequiometria de la reaccin, uno de los pesos moleculares tiene que multiplicarse por su factor, R. La relacin es.FR = M (de la sustancia que se quiere determinar o analito) M (del ppdo o de la sustancia a partir del cual se quiere determinar)Donde: M= peso molecularPor ejemplo, queremos determinar la cantidad de Fe2+ a partir del peso de Fe2O3, el factor gravimtrico seria:

III. MATERIALES Y EQUIPOS

Vaso precipitado Luja de reloj Matraz Herlenmeyer Fiola Vaso precipitado Pipeta Papel filtro Mechero de bunsen Esptula Balanza analtica Crisol Estufa Probeta Embudo Varilla de vidrio

REACTIVOS:

cido Clorhdrico (HCl) Agua destilado Rojo de metilo Acido ntrico (HNO3) Nitrato de plata (AgNO3) Carbonato de calcio (CaCO3) Oxalato de amonio. (NH4)2C2O4IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMANTAL:1. Se Deposito en un vaso de precipitacin 0,5 g de muestra.

2. Se Agregrego 20mL de HCI (1: 1), y lo tapamos el vaso con una luna de reloj y lo calentamos hasta ebullicin suavemente durante 5 minutos.

3. Se enfri, y se lavo las paredes del vaso y la base de la luna de reloj con agua destilada (hacia el vaso) y le adicionamos 2 a 3 gotas de indicador rojo de metilo.

4. Ahora lo calentamos nuevamente la solucin hasta ebullicin, y le agregamos 50mL de solucin caliente de oxalato de amonio al 4% (P) Y gota a gota solucin filtrada de amonaco (1: 1), hasta neutralizarlo o ligera alcalinidad (el viraje del Indicador de roja a amarillo no indico el termino del proceso).

5. Lo dejamos sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel de filtro cuantitativo. Ahora utilizamos un chorro de agua para pasar el precipitado del vaso al embudo.

6. En una pequea porcin del filtrado probamos la presencia de calcio con gotas de reactivo precipitante. Y se constato a no formacin de precipitado, y desestimamos el filtrado y se procedi al lavado del precipitado con solucin diluida de oxalato de amonto (0,1 % (P))

7. Ahora Probamos en una porcin de lavado la presencia de cloruros, previamente acidificamos con una o dos de HN03 (1:3) y le hemos agregado 2 a 3 gotas de AgN03 0,1 N. se comprob la presencia de cloruros, y empezamos con el lavado, hasta eliminacin de los cloruros.

8. Secamos el precipitado en una estufa, utilizando una luna de reloj.

9. Se Peso un crisol de porcelana, limpio y seco donde se puso el precipitado seco en el crisol y se calcino durante 6 horas aproximadamente en una mufla elctrica a 500 - 525C.

10. Luego se enfri el crisol y su contenido y se peso hasta obtener un peso constante.

11. Finalmente se procedi a los clculos.

V. CLCULO DEL EXPERIMENTO

1. Determinamos el porcentaje de Calcio en la muestra

2. Evaluando la precisin y exactitud. Datos

Mesa 1= 30.74%

Mesa 2= 29.49%

Mesa 3=29.32%

Mesa 4=32.22%

3. Escriba las reacciones qumicas balanceadas Involucradas en la determinacin.

Tabla de datos y resultados obtenidos en la prctica:

MesaMi(g)Mp.f.(g)Ceniza p.f.(g)McrisolM final (g)Mp(CaCO3)MCa(g)%CamgCa/tab.

010.50091.35373.33x10-310.617111.00500.38460.154030.74433.14

020.51031.37453.38x10-39.886810.26620.37580.150529.49415.55

030.50001.33163.27x10-311.751011.75100.36620.146629.32413.12

040.50471.33433.28x10-312.799313.20710.40450.162032.22453.97

VI CUESTIONARIO

1. Para qu se hace el cambio de pH durante la precipitacin? la disminucin de la magnitud de pH de la solucin va acompaado de la descomposicin del complejo e imposibilita el enmascaramiento de los cationes correspondientes. Esto tambin para que no formen complejos por ello se ve la magnitud de precipitacin.2. Por qu es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?

Es necesario porque los cloruros son sustancias que cuando estn presentes, en la solucin nos dificulta la obtencin del calcio de una manera ms pura cosa que solo eliminndolos se puede obtener la cantidad de calcio deseado u exacto.

3. Dgalas ventajas de determinar calcio como carbonato

Es una sustancia muy abundante en la naturaleza, formando rocas, como componente principal. Se puede manejar fcilmente en comparacin a sus derivados.

VI. OBSERVACIONES

Se tuvo que rechazar el dato de la tercera mesa ya que probablemente no se seco en la estufa antes de llevarlo a la calcinacin y dio un resultado muy elevado con respecto al peso.

VII. RECOMENDACIONES

En la determinacin gravimtrica del calcio se tiene que seguir al pie de la letra los procedimientos a seguir para as poder obtener resultados favorables trazados en la prctica. Es importante al momento del trabajo mantener el vaso precipitado cerrado para as evitar la volatilizacin de algunos compuestos por el aumento de la temperatura, porque pueden ser txicos.

VIII. CONCLUSIONES

Se aplico los principios tericos especficos para as poder determinar el contenido del calcio en el carbonato de calcio.

Se observo y se puso en prctica las tcnicas y las secuencias a seguir en los procedimientos prcticos para la obtencin del calcio.

Se determino el porcentaje de calcio de cada mesa de trabajo obtenindose los siguientes datos:

MESA% CALCIO EN LA MUESTRA

130.74

229.49

329.32

432.22

IX. BIBLIOGRAFIA

VOGEL Qumica Analtica Cualitativa Edit. KAPELUS BURRIEL, Morti Qumica Analtica Cualitativa 17ava edicin http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_calcio

www.wikipedia.com/quimicaanalitica/gravimetria