01 - introducción
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Espectrometría. Historia de la espectrometría. Descubrimientos con la espectrometría. Principios de la espectrometría. Transiciones electrónicas.TRANSCRIPT
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ESPECTROMETRA
GE-282
28 Agosto 2014
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ESPECTROMETRIA
GE-545 Electivo de Especialidad
Requisitos : Fsica III (FI-403) y Cristalografa (GE-413)
RGIMEN:
Teora: 3h Prctica: 3h
Crditos: 4 Sis. Evaluacin: G
1. Competencia General:
El alumno debe ser capaz de utilizar un mtodo de anlisis espectral basado en los fenmenos de absorcin o emisin para el estudio global de rocas, minerales, suelos, sedimentos y agua de importancia en exploracin de yacimientos, geotecnia ,petrleo, industrias y medio ambiente.
2. Competencias especficas:
Comprender los fenmenos de absorcin y emisin de radiacin electromagntica cuantizada de tomos , molculas y cristales.
Reconocer los componentes de un equipo de anlisis espectral.
Realizar la calibracin de espectrmetros.
Conocer las aplicaciones de cada mtodo de anlisis espectral.
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3. Metodologa:
El curso se desarrollar bajo la modalidad presencial consistente en:
Una sesin semanal de 03 horas de teora.Una sesin semanal de 03 horas de trabajos de laboratorio3.1 Laboratorios:
Las prcticas experimentales de laboratorio se desarrollan en forma grupal.
1.-Utilizacin de un espectroscopio y reconocimiento de espectros.
2.- Evaluacin de espectros de emisin por espectrografa, plasma, fluorescencia de rayos X, difractometra de rayos X, microscopa electrnica.
3.- Evaluacin de espectros de absorcin por absorcin atmica y analizador porttil de minerales por infrarrojo(PIMA).
Complementariamente se realizaran tests y exposiciones acerca de las aplicaciones.
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4. Programa del curso
Semana 01:Introduccin a la Espectrometra en general, objeto, finalidad, fundamento, breve resea histrica cronolgica y captulos en que se divide el curso.
Semana 02: La radiacin electromagntica, su generacin, smbolos, unidades, equivalencias; las ondas electromagnticas, la distribucin espectral y sus caractersticas, principales aplicaciones.
Semana 03:Fenmenos de Absorcin y emisin espectral, lnea espectral , formacin de espectros, clases de espectros, sus caractersticas. Los nmeros cunticos en la interpretacin de los espectros
Semana 04:El espectrgrafo, su fundamento y partes principales.
Semana 05:El sistema de excitacin: Fuentes de excitacin de arco y chispa en la produccin de espectros y aplicaciones. El sistema ptico, partes, condicin de interferencia en rejillas; rdenes espectrales. El densitmetro.
Semana 06:El anlisis espectrogrfico multielemental y cuantitativo, fundamento de los mtodos y sus aplicaciones; el reporte analtico.
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Semana 07: Espectrometra de plasma, Fundamento, aplicaciones
Espectrometra de fluorescencia de rayos X , fundamento y aplicaciones
Semana 08: Microscopa electrnica Fundamento-Aplicaciones
Semana 09: Espectrometra Ultravioleta-visible-Fundamento-Aplicaciones
Semana 10: Analizador porttil de minerales por infrarrojo (PIMA)-Fundamento-Aplicaciones.
Semana 11:Espectrometra de absorcin atmica - fundamentos y mtodos de anlisis.
Semana 12:El equipo de Absorcin atmica, sus clases y partes principales que comprende- Ctodo hueco-Atomizador-monocromador
Semana 13: Accesorios del espectrmetro de Absorcin Atmica como generador de hidruros, vapor fro para mercurio y horno de grafito.
Semana 14: Mtodo de va seca/Absorcin Atmica en la determinacin de metales preciosos.
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5. Organizacin
Duracin de asignatura 14 semanas
Horas presenciales de teora 42
Horas presenciales de trabajos de laboratorio 42
6. Sistema de evaluacin
El sistema de evaluacin es como sigue:
Promedio de prcticas.
7. Textos recomendados
L. H. AHRENS and S. R. TAYLOR, Spectrochemical Analysis -Addison Wesley Publishing Company, Inc. 1961
ERNEST E. ANGINO and GALE K. BILLINGS, Atomic Absorption Spectrometry in Geology Elsevier Publishing Company, 1972.
WALLACE R. BRODE, Chemical Spectroscopy, John Wiley , 1996
GEORGE L. CLARK Enciclopedia de la Espectroscopa. Edt. Reinhold.
A.N.ZAIDEL, & V. OSTROVKAYAM, YU 1. OSTROVSKI - Tcnica y Prctica de Espectroscopia. Edt. MIR- Mosc.
H. WILLARD, L. MERRITT, A. .DEAN - Mtodos instrumentales de anlisis. Edit. CECSA.
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ESPECTROMETRA
Ciencia que se ocupa del estudio de los espectros de absorcin y emisin de radiacin electromagntica cuantizados de tomos, molculas y cristales con fines analticos cuantitativos.
1666 : I. Newton- Realiz la dispersin de la luz solar utilizando un prisma.
1783: William H. Wollaston : Fue el primero en utilizar una rendija para el estudio del espectro solar.
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ESPECTROMETRA
INICIO : EN 1666, I. NEWTON REALIZ LA DISPERSIN DE LA LUZ SOLAR UTILIZANDO UN PRISMA
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ESPECTROSCOPIO
primer instrumento de la Espectrometra construido por Kirchhoff y Bunsen (Alemania )en 1858
PERMITIO DESCUBRIR:
Cs, Rb, Tl, In, Ga, He
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DESCUBRIMIENTOS DE REGIONES ESPECTRALES
1800.- William Herschel descubre el Espectro Infrarojo
1801 .- J. W. Ritter descubre el Espectro Ultravioleta
1802.- Wollaston observ lneas negras(Espectro de Absorcin) en el Espectro Solar.
1886.-Albert Michelson mide la velocidad de la luz desarrollando el INTERFERMETRO.
1887.-H. Rudolp Hertz produce ondas de radio
1895.-Roengten descubre el Espectro de rayos X
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RC R RX UV VI IR Microondas Ondas Radio
0.001 0.1 10 400 780 300,000 1
nm nm nm nm nm nm m T.Nucleares T. ELECTRNICAS T. VIBRAC. T. ROTAC.
ATOMOS MOLECULAS
FRX-ED AA, UV-VI-NIR , FT-IR
ESPECTRO ELECTROMAGNTICO
= c
Distribucin de Energa Electromagntica
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ABSORCIN
EMISIN
Lnea Espectral
RX , AA, UV, VI
TRANSICIONES ELECTRNICAS EN ATOMOS
Fuente Partculas/Ondas
Dualidad de la Materia
L. De Broglie
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TIPOS DE ESPECTROS
1.- Lnea espectral
Producidas por transiciones electrnicas cuantizadas generadas por colisiones elsticas o inelsticas; ocurren comunmente entre orbitales pticos o de valencia
2.- Espectro de lneas
Conjunto de lneas espectrales caractersticas de cada tomo, ocurren en el espectro de RX, UV, VI, IR.
En el caso de los espectros en el UV-VI obedecen a las reglas de seleccin:
l = 1 M= 2S +1
l=Orbitales M=multipletes S=espn electrnico
3.-Espectro de bandas: Por procesos trmicos o incandescentes
4.-Espectros vibracionales y rotacionales : Por molculas
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TRANSICIONES MOLECULARES
Una MOLECULA de cualquier sustancia tiene una energa interna que corresponde a la suma de la ENERGA DE SUS ELECTRONES , mas la ENERGA DE LAS VIBRACIONES entre sus tomos constituyentes , y adems la ENERGA ASOCIADA CON LA ROTACIN de molculas
La energa de un fotn absorbido o emitido durante una transicin de un nivel de energa molecular a otro est dado por la ecuacin :
E = h
Donde h es la constante de Planck y v la frecuencia del fotn
c =
C es la velocidad de la luz y la longitud de onda del fotn
Entonces E = hc/ .
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TRANSICIONES EN MOLCULAS
TRANSICIONES
ELECTRNICAS .. UV - VI
VIBRACIONALES .. IR
ROTACIONALES .. MICROONDAS
FLUJO
(UV, VI, IR, )
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CLASIFICACIN DE MTODOS ESPECTROMTRICOS
A.-Mtodos que miden la emisin:
1.-Espectrometra de flama
2.-Espectrografa de emisin ptica
3.-Espectrometra de plasma (ICP)
4.-Fluorescencia de rayos X(FRX)
5.-Difractometra de rayos X
6.-Microscopa electrnica con microsonda
B.-Mtodos que miden la absorcin:
7.-Espectrometra ultravioleta-Visible
8.-Espectrometra infrarojo en minerales(PIMA)
8.-Espectrometra de absorcin atmica
9.-Espectrometra de absorcin atmica/va seca